络合量法测定三叶委陵菜鞣质含量

目的：测定中药三叶委陵菜中鞣质含量。方法：采用吕氏络合量法,并改用50%丙酮溶液直接振摇浸提替代其水蒸气抽提鞣质部分。结果：测得三叶委陵菜生药中鞣质含量为11%,略高于药典的测定结果。结论：在控制生药质量和控制质量标准时,总鞣质含量的测定方法以选用络合量法或药典法为佳。     

对《中国药典》2000年版注射剂树脂检查法的商榷

<中华人民共和国药典>2000年版(以下简称<中国药典>2000年版)一部附录ⅨS注射剂有关物质检查法的描述中,对中药材经提取、纯化后制成的注射剂中可能含有的物质,如蛋白质、鞣质、树脂等要求进行检查.实验表明,聚山梨酯80不仅会影响鞣质的检查结果,对树脂的检查结果也有一定的影响.故提出来与同行商榷.     

利用改良干酪素法对丹参注射液实现鞣质含量控制

目的利用改良干酪素法对丹参注射液实现鞣质含量控制,以保证注射液的质量。方法通过对中国药典中鞣质含量测定方法(干酪素法)进行改良,设定了适宜的样品稀释比例,建立了丹参注射液的鞣质含量测定方法。结果测定方法的改良取得了良好的效果,所测市售样品鞣质含量在0.83~2.06 mg.mL 1之间。结论鞣质限度检查两法的限度要求不一致,鞣质含量测定在生产控制及质量考察中具有实际意义。     

HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量均匀度

甲磺酸溴隐亭(C32H40BrN5O5·CH4O3S)片在<美国药典>26版等已有收载.目前国内尚未见生产.<美国药典>对其含量均匀度的测定采用紫外分光光度法,测定中发现,有的产品中含有抗氧剂丁羟基苯甲醚,干扰甲磺酸溴隐亭的准确测定.     

人参、西洋参质量标准研究进展

本文综述了人参、西洋参的质量标准,着重比较<中国药典>与<美国药典>在鉴别项与含量测定项上的异同;并对近年来人参、西洋参的化学成分分析进行了总结.     

对《中国药典》2000版中硫黄含量测定方法的商榷

目的:探讨<中国药典>中对硫黄进行含量测定时过氧化氢试液的准确用量.方法:取用6种不同量的过氧化氢试液测定硫黄中硫的含量.结果:过氧化氢试液取用量分别为5,10,15,20 ml时,有硫化氢气体产生,表明反应不完全;过氧化氢试液取用量为25,30 ml时反应完全,且二者无统计学差异(P＞0.05).结论:<中国药典>中使用5ml过氧化氢试液偏少,应改为25 ml过氧化氢试液为宜.     

对《中国药典》枸杞子中甜菜碱含量测定方法的改进

枸杞子为<中国药典>2005年版一部收载品种,药典中对其有效成分甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法.但在实际操作中发现,按照药典方法,得不到满意的结果,并且多家药厂也反映了同样的问题.     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物.其原料药在合成过程中产生副产品--其它甾体 [1],因此,<中国药典>1995年版与2000年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查.<英国药典> [2]对泼尼松片也规定了有关物质限度检查,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查,另外,<英国药典>与<美国药典> [3]对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法,我国药典采用紫外分光光度法,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子.笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片,其特征体现在鉴别项呈正反应,而含量测定时最大吸收峰位置却发生了偏移,分别为:235 0nm、234 0nm、235 4nm(规定λ max:238 0nm),考虑到是杂质的影响,并参考<中国药典>2000年版醋酸泼尼松原料含量测定方法,通过高效液相色谱法对这三批醋酸泼尼松片进行了色谱行为检测.     

槐米炒炭前后鞣质含量的比较

目的分析槐米炒炭后止血作用增强的机理.方法运用药典方法和KMnO4滴定法分别测定和比较槐米炒炭后鞣质含量变化.结果槐米炭的鞣质含量高于生槐米.结论槐米炒炭能增强止血作用.     

不同产地五味子中五味子醇甲的含量测定及分析比较

按照<中国药典>2005年版一部五味子项下,用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量.对不同产地、外观差异较大的五味子进行含量测定和分析比较,为医院临床用药、药厂生产投料提供参考依据.     

Determination of tannins with casein (author's transl)]

Determination of Tannins with Casein The determination of tanning agents with milk protein is changed by using casein instead of the native protein. Further, the special selectivity of the method is tested in registering the tanning agents of therapeutical effect in drugs. Buffered dilutions of drug extracts (pH 5.0), after shaking with casein for one hour, show slightly higher tannin values and average deviations than comparable experiments with the native milk protein. The analysis of 5 tanning plants shows that casein absorbs tanning agents, both condensed and hydrolizable, in the same way as chromed hide powder does. In contrast to this, the oxidation products of catechin tanning agents (phlobaphenes) are not as strongly absorbed as by hide powder. The amount of phlobaphenes in drugs can be estimated from the difference between the tannin value measured with casein and with hide powder.     

鼠掌老鹳草中总鞣质的积累动态分析

目的:通过测定鼠掌老鹳草中总鞣质的含量,分析鼠掌老鹳草中总鞣质的积累动态规律.方法:采用紫外分光光度法测定.结果:鼠掌老鹳草叶中鞣质含量是花期最高,茎的鞣质含量普遍偏低;地上部分药材的鞣质含量是花期含量最高.结论:建立了稳定、可靠的鞣质含量测定方法,鼠掌老鹳草中鞣质的含量变化规律对于确定药材的药用部位及最佳采收期具有指导意义.     

延龄草鞣质的含量测定

目的:建立延龄草中鞣质的含量测定方法。方法:以磷钼钨酸法作为显色方法,采用紫外-可见分光光度法进行测定。结果:在0.0755~0.2012mg范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r2=0.9991,n=9),平均回收率为100.10%,RSD=2.51%,n=9。结论:该法精密度、重现性良好,可作为延龄草中鞣质的含量测定方法。     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

乌梅炭中鞣质、有机酸与凝血作用的关系

目的:以鞣质含量、有机酸含量以及小鼠的凝血时间为指标,探讨生品乌梅与不同炒炭程度的乌梅轻炭、乌梅标准炭和乌梅重炭与凝血的关系。方法:采用干酪素法测定鞣质含量;用电位滴定法测定有机酸含量;用玻片法测定小鼠凝血时间。结果:乌梅生品中有机酸和鞣质的含量最高;乌梅炭随着制炭程度的加深,其含量逐渐降低。有机酸和鞣质的含量最高的乌梅生品无凝血作用,含量最低的乌梅重炭凝血效果不佳,乌梅标准炭凝血效果最好。结论:乌梅炒炭后鞣质和有机酸的含量随炮制程度的加深而逐渐降低,乌梅中鞣质与有机酸的含量高低与其凝血作用的强弱不成平行关系。     

浊度法测定土霉素原料药及其片剂的效价

目的:建立测定土霉素原料药及其片剂效价的浊度法。方法:采用浊度法,试验菌为金黄色葡萄球菌,加菌量为1.0%～1.5%(V/V),培养温度为37℃,培养时间为4h左右;同时与管碟法比较效价测定结果。结果:土霉素检测浓度的线性范围为0.05～0.4IU·mL-1,原料药平均回收率为99.59%(RSD=2.0%),片剂平均回收率为99.51%(RSD=1.91%);与管碟法比较含量无显著性差异。结论:本方法灵敏、快速、影响因素较少,可用于测定土霉素原料药及其片剂的效价。     

胶束色谱法分析莨菪生药中托烷生物碱的研究

本文建立了胶束高效液相色谱法,在氰基柱上,以甲醇为改性剂,二十烷基硫酸钠为表面活性剂,采用改良单纯形法优化色谱条件,优选出不仅能分离莨菪生药中莨菪碱,东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱等四种托烷生物碱,并能同时分离生物碱与生药中其它干扰组分的色谱条件。在选定的流动相下经临界胶束浓度测定及分离机理考察,确定为胶束色谱。应用所建立的方法,测定了唐古特山莨菪等几种药材中上述四种托烷生物碱的含量。     

高效液相色谱法测定肝炎宁胶囊中大黄素的含量

报道了肝炎宁胶囊中大黄素的提取方法，采用高效液相色谱法测定了肝炎宁胶囊中大黄素的含量．为评价含大黄素类药材及其制剂的质量提供了一个准确、灵敏和快速的测定方法．