超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

高效液相色谱法测定土壤中的2,4-滴残留

[目的]采用高效液相色谱法建立土壤中2,4-滴的残留分析方法。[方法]样品选用0.04 mol/L的Na OH溶液振荡提取,磷酸调节p H值为2~3,再经乙酸乙酯液液分配,之后用高效液相色谱检测。[结果]该方法在质量浓度为0.2~5.0mg/L内呈线性,线性相关系数为0.999;回收率为80.8%~96.4%,相对标准偏差为5.4%~8.0%;检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。[结论]该方法简单,快速,成本低且符合残留实验的要求,可以用于分析土壤中2,4-滴的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中烯禾啶和麦草畏残留

用乙腈作为提取剂快速萃取蔬菜中的烯禾啶和麦草畏,采用高效液相色谱法进行烯禾啶和麦草畏残留量测定。使用Dionex C_(18)色谱柱,以V(乙腈)∶V(3%甲酸)=80∶20为流动相、流速为1.0 m L/min、紫外检测器、检测波长为252 nm,建立一种从蔬菜中快速溶剂萃取烯禾啶和麦草畏结合高效液相色谱法测定其残留量的方法。结果表明,烯禾啶和麦草畏保留时间为4.87、3.84 min,线性相关系数为0.997 8和0.998 2。在7个质量分数添加水平范围内,回收率分别为93.24%~102.51%和91.00%~104.14%,相对标准偏差(RSD)分别为1.93%~5.92%和3.51%~6.11%,方法检出限分别为0.012、0.020 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足蔬菜中烯禾啶和麦草畏残留量的检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

炔草酯原药及其杂质的高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱法对炔草酯原药及其杂质进行分析。建立了测定炔草酯及其杂质含量的高效液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:ZORBAX SB不锈钢色谱柱,使用p H值3.0磷酸水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长280 nm,对炔草酯进行定量分析,通过核磁共振波谱法和液质联用法确定了炔草酯杂质的结构。[结果]方法中炔草酯的回收率在98.8%~101.2%,相对标准偏差为0.1%;炔草酯在0.146~1.242 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999);炔草酯杂质的回收率为84.4%~107.6%,相对标准偏差为2.1%;炔草酯杂质在4.890×10-4~8.150×10-2g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]此炔草酯原药及其杂质的高液相色谱分析方法,为产品的检测与工艺改进提供了可靠的方法和依据。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬果中多杀霉素的残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬果中残留分析方法。[方法]采用乙腈提取多杀霉素A、D,UPLC-MS/MS进行定性和定量。[结果]多杀霉素A、D在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在0.02~0.5 mg/L添加质量浓度范围内,回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差为1.10%~4.92%;最低检出质量浓度为0.5μg/L。[结论]方法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可实现蔬菜水果中多杀霉素农残分析的要求。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中18种农药残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮谷中18种农药残留检测方法。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法;乙腈提取后中性氧化铝柱净化;C_(18)柱分离,流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,柱温35℃,进样量10μL;电喷雾正离子模式,毛细管电压3.50 kV,源温度120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量700 L/h,碰撞室压力2.7×10~(-3) mbar。[结果]18种农药残留在各自检测浓度性范围内线性关系良好,其中11种农药R~20.999,其他R~20.99;检测限和定量限均低于国家标准;13种农药平均加标回收率均为80%~104%,仅5种平均加标回收率为62%~84%。     

高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑葚中乐果残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测桑葚中乐果残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.5~200.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,R20.9993,平均回收率为95.5%~98.0%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.1μg/kg。该方法可用于桑葚中乐果残留检测。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法快速测定环境水样中阿维菌素残留量

[目的]建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定地表水和地下水中阿维菌素的残留。[方法]水质样品经甲醇等体积稀释,用0.22μm滤膜过滤去除杂质后,滤液直接进行定量分析。阿维菌素通过KINETEX C18柱分离,以乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以MRM方式进行检测。[结果]阿维菌素在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法检出限为0.02μg/L。实际水质样品在低、中、高3种加标质量浓度下,回收率分别为96%~98%、98%~100%和100%~101%,相对标准偏差分别为5.6%~7.4%、4.5%~5.1%、1.8%~2.8%。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,准确性高,重现性好,实现了4 min内完成水质中痕量阿维菌素的分析。     

超高效液相色谱-质谱联用检测调环酸钙在花生及土壤中的残留

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用检测花生和土壤中调环酸钙残留量的方法。[方法]样品通过酸性乙腈提取,提取液浓缩后经UPLC-MS/MS检测。[结果]调环酸钙在0.005~1 mg/L范围内线性相关系数1.00,调环酸钙在花生植株、花生仁和花生壳和土壤中的回收率分别为93%~107%、93%~102%、88%~104%和90%~106%,相对标准偏差分别为1.4%~3.3%、2.0%~5.5%、1.5%~4.3%和1.3%~3.0%。[结论]建立了适用于花生及土壤中调环酸钙残留检测方法,具有简便、准确的特点。