利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

明胶诱导矿化合成不同形貌碳酸钙的研究

采用仿生矿化法,以明胶为模板剂,矿化合成不同形貌碳酸钙。采用FESEM、XRD和FT-IR技术对产物的组成和结构进行了表征,并通过明胶浓度、钙离子浓度和晶化时间的变化考察了明胶在碳酸钙矿化过程中的作用机制。结果表明:明胶和钙离子的物质的量比对产物结构有较大影响,随着物质的量比的逐渐减小,产物由致密球体结构转变为双螺形、类球形以及疏松球体结构;另外,明胶分子还可稳定球霰石晶相的存在,但最终由于球霰石向方解石晶相的转化导致了凹孔结构碳酸钙的出现。     

PSSS基质及温度对碳酸钙结晶的影响

文章根据生物矿化原理,以PSSS(聚苯乙烯磺酸钠)为基质,采用碳酸氢铵挥发CO2,扩散至CaCl2溶液中合成碳酸钙晶体,讨论了反应时间、pH值、温度、PSSS质量浓度和CaCO3浓度对产物晶型及形貌的影响.采用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪和红外吸收光谱等手段对所得产物进行表征.结果表明,文章合成了不同形貌的碳酸钙晶体,而且发现相对于其他因素,反应时间和温度对碳酸钙晶型和形貌影响不大.     

电石渣矿化CO2-可控制备碳酸钙的实验研究

本文提供了一种以电石渣为原料,循环利用氯化铵制备高纯碳酸钙的方法;通过实验系统讨论了碳酸钙制备的工艺条件以及不同工艺条件对所得碳酸钙晶型与形貌的影响. 结果表明：碳酸钙制备的优化工艺条件为CO2流速 80 mL/min, 反应温度30 °C, 反应时间60 min;所得产物为纳米的球形球霰石,产物中CaCO3的含量为99.95%, 白度为99.3%, 产物具有良好的自流动性和自粉化性;整个制备工艺中碳酸化反应滤液可循环利用8次, 此时的反应效能大于50%;通过工艺条件的调控成功制备出高纯纳米碳酸钙、球霰石型碳酸钙、文石型碳酸钙以及方解石型碳酸钙. 论文提出的研究方案有望应用于电石渣的资源化利用与碳酸钙的可控制备.     

纤维二糖对碳酸钙结晶的影响

选用纤维二糖为基质,碳酸铵挥发CO2,扩散至CaCl2溶液中合成碳酸钙晶体,采用扫描电子显微镜(SEM),X-射线粉末衍射仪(XRD)对所得产物进行表征,讨论了纤维二糖溶液的浓度和pH对产物晶型及形貌的影响。结果表明,纤维二糖能够合成含有六边形球霰石形貌的碳酸钙晶体,浓度比pH对碳酸钙晶型和形貌的影响更大。     

胃蛋白酶指导下水醇体系中碳酸钙的仿生合成与表征

在室温下用气体扩散的方法,以胃蛋白酶为基质,在水和乙醇的混合溶剂体系中,仿生合成了球形的球霰石晶型碳酸钙.相较于在没有基质作用的纯水体系中得到的晶体,发现在蛋白质的指导下,碳酸钙的结晶习性发生了改变,由不规则块状变为球状结构,晶型也由方解石型转化为球霰石型,为控制合成特殊形貌的材料提供了新的途径.通过对产品进行扫描电子显微镜测试(SEM),X射线粉末衍射(XRD),热重差热分析(TG-DTA),傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR),荧光分析(PL)和比表面积(BET)表征,从分子水平认识了基质和碳酸钙之间的相互作用,并尝试讨论其可能的形成机理.     

醇水体系中胰蛋白酶调控下碳酸钙的仿生合成

依据仿生矿化的基本原理,在醇水体系中以胰蛋白酶作为有机基质,CaCl2为钙源,NH4HCO3为CO2来源,采用气体扩散的方法合成了球形的碳酸钙.用XRD,SEM,FT-IR和PL等手段对所得碳酸钙进行了表征,结果发现该球形CaCO3晶体为方解石与球霞石的混合晶型,并发现在CaCO3结晶的过程中,胰蛋白酶和醇水的混合溶剂...     

电子级碳酸钙的合成及机理

采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、酒石酸添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在复分解温度为30℃,酒石酸质量分数为1.0%,精制后的氯化钙、碳酸氢铵及氨水按照物质的量之比为1∶1∶1进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86%、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,酒石酸钙的络合作用和空间结构促进碳酸钙的成核,并抑制其生长。     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

扩散火焰法制备TiO2纳米晶及其光催化活性

利用自行设计开发的扩散火焰燃烧反应器,以四氯化钛为前驱体,通过四氯化钛气相水解法,改变四氯化钛进料速率和中心环氧气含量,合成粒径和晶型组成可控的二氧化钛纳米晶。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分析结果表明:制备的球形样品分散性好、粒径分布均匀、晶化完整。以罗丹明B染料在紫外光条件下的降解为模型反应,考察了球形二氧化钛纳米晶的粒径和晶型组成与光催化活性的关系。结果表明:晶型组成不变时,晶粒尺寸越小,光催化活性越好;而当晶粒尺寸不变时,随着锐钛矿型质量分数的增加,光催化降解罗丹明B的活性先增加后降低,锐钛矿型二氧化钛质量分数为0.80时,光催化活性最好。     

纳米金红石型二氧化钛粉末的研制

以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物--钛液为原料,采用均匀沉淀法,外加自制晶种为金红石化促进剂,以十二烷基磺酸钠为表面活性剂,尿素为沉淀剂,制备纳米金红石型二氧化钛粒子;研究了反应物浓度、反应物配比、反应温度、反应时间等对粒子粒径及产物收率的影响;利用TEM,XRD,BET,ICP-AES等分析测试技术,对粉体粒子的形貌、粒径、晶型、比表面积和纯度进行表征.研究结果表明所得二氧化钛粒子为金红石型,形貌呈球形,平均粒径达80 nm,产品纯度达99.95%;该制备技术工艺新,生产成本低,工艺操作简单,易于实现工业化,便于用硫酸法生产钛白的厂家在原有工艺基础上对中间产品进行深加工.     

水热法制备α-Fe_2O_3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

基质调控合成枝状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板,加入到丙三醇和水的混合溶液中制备碳酸钙并在其母液中进一步合成羟基锡酸锌包覆碳酸钙。通过XRD,SEM,TG-DSC分别对产物的晶型、形貌、热解行为进行了分析,并研究了CTAB浓度对碳酸钙的形貌和晶体结构的影响。结果表明:碳酸钙为枝状文石型碳酸钙,羟基锡酸锌较好的包覆在枝状碳酸钙表面,当CTAB质量浓度为2.2 g/L时,枝状晶体形态最好。     

纳米TiO2的制备、表征及其表面光电性能研究

采用均匀沉淀和直接沉淀2种方法合成了纳米TiO2,对所得产物进行了透射电镜和粒度分布的测试．结果表明：均匀沉淀法制备的纳米TiO2粒度分布均匀,团聚少,并且粒径较小,大约在20nm左右,基本呈球形;直接沉淀法制备的纳米TiO2粒度分布不够均匀,团聚现象比较严重,有较大颗粒存在,粒径在40nm左右,近似呈球形．对均匀沉淀法制得的TiO2前驱物采用不同的灼烧温度和灼烧时间,得到了不同晶型和粒径的TiO2粉体．对相同灼烧温度、不同灼烧时间的TiO2进行了XRD测试．并从均匀沉淀法制备的不同粒径的金红石型纳米TiO2中选取3种不同粒径的样品,进行了表面光电压测试和分析．     

不同矿化时间下水杨酸对碳酸钙晶体生长的影响

以有机小分子水杨酸为添加剂对碳酸钙晶体的生长进行调控,并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TGA)方法对碳酸钙晶体的晶型和形貌进行了表征。结果显示,当pH值为7.0,加入0.04 mmoL水杨酸时,反应6小时和12小时后碳酸钙晶体的晶型为球霰石和方解石的混合晶型;而当矿化时间延长到24小时后,球霰石的晶型几乎消失,产物基本为方解石。     

纳米碳酸钙制备过程中添加剂对产物的影响

纳米碳酸钙作为一种增韧，增强材料，广泛用于橡胶，塑料中，可降低制品成本。采用鼓泡碳化法，在最佳反应温度，反应物浓度，气体流量的条件下，考察了不同添国剂对产物形状及粒径大小的影响，得到了粒径小于100nm且分散性能良好的球状，针状，短链状及六角板状纳米碳酸钙。XRD结果表明，干燥后得到的产物为方解石晶型。     

利用电石渣制备纳米碳酸钙的研究

以电石渣为原料 ,制备纳米碳酸钙 .研究制备过程中原料浓度、气体浓度、气体流速、反应温度、搅拌速度、添加剂用量等对产品粒径及晶型的影响 .采用 TEM、XRD等手段对颗粒形态与结构进行表征 ,纳米碳酸钙平均颗粒粒径约 5 0 nm,晶粒平均尺寸约 30 nm,为方解石型 .     

硫酸软骨素(CSB)基质对碳酸钙结晶的影响

根据生物矿化原理,通过CO2的缓慢扩散,用硫酸软骨素(CSB)作为碳酸钙结晶的有效调控剂,与富集在有机/无机界面钙离子的结合,合成了不同形貌的碳酸钙。讨论了CSB基质的浓度,时间,pH对产物的晶型及形貌的影响,研究表明相对于其他因素,CSB的浓度对碳酸钙晶型的生长和形貌的取向具有一定的调控作用。     

氧化锌纳米晶敏感材料的制备

用柠檬酸盐法合成了ZnO纳米晶,研究了不同灼烧温度及同一温度不同灼烧时间对ZnO纳米晶晶化过程的影响,探讨了合成ZnO纳米晶的最佳实验条件.用X射线衍射、红外光谱、热失重、差热、透射电镜等实验手段对ZnO纳米晶进行了研究.实验结果表明,用柠檬酸盐法制得的ZnO纳米晶属立方晶系,形貌为球形,纯度高,粒径分布均匀,平均粒径20nm.     

疏水性纳米碳酸钙的原位合成

在甲醇溶液中通过自制表面活性剂的控制, 成功制备出疏水性纳米碳酸钙. 采用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射、 红外光谱、 热重分析和接触角测试对产品进行测定. 结果表明, 表面活性剂在反应过程中不但控制晶体的成核生长, 同时还能对碳酸钙表面 进行修饰. 通过控制反应条件, 得到了粒径为40 nm的椭球型纳米碳酸钙粉体, 产品晶型为文石和方解石型, 表面活性剂与碳酸钙形成化学键合,制备的粉体产品为疏水性, 成功地对碳酸钙进行了原位表面修饰.