溶胶-凝胶法制备纳米ZnO·Al_2O_3复合粉体

采用溶胶 凝胶法制备了纳米ZnO·Al2 O3复合粉体 ,研究了添加剂用量、溶液 pH值和反应温度对制备结果的影响 ,并对不同灼烧温度下所得粉体进行了分析 ,确定了合适的制备工艺 ,制得的纳米ZnO·Al2 O3复合粉体粒径分布均匀、平均粒径为 14nm左右     

溶胶-凝胶法制备纳米复合永磁材料中溶液pH值的影响

用溶胶-凝胶法制备了纳米复合永磁材料FesmO3/Fe2O3,通过XRD、TG/DTG、SEM及VSM的表征,研究了溶液pH值对凝胶形态、焙烧温度和磁性能的影响.实验结果表明,溶液pH值对焙烧温度和样品相态有显著的影响,在低pH值分段焙烧时,可得纳米复合永磁材料FeSmO3/Fe2O3,当pH值升到7时,只能得到单相粉体FeSmO3.分段焙烧400℃、2h及650℃、1h后,得到平均粒径在30nm、软磁相与硬磁相发生强烈的交换耦合作用的纳米复合永磁材料,由于交换耦合作用使纳米复相具有优异于单相的磁性能.     

水热法制备核壳型纳米TiO2／Al2O3粉体的研究

通过一步水热制备TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,并且研究了pH值、水热温度和时间对核壳粉体的影响,最佳的反应条件为:制备前驱体的pH≈9.0,水热温度为260℃,水热保温时间为3.5h.产品的平均晶粒粒径小于20nm.通过XRD,TEM和SEM表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,且TiO2/Al2O3添加到水性乳胶漆后能提高其抗老化性能.     

硫酸铵低温焙烧中低品位氧化锌矿

以中低品位氧化锌矿为原料、硫酸铵为反应介质,通过低温焙烧得到热料,研究了焙烧温度对Zn提取率的影响。结果表明,培烧温度为450℃时锌的提取率最高,为91.8%。焙烧温度低反应不充分;焙烧温度过高H₂SO₄分解挥发,降低反应率。将熟料溶出过滤得到硫酸锌溶液,经净化除杂得到洁净的硫酸锌溶液。以硫酸锌溶液为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法制备出碱式碳酸锌前驱体,将其煅烧制备了微细氧化锌粉体。采用XRD、SEM及化学成分分析等手段对前驱体和氧化锌粉体进行了表征。结果表明,溶液中OH^-、HCO₃^-与Zn²⁺共同作用得到前驱体,前驱体受热脱水、分解得到ZnO粉体。碱式碳酸锌前驱体为Zn₄（CO₃）（OH）₆·H₂O,呈类球形颗粒团聚体,氧化锌粉体为六方铅锌矿结构,颗粒呈球形,分散性良好。     

Y2O3和纳米AlN协同作用对氮化铝陶瓷烧结性能及热传导的影响

在微米氮化铝粉体中添加含量为4%的Y2O3和不同含量的纳米AlN粉体制备氮化铝陶瓷,研究了Y2O3和纳米AlN协同作用对微米氮化铝陶瓷烧结性能和热传导性能的影响。结果表明,Y2O3优先与纳米AlN粉体表面的Al2O3反应生成活性较高的第二相Al5Y3O12,相比于Y2O3与微米AlN粉体表面Al2O3反应生成的Al5Y3O12,具有更低的熔化温度及更好的流动性;同时,纳米AlN粉体的高比表面能也促进氮化铝陶瓷的致密化进程。二者的协同作用有效地促进氮化铝陶瓷的致密烧结,改善第二相的微观分布,从而能在较低的烧结温度下获得具有较高热导率的氮化铝陶瓷。当Y2O3和纳米AlN粉体的添加量(质量分数)分别为4%和1.5%时,在1800℃烧结得到的氮化铝陶瓷密度为3.26 g·cm-3,第二相以连续相的形式分布于氮化铝晶界处,热导率为151.75 W/(m.K)。     

水热合成纳米TiO_2/Al_2O_3粉体核壳成型机理的研究

用一步水热法制备了TiO2/Al2O3核壳型纳米粉体,在最佳的反应条件制备的前驱体的pH≈9.0,水热温度为200℃,水热保温时间为3 h,产品的平均晶粒粒径20 nm左右。通过XRD、TEM、SEM和XPS表征,核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体包膜良好,而且复合粉体的表层Al2p、Ti2p、O1s均产生了化学位移,说明Al是以化学键形式结合于TiO2表面,形成了Al—O—Ti键。     

氧化铝-水纳米流体的制备及其分散性研究

通过在水介质中添加纳米氧化铝粒子,研制了一种新型传热冷却工质Al2O3-H2O纳米流体,给出的纳米流体沉降照片和粒径分布显示了加入分散剂的悬浮液具有较高的分散性、稳定性.同时还测定了纳米Al2O3-H2O悬浮液的zeta电位和吸光度,探讨了不同pH值和SDBS分散剂加入量对纳米氧化铝粉体在水相体系分散稳定性的影响.结果表明:zeta电位的绝对值与吸光度有良好的对应关系,zeta电位绝对值越高,吸光度越大,粉体体系的分散性能越好;pH值约在8.0时,溶液的zeta电位绝对值较高,吸光度较大,说明此时有较好的分散效果;SDBS能显著提高水溶液中Al2O3表面zeta电位绝对值,增大了颗粒问静电排斥力,改善了悬浮液稳定性.在0.1%纳米Al2O3-H2O悬浮液中,SDBS分散剂最佳加入量(质量分数)为0.10%时,能得到分散稳定的悬浮液体系.     

ZAO粉体制备及其电导率性能研究

采用水相共沉淀法,在ZnCl2和AlCl3·6H2O的混合溶液中添加聚乙二醇6000,并滴加不同浓度氨水制备了ZAO前驱体,然后煅烧得到ZAO粉体.利用XRD、SEM和数显电导率仪分别对ZAO粉体的结构和物相、形貌、尺寸和导电性能进行分析,以及探讨了氨水浓度、pH值、反应温度、煅烧温度、煅烧时间对ZAO粉体导电性能的影...     

硝酸根体系下合成氧化亚铜立方体

在硝酸根体系中制得纯净的Cu2O粉体,考察了温度、时间、硝酸根含量、填充度等不同因素对反应的影响。结果表明,反应温度为373K,反应时间为2h,1.00 mol/L NaNO3加入量为反应溶液的4.0倍,填充度为玻璃水热反应釜容积的0.8时是制备Cu2O的最佳条件,能够得到粒径为8μm的纯净的Cu2O立方状粉体。     

溶胶共沉淀法制备氧化锆氧化铝复合粉体

用溶胶共沉淀法辅以共沸蒸馏法工艺制备ZrO2/Al2O3复合粉体,研究了pH值和锆与铝的离子比对复合粉体和用这种复合粉体制备的瓷体的力学性能的影响.结果表明:随着溶胶体系pH值的增大,粉体粒径也相应增大.在制备粉体的混合溶液的pH值为8.6左右时,粉体没有明显的团聚且粒径分布均匀.随着氧化铝相对含量的提高,高弹性模量的Al2O3在烧结过程中起钉扎作用,阻碍Zr4 (Y3 )扩散传质的进行和晶界的移动,从而抑制了ZrO2晶体的生长,细化了ZrO2晶粒,表现为氧化锆的结晶温度、烧结体密度和复合陶瓷强度的提高.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

Microstructure and mechanical properties of Al2O3 composites with surface-treated carbon nanotubes (CNTs): dispersibility of modified carbon nanotubes (CNTs) on Al2O3 matrix

Aluminum oxide (Al2O3) matrix have been reinforced by the multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) to overcome the inherent brittleness of Al2O3 matrix. In order to increase mechanical properties of MWCNTs-Al2O3 composites, MWCNTs need to be well dispersed and individually incorporated in Al2O3 matrix. In this work, aluminum hydroxide (Al(OH)3) used as a Al2O3 precursor and MWCNTs were mixed in an aqueous solution for the homogeneous mixing of hetero-particles, as functions of the content of MWCNTs and the potential hydrogen (pH) of Al(OH)3 suspension. Firstly, MWCNTs were purified and modified by an acid reagent, inducing that the dispersibility of MWCNTs is increased in an aqueous solution by carboxylic group given on the surface of MWCNTs. The modified MWCNTs were added in the Al(OH)3 suspension, and then the mixture was filtered at room temperature. The filtered powders were formed using an uniaxial pressing and then densified by a pressureless heat treatment. As the pH is decreased the Al(OH)3 particles are well dispersed in an aqueous solution, due to the increment of repulsive force between particles with a same surface charge. MWCNTs are individually incorporated into Al2O3 matrix up to 1 vol.% MWCNTs, whereas MWCNTs are aggregated at the composite with 3 vol.% MWCNTs. Therefore, control of the pH and the MWCNTs content are key factors to be considered for the fabrication of MWCNTs-Al2O3 composites with high functional properties.     

工艺因素对钛酸铝溶胶-凝胶转变过程的影响

以硝酸铝和钛酸丁酯为前驱体,用冰醋酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶技术制备钛酸铝超细粉,系统研究了溶胶体系中冰醋酸用量、乙醇用量、pH值、水解温度等因素对溶胶-凝胶转变过程的影响,并探讨了其影响机理。同时,还对凝胶陈化时间对粉体性能的影响规律进行了讨论。研究表明,制备稳定溶胶的最佳工艺参数是:冰醋酸与钛酸丁酯的摩尔比以及乙醇与硝酸铝摩尔比分别为2.3∶1和22∶1、pH值为2、水解温度为30℃;凝胶陈化时间以36h为宜。     

Comparative study of synthesis and characterization of YAG:Yb3+ nanoparticles using different precipitator by co-precipitation method

Irregular club-shape nanoparticles of Yb3+ doped Y3Al5O12 were synthesized by the co-precipitation method using different precipitator, such as ammonium hydrogen carbonate, hexamethylene tetramine and urea. The reaction mechanism of different precipitator and the effect on the particle size and dispersion of Y3Al5O12:Yb3+ powders were investigated, and the influence of ammonium sulfate as the dispersant in the reaction system was also discussed. The results show that the large and agglomerated Y3Al5O12:Yb3+ powders were obtained from urea compared to that uniform particle size and dispersion one from ammonium hydrogen carbonate and hexamethylene tetramine. Moreover, ammonium sulfate is beneficial to enhance the dispersion of the particles for ammonium hydrogen carbonate and to form the club-shape morphology of Y3Al5O12:Yb3+ crystals for hexamethylene tetramine. The photoluminescence property investigation shows that the near-infrared emission intensity of the powders increased with the calcining temperature as well as the particle size and dispersion of as-prepared particles for all the precipitators.     

Synthesis of ammonium aluminum oxalate from Bayer aluminum hydroxide

The synthesis of ammonium aluminum oxalate was performed using Bayer aluminum hydroxide as a raw material. For this aim, Bayer aluminum hydroxide of 99.7% purity was dissolved in oxalic acid to produce an aqueous aluminum solution. As a result, it was found that a mixing ratio of ethanol to Al solution exceeding 2:1 and a pH adjusted to greater than 8.0 should be employed in the synthesis of ammonium aluminum oxalate. From the chemical analysis of ammonium aluminum oxalate prepared in this work, the NH₄, Al and C content were found to be 14.5, 7.18 and 17.4%, respectively which are very close to the theoretical values of (NH₄)₃Al(C₂O₄)₃3H₂O.     

添加La2O3对粉煤灰合成Al2O3-SiC复合粉体的影响

以粉煤灰和活性炭为原料,通过碳热还原反应在Ar气氛下合成Al_2O_3-SiC粉体,探究了一条低成本合成Al_2O_3-SiC粉体的可行途径。研究了添加La_2O_3对合成过程的影响。采用XRD和SEM表征了材料的物相组成和显微形貌。结果表明:当粉煤灰与活性炭质量比为100∶44,在1 550℃下保温5h,添加6%(质量分数)的La_2O_3时,可合成性能良好的Al_2O_3-SiC粉体,颗粒分布均匀,平均粒径为0.5~1μm,较不添加La_2O_3合成温度降低约50℃。     

SiO2玻璃原位反应合成Al/Al2O3复合材料

利用SiO₂玻璃具有易近成型、致密及各向同性的特点,通过SiO₂玻璃与铝熔体间的反应合成了Al/Al₂O₃复合材料,克服长期以来在合成Al/Al₂O₃复合材料时均采用颗粒反应物的局限。反应产物是一种组织均匀致密的Al 与Al₂O₃互为网络的Al/Al₂O₃陶瓷基复合材料。反应温度升高,整个反应产物中的Al的体积分数上升。Al/Al₂O₃复合组织在三维空间的真实形态中存在着Al相被Al₂O₃完全包围的形态,证明了网络状Al₂O₃组织形成的烧结机理。与合成Al/Al₂O₃的其它工艺相比,本工艺可在1000℃的较低温度进行,并具有反应速度快、断裂韧性和抗弯强度值高的特点。     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。