超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法测定粮谷中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素的研究

建立了粮谷中玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇检测的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联的分析方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈溶液提取,经免疫亲和柱净化,以水溶液(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱以负离子模式扫描和多反应监测模式进行检测,以外标法定量。结果表明,玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇在1~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.994,检出限为0.5~1.0μg/kg,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,平均加标回收率为87.2%~100.6%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。本方法结果准确可靠,灵敏度高,可适用于粮谷中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

基于2种固相萃取方法净化的液相色谱-串联质谱法测定粮食制品中多种真菌毒素

建立了大米和食用油中黄曲霉毒素、单端孢烯族化合物、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮等11种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品通过不同净化方式后,在0.1%氨水-乙腈的流动相下进行正负离子扫描,其中Prime-HLB对大米及食用油中黄曲霉毒素以及脱氧雪腐镰刀菌烯醇类真菌毒素的提取效果较好,加标回收率为88.2%～107.5%,相对标准偏差在0.9%～5.9%,检出限范围在0.1～6μg/kg之间。所建立的方法灵敏度高、重现性好,适用于食用油和大米中多组分真菌毒素的同时测定。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β_2-受体激动剂残留量

建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS(3.0mmi.d×75mm)色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β_2-受体激动剂在1.0~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.991,检出限(LOD)范围为0.03~0.13μg/kg,定量限(LOQ)范围在0.1~0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%~96.0%之间,相对标准偏(RSD)均低于13.7%之间。     

啤酒酿造原料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A同时检测分析方法研究

研究建立同时检测啤酒及酿造原料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,以乙腈-2%乙酸(40∶60,v/v)为流动相,等度洗脱,柱后以0.5%碘溶液衍生、改变波长荧光检测。结果表明,黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.05μg/kg(AFB1)、3.19μg/kg(ZEA)和0.22μg/kg(OTA),标准曲线的线性范围分别为0.2~10.0μg/L、10.0~1000.0μg/L和5.0~50.0μg/L;在大麦样品中加标回收率为90.0%~109.5%,相对标准偏差为2.18%~4.94%。被检37个样品的真菌毒素含量检测结果表明,正常贮存下的啤酒原料均未检测出真菌毒素,但在霉变大麦样品中可以检测出少量的真菌毒素。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1～100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r²≥0.99,方法的定量限范围为0.1～0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%～110.1%,相对标准偏差为1.5...     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的方法。方法 样品经乙腈-甲酸-水(80:1:19)提取, MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式电离, 多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)扫描模式检测, 外标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类真菌毒素在0.1～20 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.994。检出限为0.3～0.5 μg/kg, 平均加标回收率为83.4%～99.7%, 相对标准偏差为2.7%～7.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素

建立玉米、花生、麦仁中9 种真菌毒素的超高效液相色谱- 串联质谱确证方法。样品用甲醇- 水溶液和磷酸缓冲液(PBS)双重提取后直接过真菌毒素免疫亲和柱净化;氮气吹干后用的乙腈- 水溶液(50:50,V/V)定容,超高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI －)多反应模式监测。结果表明,样品中真菌毒素在0.1～400μg/kg 范围内时与其峰面积呈良好线性关系,定量限为0.1～20μg/kg,3 个加标水平下平均回收率为59.5%～118.8%,相对标准偏差为2.4%～12.8%,符合痕量分析的要求。     

药食同源中药材中16种真菌毒素的测定与分析

目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析.方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(10...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9 种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9 种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取，正己烷除脂，上清液经Oasis? PRIME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱，三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明：采用本实验建立的方法，没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9 种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）大于0.994。其中9 种抗氧化剂的方法检出限（RSN=3）在0.003～0.02 mg/kg范围，定量限（RSN=10）在0.01～0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下，9 种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%～115.2%之间，相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中16 种激素残留

建立改良的QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查水产品中16?种激素残留。样品均质后经体积分数1%乙酸-乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,正己烷脱脂和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化后,采用BEH?C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式检测。16?种激素在1～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.990?6～0.999?9,4?种不同水产品（南美白对虾、大黄鱼、梭子蟹、草鱼）在3?个添加水平下,回收率为53.6%～135.2%,相对标准偏差为0.93%～10.9%。方法检出限为0.2～2.7?μg/kg,方法定量限为0.8～8.2?μg/kg。建立的方法快速、准确,适用于水产品中激素的快速筛查。     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米粉和面粉中伏马毒素

建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测玉米粉和面粉中3种伏马毒素的分析方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)提取,提取液直接上样,经过WAX在线固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经XBridge C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正电离多反应模式监测,内标法定量。结果表明:伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3在0.05~50 ng/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限和定量限分别为0.08μg/kg和0.2μg/kg;添加水平为0.2~50.0μg/kg时,方法回收率范围为93.9%~117.8%,相对标准偏差范围在1.8%~9.4%。此方法简便快速、灵敏度高,可用于玉米粉和面粉中伏马毒素的准确定量。