Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110～115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。     

Keggin型磷钨钒杂多酸季铵盐的合成、表征及抑菌效果的研究

以不同钒原子数取代Keggin型磷钨杂多酸并与十六烷基三甲基溴化铵反应合成了3种杂多酸季铵盐.通过红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外(UV)等表征手段确定了杂多酸以及杂多酸季铵盐的结构.结果表明,在红外光谱中,引入钒原子后阴离子负电荷增加,导致相应的特征峰出现红移现象;从X-射线衍射谱图中确定了杂多酸季铵盐的二级结构,最后通过热重分析(TG)得出杂多酸季铵盐所含结晶水的数目.通过杯碟法测试了目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌的抑菌性能,结果表明杂多酸季铵盐对枯草芽孢杆菌的抑菌能力最好,并且钒原子所占比例越高,抑菌效果越好.     

新型杂多酸的合成及其表征

用离子交换—冷却法合成Hn[Z(H2O)XW11O39].mH2O(简式为XW11Z)杂多酸,确定了最佳合成条件。利用电位滴定法确定杂多酸中H+的个数;用UV、IR进行表征,确定新合成的杂多酸具有Keggin结构。     

Keggin型取代杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

制备了含锰、铬、钼、钒的取代磷钨杂多酸,采用红外、X-射线衍射、ICP对制备的化合物进行了分析及表征,结果表明,制备所得化合物是Keggin结构的杂多酸。研究了这些杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,在催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达72．5％。     

杂多酸催化合成水杨酸甲酯的研究

利用杂多酸作为催化剂，由水杨酸与甲醇酯化合水杨酸甲酯。研究了杂多酸的用量，反应时间，酸醇摩尔比对酯化反应的影响结果表明：酸醇摩尔比为１：１．３，催化睡量为１％，反应温度为６８－７０℃，反应时间为２．５ｈ。水杨酸的收率可达９４％。催化剂经５次重复使用后其性能优很稳定，本文报道了酯化方法具有一定的工业应用价值。     

杂多酸催化合成甲基叔丁基醚的研究

介绍了以叔丁醇和甲醇为原料,在杂多酸催化下合成甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）的方法,探索了反应温度、催化剂用量、反应摩尔比等诸因素对合成工艺、催化剂活性和选择性的影响,确定了适宜的工艺条件。     

介孔分子筛固载Keggin结构钼钨磷杂多酸的制备及表征

用萃取法合成了两种 Keggin结构的钼钨磷杂多酸 ,用水热法制取了 AIMCM- 41介孔分子筛 ,经离子交换制成 HAIMCM- 41 ;浸渍法制取固载型 HPA/ HAIMCM- 41催化剂。用 IR、XRD对其结构和性能进行了表征。结果表明合成的 HPA具有典型的 Keggin结构而 HAIMCM- 41具有典型的介孔性质 ,固载后 HPA的 Keggin结构基本保持     

杂多酸型催化剂在酯类合成中的应用

本文介绍杂多酸型催化剂在酯类合成中的应用,对与催化相关的杂多酸的结构与性质进行了描述,通过与硫酸催化的对比评述了杂多酸催化剂的催化特点。     

Keggin型杂多酸催化酯化反应研究进展

简述了杂多酸的结构和性能。对近年来国内外有关杂多酸盐及其负载型杂多酸催化剂在酯化反应中的研究现状进行了分析介绍，展望了未来的发展方向。今后研究的重点是进一步解决活性成分溶脱以及催化活性同负载机理的关系等问题，负载型杂多酸催化剂在催化酯化反应中具有很好的应用前景。     

杂多酸催化合成DEDB增塑剂的研究

本文介绍了以杂多酸代替硫酸催化合成DEDB增塑剂的实验方法,给出了其适宜的工艺条件,并对杂多酸在二元酸酯合成中的应用情况进行了比较,得到了一些有益结果。     

负载型H4GeW12O40杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究

在气—固相反应体系中,考察了负载型的keggin结构的H4GeW12O40杂多酸对酯化反应的催化活性,选用了活性炭、γ—Al2O3、石英砂、5A—分子筛四种载体,实验结果表明：固载型的H4GeW12O40／C和H4GeW12O40／石英砂,具有优异的催化性能,在同一条件下,炭载型催化剂表现出了很高的催化活性、选择性和化学稳定性。     

杂多酸催化棓酸正丁酯酯化反应研究

研究了以磷钼酸和磷钨酸为催化剂,由棓酸和正丁醇制备棓酸正丁酯的反应。考察了不同的催化剂用量、醇用量、反应时间对棓酸正丁酯产率的影响。确定了最佳反应条件,棓酸与催化剂磷钼酸的摩尔比为1∶0.0322,丁醇90 mL,反应时间2.5 h;棓酸与催化剂磷钨酸的摩尔比为1∶0.02084,丁醇80 mL,反应时间2.5 h,平均酯化率分别为84.3%和80.2%。在棓酸正丁酯的合成中,采用磷钨酸作催化剂时优于磷钼酸。     

杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。     

固载杂多酸催化剂PW12／SiO2复相催化酯化合成DOTP

用１：１２钨磷杂多酸（ＰＷ１２）和硅酸钠通过凝胶法制备了固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２并以其为固相催化剂，用对苯二甲酸（ＴＰＡ）和２－乙基己醇（２－ＥＨ）复相催化酯化合成了增塑剂－对苯二甲酸二辛酯（ＤＯＴＰ），该方法具有催化活性和选择性高，合成工艺简单，催化剂容易回收率重复使用以及无废酸液排放等优点。     

杂多酸催化合成乳酸丁酯的动力学研究

在343.15 K~379.15 K内,对负载型硅钨杂多酸催化乳酸与丁醇酯化合成乳酸丁酯反应的动力学进行了研究,测定了搅拌转速、反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等条件对酯化反应速率的影响。结果表明,杂多酸催化合成乳酸丁酯的酯化反应为二级可逆反应。采用拟均相模型,对实验所得数据进行线性回归处理,得到了实验条件范围内该酯化反应的动力学方程及各动力学参数。     

杂多酸及其盐催化D-果糖选择性合成5-羟甲基糠醛

考察了杂多酸及其盐对果糖脱水制备HMF的催化性能。研究表明,磷钨酸铯盐催化效果较好,高温反应对5-羟甲基糠醛(HMF)生成有利,添加助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可提高产率。通过对反应温度、催化剂、加料方式的考察,得出优化的反应条件为:将果糖溶于DMSO中,添加质量分数20%的PVP,升温至155℃加入占果糖摩尔分数1%的CsH2PW12O40,反应5 min,产率77.9%。     

活性炭固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的固载杂多酸催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂固载量、反应时间、反应温度、酸醇比等因素对反应结果的影响。实验表明,此固载型催化剂不仅反应活性高、酯化率高、反应后处理简单,而且催化剂可重复使用     

聚乳酸合成工艺研究

以乳酸单体为原料,采用直接缩聚法合成了具有较高粘均分子质量的聚乳酸。研究了催化剂种类、用量、反应时间、真空度因素对聚乳酸粘均分子质量的影响。结果表明,聚乳酸合成的最佳工艺条件为:选取辛酸亚锡为催化剂,催化剂用量为乳酸量0.5%,氮气气氛,反应温度170℃,真空度30 Pa,反应时间10 h。     

DL-扁桃酸的合成工艺研究

以苯乙酮为原料,和氯气发生取代反应制备得中间体二氯苯乙酮,再经过碱解和酸解合成DL-扁桃酸,收率>85%。研究了溶剂醋酸的含水量、水解碱浓度和溶剂套用次数等对合成DL-扁桃酸的影响,发现采用含水醋酸作溶剂会影响产品的纯度,但采用质量浓度90%的含水醋酸作溶剂,循环套用8次以上,收率仍可保持在83%以上;碱浓度对中间产物二氯苯乙酮的水解反应有很大的影响,高浓度碱会引起二氯苯乙酮在水解过程中聚合,合适的碱为质量浓度10%左右的NaOH溶液。     

纳米复合杂多酸催化合成烟用香料丁酸丁酯的研究

以纳米型H3PW12O40/SiO2为催化剂,丁酸和丁醇为原料,合成烟用香料丁酸丁酯.实验结果表明,纳米复合磷钨杂多酸是合成丁酸丁酯的良好催化剂,适宜的工艺条件:酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为5%,反应时间为1 h,酯化率可达99.2%.