先驱体转化含铝碳化硅陶瓷纤维的制备研究进展

先驱体转化含铝碳化硅陶瓷纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化等特性,是高温陶瓷基复合材料理想的增强体之一。基于含铝Si C陶瓷纤维的制备工艺路线,从聚铝碳硅烷(PACS)的合成方法及其机理、PACS纤维不熔化处理方法和控制Si(Al)C陶瓷纤维缺陷的研究现状方面综述了先驱体转化含铝Si C陶瓷纤维制备的最新研究进展。讨论了现有PACS合成路线和不熔化处理工艺的优缺点。此外,围绕含铝Si C陶瓷纤维的制备路线,认为后续可持续关注的主要有探索新的PACS合成路线、高效不熔化处理方法和提高Si(Al)C陶瓷纤维力学性能的方法等方面。     

先驱体转化法制备含硼SiC纤维

通过二甲基胺硼烷（dimethylamine borane,DMAB）与低分子量聚碳硅烷（low-molecular mass polycarbosilane,LPCS）反应合成硼溶胶,将硼溶胶与高分子量聚碳硅烷（high-molecular mass polycarbosilane,HPCS）共混制备含硼聚碳硅烷先驱...     

先驱体转化法制备碳化硅纤维

简述了碳化硅纤维的发展简史 ;指出了优良的先驱体的特点和合成方法 ;为获得优异的高温性能的碳化硅纤维 ,应使先驱体聚合物中的n(C) /n(Si)比尽量接近 1 ,或引入金属元素或烧结助剂 ;介绍了影响碳化硅纤维力学性能的若干因素和目前已商品化的几种碳化硅陶瓷纤维的典型性质。     

SiC(Nb)陶瓷纤维先驱体聚铌碳硅烷的合成与表征

为了提高SiC陶瓷纤维的综合性能,利用聚二甲基硅烷热解制得的产物液态聚硅烷(liquid polysilane,LPS)与五氯化铌(NbCl5)反应,制各了含铌SiC陶瓷纤维的先驱体聚铌碳硅烷(polyniobiumcarbosilane,PNCS).研究表明:反应过程中存在LPS裂解重排反应,Si-H键在反应中显示出很高的活性,FNCS分子量的增加是LPS形成的Si-H键与NbCl5发生交联反应的结果,用LPS与NbCl5为原料不但能使铌元素成功地引入到先驱体中并且分布均匀,而且由于其成本比其他原料相对低廉便于大批量合成.利用PNCS制备的Si-Nb-C-O陶瓷纤维平均强度为1.8GPa,平均直径为12 μm,耐高温性能优异.     

聚钽碳硅烷陶瓷先驱体的制备与表征

为了提高SiC陶瓷纤维的综合性能,利用聚二甲基硅烷热解制得的产物液态聚硅烷(LPS)与五氯化钽(TaCl5)反应,制得含钽SiC陶瓷纤维的先驱体聚钽碳硅烷(PTCS).研究表明,反应过程中存在LPS的裂解重排反应,Si-H键在反应中显示出很高的活性,PTCS摩尔质量的增加是LPS形成的Si-H键与TaCl5发生交联反应的结果,用LPS与TaCl5为原料不但能够使钽元素成功地引入到先驱体中并分布均匀,而且由于其成本比其它原料相对低廉,便于大批量合成.     

SiC基复合材料先驱体聚合物研究进展

综述了高陶瓷产率聚碳硅烷、液态聚碳硅烷、改性聚甲基硅烷等新型先驱体聚合物的研究进展,并展望了发展前景。     

先驱体转化法制备连续纤维增韧陶瓷基复合材料的研究进展

介绍了先驱体转化法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的研究现状,简要综述了聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷3种先驱体的研究现状以及增强纤维的种类。分析了陶瓷基复合材料的应用现状和今后的研究方向。     

先驱体转化法制备C/C-SiC复合材料研究

以多孔C/C复合材料为预制型,聚碳硅烷(PCS)为先驱体,制备了C/C-SiC复合材料。研究了浸渍液浓度和不同C/C复合材料预制体密度等级对C/C-SiC复合材料的密度和力学性能的影响。结果表明:当浸渍液浓度为50%时,复合材料的密度均达到最佳值;不同的预制体密度对制得的复合材料性能有很大的影响,其中初始密度为1.2g/cm3试样制得的复合材料性能达到最优,其密度达到1.786g/cm3,弯曲强度达204.1MPa,剪切强度为16.1MPa,断裂韧性为6.83MPa·m1/2。     

热压辅助先驱体裂解制备Cf/SiC复合材料的研究

以聚碳硅烷为先驱体 ,采用先驱体转化法制备三维编织Cf SiC复合材料。研究发现 ,第一次裂解时采用热压辅助可以明显提高材料的致密度和力学性能。第一次在 160 0℃、10MP的条件下热压裂解 60min ,后续真空浸渍—常压裂解处理五个周期所制得的材料具有较高的力学性能 ,其弯曲强度和断裂韧性分别为 5 64MPa、16MPa·m1 2 。讨论了制备工艺对材料结构和性能的影响     

含铝碳化硅纤维耐高温性能

通过合成陶瓷纤维先驱体聚铝碳硅烷,制备了具有耐高温性能的含铝碳化硅SiC(Al)纤维。SiC(Al)纤维的化学组成为SiC1.15O0.026·Al0.013,主要结构是平均晶粒为95nm的βSiC,O和游离C含量均大大低于nicalon纤维,同时含有微量的Al和少量的αSiC。SiC(Al)纤维的平均直径为13μm,平均抗拉强度为2.3GPa。1400℃氩气中处理1h后,抗拉强度是原始强度的95%以上;1800℃氩气中处理1h后,抗拉强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于nicalon,Hi nicalon等商品SiC纤维,但低于TyrannoSA商品SiC纤维,并且SiC(Al)纤维的高温抗蠕变性能明显高于nicalon纤维。SiC(Al)纤维的高温稳定性取决于其低氧含量、低富碳含量以及异元素Al的助烧结和在高温下抑制SiC晶粒长大的作用,良好的抗蠕变性能决定于其高结晶度和低含量的SiCxOy相。     

先驱体法制备含异质元素SiC陶瓷纤维的现状与进展

先驱体聚碳硅烷进行物理与化学改性，可以制备出各种含Ti,Zr,Al,B等异质元素的耐温型和吸波型SiC陶瓷纤维。含异质元素的SiC陶瓷纤维，已成为当今SiC陶瓷纤维的发展主流，着承介绍了Si-C、O，Si-Ti、C-O，Si-B-Ti-C，Si-Zr-C-O,Si-Al-C纤维的先驱体的制备及其纤维的性能。介绍了我国含异质元素SiC纤维的现状与进展，指出国内SiC纤维的发展要立足于创新的基础上开发各种高性能SiC纤维，力争做到高起点、高瞻远瞩地发展新型SiC纤维，建立拥有自主知识产权的制备工艺。     

不同方法制备的高纯SiO2纤维的结构及其形成

用Ｒａｍａｎ光谱和Ｘ射线径向分布函数研究了高纯石英熔融法、酸沥滤法和溶胶－凝胶法三种不同方法制取的高纯ＳｉＯ２纤维的结构。结果表明，不同方法制备的ＳｉＯ２纤维中的断键数目相差很大，并且都远高于块状石英玻璃，断键上连接的原子团也与制备方法有关。径向分布函数表明，沥滤法纤维中存在一种Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ连接，其Ｓｉ－Ｓｉ原子间距分布于近邻Ｓｉ与次近邻Ｓｉ之间。结合不同制备方法的特点对各种纤维结构的形成机理进     

碳化硅纤维中碳与氧含量的分析

利用Fourier变换红外光谱、原子吸收及元素分析等方法，对碳化硅纤维中的C，Si，O的含量进行测定，并以此建立了间接确定纤维中C，O含量的计算方法用日本生产的商品牌号为Nicalon的SiC纤维进行r验证，得到与文献报道相符的结果。同时对国防科技大学研制的牌号为KD-I的SiC纤维中游离碳的含量，用间接计算方法所得的结果也与元素分析的实验值基本吻合，表明该方法同样适用于KD型SiC纤维，且可信度较高。     

化学气相反应法制备Zr-Si-C涂层

为了提高Zr-Si-C涂层与基体的结合强度,基于粉末埋入反应辅助涂覆工艺,采用新型化学气相反应法在SiC陶瓷表面制备Zr-Si-C涂层.SiC陶瓷基片被包埋于Zr-1%(质量分数)I2混合粉体中,在850～1 100 ℃进行化学气相反应.碘促进Zr原子向SiC陶瓷表面的传输,Zr与SiC之间的扩散反应导致在SiC表面生成连续的Zr-Si-C复合涂层.采用X射线衍射、扫描电镜结合X射线能谱分析以及相图分析确定了涂层微结构及相组成.结果表明:复合涂层内层为ZrC、中间层为Zr2Si-ZrC1-x复相区、外层为ZrC1-x.通过测量涂层厚度研究了涂层的生长动力学,在850～1 100 ℃范围内,涂层生长符合抛物线规律,活化能为(210±20)kJ/mol.     

掺铁氧体和SiC纤维水泥基复合材料的吸波性能

用溶胶凝胶法制备了W型Ba(Zn1-χCoχ)2Fe16O27六方铁氧体,并以铁氧体和短切SiC纤维与水泥复合,制备了水泥基复合材料.测量了该材料的电磁参数,并计算了该材料对电磁波的反射率.结果表明:χ为0.8时,W型Ba(Zn1-χCoχ)2Fe16O27六方铁氧体的吸波性能最好,该铁氧体的掺量(质量分数)为35%和短切SiC纤维掺量(质量分数)为0.2%时,水泥基复合材料在12～18GHz范围内具有最大反射率-13.5dB,有效带宽达到4.7GHz.     

聚丙烯/碱处理剑麻纤维复合材料的结构与性能

用注射成型的方法制备了聚丙烯(PP)／碱处理剑麻纤维(SF)复合材料,研究了材料的热性能、晶态结构、微观结构和力学性能。结果表明,碱处理SF对复合材料的热稳定性影响较小,但提高了PP相的结晶速率和结晶度,诱导了卢晶型PP的生成,提高了复合材料的弹性模量,对PP有显著的增韧效果;但弱的界面键合降低了复合材料的拉伸强度。     

退火温度对Hi-Nicalon SiC 纤维微观结构及力学性能的影响

Hi-Nicalon碳化硅纤维是一种作为高温下应用的陶瓷基复合材料的增强体。研究温度对Hi-Nicalon碳化硅纤维微观结构及力学性能的影响对于Hi-Nicalon碳化硅纤维的改进和应用具有重要意义。在氩气流的保护下,Hi-Nicalon碳化硅纤维分别在1400,1600℃和1800℃保温10h进行了退火处理。然后利用高分辨透射电子显微镜和X射线衍射分析方法对其经不同温度退火处理后纤维的微观结构进行表征,并用电子单纤维强力机测定其拉伸强度。研究结果表明：随着退火温度的升高,β-SiC晶粒不断长大;堆垛层错不断形成：游离碳堆垛层数和长度都随之增加,排列也趋于规整。拉伸强度也随着退火温度的升高而降低,经1800℃保温10h退火处理后的纤维的平均强度下降到了1．0GPa。     

包埋法制备碳/碳复合材料碳化硅涂层缺陷的形成机制及控制

用包埋法在碳/碳(C/C)复合材料表面制备了碳化硅(SiC)涂层及改性涂层.用扫描电镜观察涂层的微观形貌.从理论上探讨了涂层缺陷的形成机制,分析了改性剂对SiC涂层形貌、晶粒尺寸的影响.结果表明:添加改性剂后,涂层晶粒变小,涂层致密,表面未出现裂纹,断面孔洞的数量减少,尺寸减小.在1 773K的抗氧化性比未添加改性剂涂层的显著提高.     

先驱体法制备连续SiC自由薄膜及其发光性能

以聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为先驱体,熔融纺出连续PCS自由原膜,并在190℃下对其进行1,2.3h和6h氧化交联,在900℃预烧及最终分别在1200℃和1300℃烧成,制得系列SiC自由薄膜.采用红外光谱、Raman光谱、X射线衍射、透射电镜与扫描电镜对薄膜进行微观结构与形貌分析.测量了薄膜的室温光致发光特性.结果表明:连续SiC自由膜均匀致密,含有β-SiC微晶、无定形SiOxCy及C簇:薄膜在410～450nm范围内有较强的蓝光发射,1200℃烧结的薄膜随交联时间增加,发光强度增大;而1300℃烧结的薄膜的发光强度相对下降,且交联时间越长强度下降越明显.412 nm发光峰可归结于C簇发光;而435 nm附近的峰则是薄膜中富含的Si-O,Si-C等键中的缺陷态构成的发光中心,在β-SiC晶粒中电子受到激发与缺陷态产生辐射复合引起发光以及量子表面效应共同作用的结果.