电子行业用高纯金溅射靶材研究综述

围绕半导体集成电路产业的需求,综述高纯金提纯中杂质元素的控制,制备工艺中的金靶材结构设计、微结构调控技术及靶材与背板焊接绑定等技术的研究现状。提出通过行业协调修订相关产品标准,结合溅射设备完善靶材的结构设计,开展靶材微结构调控进行金薄膜与靶材结构的关联性研究,拓展高纯金靶材的绑定技术等研究方向。     

电解高纯金的制备与表面织构研究

用670和800 A/m²的电流密度对4N金进行电解提纯,并利用X射线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)技术对电沉积产物的底面和表面进行极图绘制和微观组织重构。结果表明,样品纯度均达到6N以上;EBSD与XRD所得织构结果基本一致。电沉积金的表面和底面均存在织构,较大的电流密度会弱化织构。受外延生长效应和过渡生长效应的影响,2样品与阴极基板接触的表面均存在{111}纤维织构,电沉积自由表面均存在{001}纤维织构,电流密度的变化导致2样品的织构也发生变化。随着电沉积过程的进行,晶粒尺寸长大。     

AZ31镁合金压缩变形微观织构演变规律

采用电子背散射衍射(EBSD)原位跟踪实验方法研究了AZ31镁合金压缩变形微观织构演变规律。在温度为170℃条件下,研究了AZ31镁合金轧制板材经过3次连续真空压缩(变形量分别为11%、17%和23%)时,其相同观察区域的微观织构演变。研究结果表明,AZ31镁合金轧制板材的微观织构为典型的(0001)基面织构。当温度为170℃、变形量为11%时,晶粒取向发生显著改变,大部分晶粒都发生了完全孪生,只有少数发生部分孪生,原始的基面轧制织构大幅减弱,孪生变体符合60°/1010和86.3°/1210取向关系。随着变形量的增加,滑移开始启动,孪晶晶界减少,织构变化不明显。压缩变形过程微观织构演变机理主要以拉伸孪生为主,基本上没有压缩孪生出现。     

SiC_f/Ti基复合材料基体织构的EBSD研究

利用电子背散射衍射技术(EBSD)研究了箔-纤维-箔法和纤维涂层法这两种制备方法对SiCf/Ti复合材料基体织构的影响。结果表明,箔-纤维-箔法制备的SiCf/Ti-6Al-4V复合材料中基体钛合金的不同区域有不同的织构类型。纤维涂层法制备的SiCf/Superα2复合材料基体中的织构为纤维织构,这正符合复合材料各向异性的特征,为复合材料获得较好的力学性能提供了可能。     

低碳钢显微结构的EBSD表征

近年来,新开发的电子背散射衍射技术将多晶材料的显微组织、微区成分与结晶学数据分析联系起来,能对晶界类型、取向、位向差和结构及其分布进行观察、统计测定和定量分析,从而建立了晶界结构、取向和织构等与多晶材料性能的定量和半定量关系,成为现代材料研究的重要实验技术。笔者结合低碳钢生产中的一些实际问题,扼要介绍了电子背散射衍射技术中的晶体取向图在多晶材料显微结构表征中的应用。     

电子背散射衍射（EBSD）及其在材料研究中的应用

论述了电子背散射衍射（EBSD）的形成原理、花样包含的物理意义，并给出了EBSD在测定晶体取向、织构、取向关系、物相鉴定、应变分布、晶格常数及晶界性质研究等方面的应用实例。     

大应变量冷轧AA1050铝合金微观组织与织构的演变

采用ECC和EBSD技术研究了AA1050铝合金冷轧到大应变量下微观组织和织构的演变规律. 结果表明,AA1050合金冷轧到大形变量时,微观组织由低应变下的胞块组织结构转变成典型的层片状界面(LBs)结构,其内部的LBs基本与轧向(RD)平行;主要存在两种转变机制,即由于轧制变形(机制I)和借助于S-bands结构的剪切作用(机制II),从而导致GNBs逐渐旋转到与RD平行,且以机制I为主.变形过程中,由于晶粒的分裂形成大量的大角度界面,随应变的增加,大角度界面的间距逐渐减小、数目逐渐增多;当冷轧到90%应变量时,除原始晶界外,约为47%的大角度界面起源于变形诱导的界面. 冷轧变形主要形成典型的Brass+S+Copper轧制织构,且强度随应变的增加而逐渐增加.     

利用EBSD研究轧间退火对铝镁硅铜合金板材织构的影响

应用背散电子衍射技术,通过分析Al-Mg-Si-Cu合金板材轧间不同退火处理后的织构变化,研究了轧间退火对该合金板材织构的影响。结果表明:轧制时的中间退火制度不同,各试样中的织构类型及强度有较大变化。没有进行轧间退火处理的试样中存在较强的偏转G取向、Q取向及残留轧制铜C取向。经350℃×1 h轧间退火处理的试样中存在很强的G取向、Q取向及R/S取向。经510℃×1 h轧间退火处理的试样中存在较弱的偏转G取向、R/S取向。每个试样中都含有{111}面织构,经过轧间退火处理的试样中该织构含量较多。     

高纯铜靶材微观组织与取向的EBSD分析

将99.99%的高纯铜靶材进行了600 ℃、55%变形量的热轧,并分别在280、300和320 ℃退火2 h;采用EBSD技术对不同退火温度高纯铜靶材的晶粒尺寸、取向分布和孪晶等的演变进行了研究。结果表明:在600 ℃进行轧制,晶粒可充分破碎,相对于280 ℃退火,320 ℃退火的晶粒更为均匀,其孪晶含量降低了14%;轧制过程中,高纯铜易于形成＜311＞取向,随退火温度从280 ℃升高到320 ℃,＜311＞取向逐渐降低,＜110＞取向呈现出增强的趋势。说明320 ℃退火有利于得到均匀细小的晶粒、较低的孪晶含量和趋于一致的取向分布。     

粉末冶金高纯铬和铬合金溅射靶材烧结工艺研究

介绍了不同加工方式对铬靶烧结密度的影响。在机压过程中，采用双向压制，不添任何成型剂和脱氧剂。机压 真空烧结铬环靶材密度为。78％～80％；冷等静压 真空烧结铬板靶材密度大于82％；而经轧制后，铬板靶材密度提高到90％～95％；铬合金靶材采用热压方式，其密度大于98％。通过优化烧结时间和烧结温度等工艺参数，铬环靶材的烧结成本大大降低。     

The Status Quo and Development Trend of High-purity Gold Sputtering Targets

This article gives a brief introduction to manufacturers and markets of sputtering targets as well as the manufacturing technology thereof. Then, it analyzes the application of high-purity gold sputtering targets in the fields of integrated circuit, information storage, flat panel display, etc. Based on the above, the article analyzes the processing development trend for the high-purity gold sputtering targets in aspects of ultra-high purity, manufacturing technology, analysis and testing technologies.     

AISI304连铸薄带组织与取向的EBSD分析

利用EBSD取向成像技术,分析了双辊连铸法生产的AISI304奥氏体连铸薄带的两相组织结构及取向特点.结果表明,ND-TD方向上,不同的位置铁素体和奥氏体两相组织中晶界取向差在0°～15°的小角度晶界较多,表明薄带内部存在大量亚结构;薄带内部不同位置两相中的晶粒生长方向不同.     

金首饰用无镉K金钎料的研究与发展

概述了金属镉在金首饰合金钎料中的作用和无镉K金钎料的合金化原理,给出了近年开发的9K~22K颜色和白色无镉K金合金钎料的成分和熔化温度范围,指出:在K金首饰应用领域,开发适合分级钎焊的高性能无镉K金钎料系列以及无镉K金钎料的标准化和商业化,依然是无镉K金钎料的发展方向。     

高杂质氰化金泥生产高纯金、高纯银实践

遂昌金矿针对高杂质氰化金泥采用的工艺为:硫酸加络合剂联合酸洗除铜锌、还原熔炼气氛下铅捕集金银生产银阳极板、一次银电解过程实现金银铅的分离、酸碱联合处理黑金粉、高酸低铜银电解生产工艺、非对称交流电源用于金电解生产等。该工艺生产的高纯银达99.996%以上、高纯金的质量稳定在99.997%以上,杂质含量远远小于高纯金(99.999%)的要求,流程操作简单,成品金银质量在国内处于领先地位。     

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 利用电子背散射衍射、扫描电镜和X射线衍射技术研究了CVD自支撑金刚石薄膜的孪晶组织形貌、孪晶界和晶体取向差分布。研究表明,金刚石薄膜中存在一阶和二阶孪晶,不同的孪晶取向转变过程能形成不同的孪晶组织形貌,高频率的孪晶能对薄膜织构产生明显影响。     

Electron back scattering diffraction (EBSD) analysis of hypereutectic Al−Si alloys modified by Sr and Sc

In hypereutectic Al−Si alloys, Sr exists on the surfaces of primary Si phases as well as eutectic Si phases and can change the growth mode of the primary Si from non-faceted to faceted as the amount of Sr increases beyond 0.04wt.%. However, Sc exists in the α-Al matrix instead of on the surface of the Si phases and does not significantly affect the growth mode of the primary Si phases. EBSD analysis suggests that until over-modification occurs a fraction of the twin boundary increases as the amounts of Sc and Sr increase. The twin boundary is a high-angle special boundary that occurs at a 60 degree misorientation angle.     

高纯贵金属靶材在半导体制造中的应用与制备技术

高纯Au、Ag、Pt、Ru贵金属及其合金溅射靶材是半导体PVD工艺制程中的溅射源材料,广泛用于半导体制造工艺中,成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。材料的高纯化、高性能贵金属及其合金靶材的制备(金属熔铸、热机械处理、粉末烧结、焊接等)以及贵金属靶材残靶及加工余料残屑的提纯回收利用是研究发展的重点,以实现贵金属靶材产品的高效增值。