Sb掺杂钛基SnO2电极的制备、表征及其电催化性能研究

采用电沉积 热氧化法制备了含有中间层的Sb掺杂钛基SnO2 电催化电极(Ti/SnO2),采用SEM、EDX以及 XRD 等检测方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,并以苯酚为目标有机物,研究所制备电极对有机污染物的电催化降解能力。研究结果表明所制备 Ti/SnO2 电极可在较短时间内将苯酚彻底降解,其较大的真实表面积以及电极中间层的存在是所制备电极性能提高的重要原因。阳极极化曲线扫描(LSV)的分析结果表明所制备的 Ti/SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解。     

钛基Co中间层SnO2电催化电极的制备及性能研究

为提高钛基二氧化锡电极的稳定性,设计并制备了含Co中间层的钛基二氧化锡电催化电极Ti/Co/SnO2,以苯酚为目标有机物,考察了所制备Ti/Co/SnO2电极电催化氧化降解苯酚的性能,并采用SEM、EDX以及XPS等检测方法分析了Ti/Co/SnO2电极表面的形貌、元素组成及元素化学态.研究结果表明,含有中间层的Ti/Co/SnO2电极其使用寿命较不含中间层的钛基二氧化锡电极Ti/SnO2大幅度提高,但其对苯酚的电催化降解活性有所下降,氧化还原电对Co2 /Co3 的存在是所制备Ti/Co/SnO2电极稳定性及电催化活性改变的主要原因.     

钛基SnO2纳米涂层电催化电极的制备及性能研究

为提高Ti/SnO2电极的电催化性能,采用溶胶-凝胶法,并结合高温热处理工艺制备了钛基SnO2纳米涂层电催化电极.以苯酚为目标污染物,考察了所制备电极的电催化性能,并采用XRD、SEM、XPS等方法研究了制备的SnO2纳米涂层电极的表面形貌、晶粒粒径、元素组成和表面元素的化学环境等.研究结果表明:由于纳米涂层具有较大的比表面积,使得所制备电极的性能较非纳米涂层的钛基二氧化锡电极大为提高,完全降解等量苯酚所需时间减少了33.3%.电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体,粒径在10 nm以下.     

改性SnO2电极的制备及电催化性能研究

为了研究3种掺Sb、掺Ru和掺Ru、Ce钛基SnO2电极的性能,以热分解法制备了改性钛基SnO2电极.利用扫描电镜和X射线衍射分析方法表征了电极的表面形貌和晶体结构,通过加速寿命实验考察电极的使用寿命,并以邻硝基苯酚为目标有机物,考察了电极的电催化性能.实验结果表明:Ru和Ce的掺杂减小了晶体颗粒的尺寸;Ti/Ru-Ce-SnO2电极的使用寿命远远高于Ti/Sb-SnO2电极;用Ti/Sb-SnO2电极电催化氧化降解ONP时,溶液中的COD去除率是最高的(80.3%),比Ti/Ru-Ce-SnO2电极的去除率(78%)略高;Ti/Sb-SnO2电极对ONP的去除速率是最快的,同时Ti/Ru-Ce-SnO2电极对ONP的去除速率与前者相比相差不大.因此,Ti/Ru-Ce-SnO2具有较高的电催化性能和高的使用寿命,综合分析认为Ti/Ru-Ce-SnO2电极具有更好的应用前景.     

Ce掺杂钛基二氧化锡电极的制备及电催化性能研究

采用高温热氧化法制备了稀土Ce掺杂SnO2/Sb电极,以SEM、EDX、XRD以及XPS等分析方法对所制备电极进行了形貌、组成及结构的表征,并根据Scherrer公式计算了电极表面SnO2的平均晶粒尺寸.结果显示,所制备电极涂层由纳米级的微晶SnO2构成,Ce的掺杂使Sb向电极表面富集,同时Ce本身也有向电极表面富集的趋势;Ce的掺杂影响了SnO2晶粒的成核过程,可能减少了晶格中的氧缺位.对苯酚的电化学氧化降解实验研究表明,Ce的掺杂降低了SnO2/Sb电极对苯酚降解中间产物的降解效率.     

表层稀土掺杂PbO_2电极及对苯酚电催化氧化性能研究

以钛电极为基体,用热分解法制备Sn-Sb中间层,电沉积方法制备稀土La掺杂PbO2电极,优化了制备改性PbO2电极的电沉积温度、电沉积时间及稀土掺杂量。以苯酚废水为目标有机物,借助于苯酚去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM、EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构。实验结果表明:电沉积液温度50℃,电沉积2 h,稀土镧掺杂量4∶1的PbO2电极降解苯酚电催化性能有明显改善,其去除率达到90.9%。     

含Mn中间层提高钛基SnO2电催化电极的稳定性

采用浸渍法和溶胶-凝胶法分别制备了含Mn中间层和SnO_2表面催化层,并结合高温热氧化工艺制备了Ti/SnO_2和Ti/MnOx/SnO_2电催化电极.采用SEM、EDS和XPS等方法对两种电极进行了表征,使用大电流加速寿命实验详细研究了涂层的表面形貌、元素组成和化学态对两种电极稳定性的影响.结果表明:Ti/MnOx/SnO_2电极的稳定性是Ti/SnO_2电极的4.8倍,涂层使电极的稳定性显著提高.致密的涂层和较多的晶格氧能有效减少或阻止阳极的腐蚀,是电极稳定性提高的主要原因.     

基于SnO2/Fe3O4粒子电极的三维电极体系的电催化性能

通过水热法合成复合金属氧化物SnO_2/Fe_3O_4粒子电极,然后采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、磁滞回线等技术分别对粒子电极的晶体组分、形貌、元素组成和分子结构以及粒子电极的磁性特征进行表征。采用循环伏安法分析了三维电极系统的电化学性能,并进行了电催化氧化降解罗丹明B(RhB)的实验。结果表明,SnO_2/Fe_3O_4粒子电极负载稳定、导电性强、便于回收再利用,有利于电催化氧化降解反应。三维电极降解罗丹明B的析氧电流高于其他电极体系,电催化活性效果明显,90min内罗丹明B的降解率为100%、TOC去除率为83%,反应中产生的·OH是降解有机物的主要活性基。粒子电极在重复利用5次的情况下,对罗丹明B的降解率仍保持93%以上、TOC去除率保持在77%以上,具有稳定的电催化性能。     

稀土La掺杂SnSb复合涂层Ti基电极的制备及催化性能

稀土掺杂对电极的导电性、分解温度、析氧电位和电催化活性有较大影响。以SnCl4.5H2O,Sb2O3和La(NO3)3.6H2O为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了La掺杂SnSb复合涂层Ti基电极。借助SEM,XRD和EDX等检测手段对所制备电极的表面形貌、晶体结构及元素组成进行表征和分析,考察了制备电极的析氧电位及模拟苯酚废水降解效果,优化出的最优掺杂量为Sn∶Sb∶La=100.0∶10.0∶2.5(摩尔比),最佳热处理温度为550℃;用该电极处理模拟苯酚废水150min,COD去除率达到94.8%。结果表明:适量的La掺杂可提高SnO2晶粒的形核与长大速率之比,使SnSb复合电极表面晶粒细化,比表面积增大,有利于电极催化性能的改善,可为研制出适合于苯酚处理的高效阳极材料提供参考。     

铈掺杂TiO2/Ti光电极制备及可见光下光电催化性能的研究

采用阳极氧化法制备铈掺杂TiO2／Ti光电极，用SEM、XRD、XRF、XPS和UV／VIS／NIR对光电极的性能进行表征，并对其可见光照射下的光电催化性能进行了测试．研究结果表明：在成膜电压为160V，电流密度为100mA／cm^2，Ce（NO3）3浓度为960mg／L条件下制备的铈掺杂TiO2／Ti光电极在降解罗丹明B的实验中表现出良好的光电催化活性．     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

稀土铒改性钛基PbO2电极的制备和性能

采用电沉积法制备了稀土铒改性钛基PbO₂电极,用SEM、EDS和XRD技术分析了表面物相和结构,用EIS、线性极化扫描、荧光光谱分析和苯酚降解实验对其性能进行了表征。结果表明,稀土铒改性钛基PbO₂电极镀层的结构主要为β-PbO₂晶型,其晶粒明显细化,比表面积增大;电致生成羟基自由基的能力是未改性电极的2.3倍;改性电极具有更小的电化学反应电阻和更高的阳极析氧过电位。苯酚降解实验表明,稀土铒掺杂改性明显提高了钛基PbO₂电极的电催化性能,2h降解率达91.8%。     

纳米TiO2/SnO2/ATP复合光催化剂的制备及表征

以凹凸棒石黏土(Attapulgite,ATP)为载体,通过酸性溶胶法制备纳米TiO2/SnO2/ATP前驱体,再经过不同温度煅烧得到其复合体.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等对其组成、尺寸、结构等进行分析和表征.结果表明,SnO2和TiO2纳米颗粒很好地复合在ATP表面而且分布均匀没有明显的团聚,同时SnO2的掺杂及ATP的负载使复合体中TiO2柱径比相同工艺获得的纯TiO2的粒径要小,SnO2的掺杂降低了复合体中TiO2晶型转变温度,在形成锐钛矿型TiO2的同时,复合体中ATP的吸附能力得以保持.     

Preparation and Degradation Phenol Characterization of Ti/SnO_2-Sb-Mo Electrode Doped with Different Contents of Molybdenum

The Ti/SnO_2-Sb-Mo electrodes doped with different molar ratios of molybdenum(Mo) were prepared by sol—gel method in order to investigate the effect of Mo on the characterization of Ti/SnO_2-Sb—Mo electrodes.X-ray diffraction(XRD),field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM),energy dispersive spectrometry(EDS),and linear scanning voltammetry(LSV) were used to scrutinize the coating material and the electrochemical activity.The concentration of phenol,the value of total organic carbon(TOC),the mineralization current efficiency(MCE) and the ultraviolet—visible spectroscopy(UV-Vis) spectrum of phenol solution were measured over the electrochemical degradation process of phenol to confirm the phenol degradation characterization of Ti/SnO_2-Sb-Mo electrodes.Results showed that the electrode at the Mo content of 1 at.%provided optimal catalytic activity for phenol degradation and the longest life time.The removal percentage of phenol and TOC were 99.62%and82.67%,respectively.The Ti/SnO_2-Sb-Mo electrode with 1 at.%of Mo reached maximum MCE of phenol oxidation.The kinetic investigation of phenol and TOC degradation displayed the pseudo-first order reaction model.The Ti/SnO_2-Sb-Mo electrode coating with 7 at.%Mo presented the highest oxygen evolution overpotential,indicating the diverse effects for different Mo molar ratio doping.     

电解阳极催化剂用介孔Sb、Co掺杂SnO2载体的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,水热法制备介孔SnO2载体,以Adams法制备40％lrO2(质量分数)负载型催化剂,采用BET、XPS、XRD、TEM等手段对载体及催化剂结构与性能进行表征与分析;然后用Sb、Co掺杂SnO2载体并合成催化剂,探究其对载体及催化剂结构与性能的影响.结果表明:当水热反应时间为24 h时,获得的载体最有利于催化剂负载,并获得最优性能.掺杂有效改善了SnO2质子传递,当Sb掺杂SnO2时,其催化剂电化学循环性能不断增高,Sb掺杂量为20％(摩尔分数,下同)时,催化剂获得最好电化学性能;而当Co掺杂SnO2时,其催化剂电化学循环性能降低,Co掺杂量为5％时,催化剂获得最好性能,其电化学活性面积最大时,伏安电荷量Q?为1478 mC·(cm2·mg)-1.最后对不同掺杂元素单电池进行测试,Co掺杂的SnO2对lrO2单电池性能提升最大,在1.0 A/cm2测试条件下析氧过电位为1.884 V.研究发现掺杂后催化剂性能与掺杂离子的价态及尺寸有直接关系,离子价态差越大,催化性能越高.Sb离子尺寸高于Sn4+,性能随掺杂量增大而提高;Co离子尺寸低于Sn4+,性能随掺杂量增大而降低.     

Sb2Se3管状化合物的制备和表征

用固相烧结法合成了管状Sb2Se3相变材料,并通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、拉曼光谱仪（Raman）、热重分析（DSC）进行表征测试,结果表明成功制备出了正交晶系的Sb2Se3,计算所得晶格常数为a：11．6445A,b=11．792A,c=3．981A,;透射电镜结果说明Sb2Se3微米管晶体结构沿[001]方向择优生长;DSC测试Sb2Se3的熔点为624．5℃。同时本试验用固相烧结法制备了不同配比的Sb—Se材料,并用XRD和Raman表征测试了晶体结构.     

精细结构SnO2纳米球的制备与表征

以SnCl₄·5H₂O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了具有精细结构的SnO₂纳米球.X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)结果表明,制备出的SnO₂微晶具有良好的结晶性;透射电镜(TEM)结果表明,得到的产物中含有尺寸约为50-80nm的SnO₂纳米球,放大的17EM照片进一步揭示了此纳米球含有粒度为2-6nm超细粒子的精细结构.这种结构趋向于高的比表面积,适合于气敏探测器方面的应用.     

Conductive SnO2/Sb powder: preparation and optical properties

Preparation of an SnO₂ semiconducting powder doped with antimony (x=2.38 mol%) was achieved by co-precipitation. The unit cell parameters of the doped SnO₂ powders were measured and their changes with dopant concentration were determined. Four-point sheet resistance measurements, together with optical and infrared spectra of the powder were taken in order to obtain a highly-conducting, low-emitting powder which could be used for antistatic paint preparation. Evolution of the phonon bands corresponding to Sn-O stretching modes as a function of dopant concentration were followed, and a model calculation based on an extended four-parametric Kurosawa relation was applied to the reflection spectra of differently doped powders. It was found that the frequency of the plasma oscillations shifts with dopant concentration, and the intensity of the reflectivity peaks was correlated with plasmon-phonon interactions. An additional negative reflection peak in the range 1100 to 1200 cm^–1 was found in the reflection spectra of highly doped powders and was attributed to the coupled modes between the plasma oscillations and one of the phonon combinational or overtone modes of SnO₂.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锡及其性能表征

以SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粒子,研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对纳米SnO2粒子大小和分散状态的影响。采用XRD、TEM、ED等技术对SnO2纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明:用氨水和尿素作为沉淀剂,控制反应结束时pH值为7,在600℃焙烧,制备得到粒子尺寸约为15nm、分散性良好的纳米SnO2粒子。