非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

氧供体醇对非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸铝的影响

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响.结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750 ℃)合成钛酸铝.当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果.     

多喷头静电纺丝制备镁铝尖晶石纳米纤维的研究

本文以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶前驱体,加入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)制成纺丝液,采用多喷头静电纺丝法制备镁铝尖晶石/PVP前驱体纤维,最后经煅烧制成纳米镁铝尖晶石纤维,利用DTA-TG、XRD、FTIR和SEM表征了镁铝尖晶石纤维的形成过程。结果表明,经500℃煅烧后,纤维中有机物基本排除,但此时纤维为无定形态。经700℃煅烧纤维出现镁铝尖晶石相,而经900℃煅烧所得纤维中镁铝尖晶石发育更加完全,纤维表面光滑,直径细小,分布在100nm~300nm范围。     

多孔镁铝尖晶石纳米粉体的合成及其吸附性能研究

以无水氯化铝、无水氯化镁和无水乙醇为原料,采用非水解溶胶-凝胶法合成多孔镁铝尖晶石纳米粉体,经XRD、SEM、BET、UV-Vis及纳米粒度分析仪等表征了粉体物相、形貌及吸附特性等。结果表明,经900℃下可制备出物相单一、球形的MgAl2O4粉体,粉体平均粒径为35 nm,存在较为丰富的孔道结构,比表面积较大为70. 03 m2/g,平均孔径为15 nm,其对亚甲基蓝染料的去除率为64%。     

同轴静电纺丝法制备多孔镁铝尖晶石纤维

为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维。借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L~(-1))、静电纺丝电压(22、24和26 k V)及内液流速(0.1、0.3和0.5 m L·h~(-1))对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L~(-1),纺丝电压为24 k V,内液流速为0.3 m L·h~(-1)时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构。     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

TiO2加入量对固相烧结合成镁铝尖晶石致密化行为的影响

以低品位菱镁矿和工业α氧化铝微粉为主要原料固相烧结合成镁铝尖晶石,探讨TiO2添加剂对合成镁铝尖晶石致密化行为的影响.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及相关分析软件对烧后试样的相组成和显微结构进行研究,以揭示镁铝尖晶石烧结致密化的过程机理.研究结果表明:添加剂TiO2与形成镁铝尖晶石的置换固溶作用是促进固相合成镁铝尖晶石烧结致密化的重要机理,阳离子空位的产生以及镁铝尖晶石的晶格缺陷,高温下有利于镁铝尖晶石的晶体发育和长大,在空间位阻效应的作用下,达到排除气孔使试样致密化的目的;随着TiO2加入量的增多,镁铝尖晶石的致密化程度也逐渐升高,能够有效的改善制品的烧结性能和显微结构.     

添加NH_4F对固相烧结制备镁铝尖晶石粉体的影响

基于选用添加剂改善镁铝尖晶石烧结性能的设想,以w(Al_2O_3)=99. 0%的工业氧化铝和w(MgO)=98. 0%的氧化镁为主要原料,以分析纯的氟化铵为添加剂,分别在1 300、1 400、1 500和1 600℃保温3 h后固相烧结合成镁铝尖晶石,以探究NH_4F加入量(外加质量分数分别为0、2%、4%和6%)对固相合成镁铝尖晶石致密化的影响,同时用XRD和SEM研究了NH_4F对烧后试样相组成及显微形貌的影响,用激光粒度分析仪对烧后粉体进行粒径分析。结果表明:添加剂NH_4F有助于固相烧结合成镁铝尖晶石的致密化,在1 600℃的合成温度下,外加2%(w) NH_4F的试样烧结致密性最好,尖晶石晶粒发育完整,所制备尖晶石粉体的粒径也较小。     

高比表面积镁铝尖晶石制备的研究进展

综述了近几年高比表面镁铝尖晶石制备的研究进展,介绍了改进的共沉淀、溶胶-凝胶及水热合成等主要制备方法.该三种方法增大镁铝尖晶石比表面的共同机理是在其制备过程中加入了有机物,有机物的存在可以减小胶粒的相互作用,有机物的燃烧可以使镁铝尖晶石产生更多的孔道,这均有利于增大镁铝尖晶石的比表面.