RP-HPLC测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中单萜苷的含量

建立RP-HPIC同时测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中6种单萜苷类化合物含量的方法。采用乙腈(A)和磷酸二氢钾缓冲盐(B)(pH=3)为流动相梯度洗脱,梯度为0 min(A,15%)→10 min(A,15%)→22 min(A,25%);检测波长:4"-羟基白芍苷和氧化芍药苷为260 nm,白芍苷、芍药苷、6-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-O-苯甲酰基-9α-甲氧基-牡丹酮和白芍苷R1为232 nm,柱温30℃。结果表明,单萜苷类物质在油用牡丹籽饼粕中的含量远远大于在其籽壳中的含量,牡丹籽饼粕可以作为单萜苷类物质的一个重要来源。该方法准确,实用性好,可用于牡丹籽饼粕中单萜苷类成分的定性与定量分析。     

油用牡丹籽饼粕中低聚芪类含量测定方法研究

采用Folin-Ciocalteus比色法测定油用牡丹籽饼粕中低聚茋类化合物的含量。以没食子酸为标准物质,系统研究了Folin-Ciocalteus比色法测定油用牡丹籽饼粕中低聚茋类的方法。得到适宜的显色条件为:显色剂用量为5 m L,碳酸钠溶液用量为15 m L,反应时间为30 min,反应温度为20~25℃。根据低聚茋类化合物与Folin-Ciocalteus反应后的紫外可见光区的特征吸收,由光谱扫描曲线可知最大吸收波长为750 nm,通过绘制标准曲线,得到没食子酸的浓度与吸光度之间的线性关系。研究结果表明:在0.5~3.5μg/m L范围内,没食子酸吸光度与其质量呈良好线性关系,R2=0.999 6,平均加样回收率99.8%,RSD为0.97%。该方法简便、快速、稳定性好,可以用于低聚茋类化合物的含量测定。     

响应面法优化凤丹籽饼粕中单萜苷的超声提取工艺

为确定凤丹籽饼粕中单萜苷的最佳超声提取工艺条件,研究了超声时间、乙醇体积分数和液料比3个主要因素对单萜苷提取率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面法对超声提取凤丹籽饼粕中单萜苷的工艺参数进行优化。得到最佳工艺条件为:超声时间35min,乙醇体积分数为41%,液料比为35∶1(m L/g),在此工艺条件下的单萜苷的得率为7.089%。      

紫斑牡丹籽油提取工艺的优化及脂肪酸组成的研究

以紫斑牡丹籽为原料,运用单因素和响应面中心组合设计实验（Central Composite Design,CCD）,对紫斑牡丹籽油的化学提取工艺进行优化。结果表明,紫斑牡丹籽油的最佳提取时间为5.2 h、料液比1∶6.2 g/m L、温度（52±1）℃,在此条件下紫斑牡丹籽出油率可达31.36%。最佳工艺所得紫斑牡丹籽油经GC-MS分析显示共检测出18种脂肪酸,主要含有亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸,其中亚麻酸占其总脂肪酸含量的65.23%。紫斑牡丹籽油中不饱和脂肪酸含量占其脂肪酸总量的96.62%,饱和脂肪酸占其脂肪酸总量的3.38%。紫斑牡丹籽仁出油率高,不饱和脂肪酸较高,脂肪酸组成及其含量符合我国健康食用油标准。      

牡丹籽中苦味成分的分离与鉴定

牡丹籽中苦味物质成分不清,限制了牡丹籽的综合开发和高效利用。本研究采用有机溶剂萃取与感官评价相结合的方法,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-HRMS)对牡丹籽中的苦味物质进行分离与鉴定。结果表明:牡丹籽样品先、后经正己烷、柠檬酸水溶液提取、正丁醇萃取,再经AB-8大孔树脂纯化后得到5个组分:F-Ⅱ-1-MR1,F-Ⅱ-1-MR2,F-Ⅱ-1-MR3,F-Ⅱ-1-MR4,F-Ⅱ-1-MR5;经感官评价筛选出2个苦味组分:F-Ⅱ-1-MR2,F-Ⅱ-1-MR3;用UPLC-HRMS对苦味组分进行分析与鉴定,共鉴定出24种化合物,包括单萜苷类7种,如芍药苷;黄酮类7种,如木犀草素;芪类2种,如白藜芦醇;脂肪酸类6种,如9,12,13-三羟基-10,15-十八碳二烯酸;有机酸类1种,为苯甲酸。其中,芍药苷类是牡丹籽苦味提取物中得率最高的成分,也是牡丹籽中主要苦味化合物。     

永靖紫斑牡丹籽油与凤丹牡丹籽油理化性质与脂肪酸组成分析

采用超声波辅助提取法对甘肃永靖产紫斑牡丹籽和凤丹牡丹籽中油脂进行提取,对其主要理化指标进行测定,采用气相色谱-质谱联用仪对其脂肪酸组成进行分析。结果表明:紫斑牡丹籽与凤丹牡丹籽得油率分别为(27.08±3.09)%和(28.69±2.69)%,紫斑牡丹籽油与凤丹牡丹籽油酸值(KOH)、碘值(I)、皂化值(KOH)、过氧化值分别为(2.13±0.08)、(2.05±0.11)mg/g;(178.13±3.18)、(172.56±3.58)g/100 g;(188.23±3.49)、(183.56±3.29)mg/g和(1.47±0.06)、(1.55±0.04)mmol/kg,符合粮食行业标准LS/T 3242—2014《牡丹籽油》。紫斑牡丹籽油与凤丹牡丹籽油的主要脂肪酸组成相似,以亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸和棕榈酸为主,不饱和脂肪酸含量均接近90%,其中ω-3系列亚麻酸的含量尤其突出,分别达到44.90%和47.48%,远高于世界卫生组织推荐的多不饱和脂肪酸含量高于8.00%的保健型营养油脂标准。综合分析,永靖紫斑牡丹籽油和凤丹牡丹籽油是优质的ω-3脂肪酸保健食用油。     

油用牡丹籽饼粕单萜苷的分离、纯化及结构鉴定

油用牡丹榨油后的籽饼粕含有大量具有多种生物活性的单萜苷类化学成分,有重要的研究开发价值。本文采用硅胶、凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等技术对油用牡丹籽饼粕中的单萜苷类化合物进行分离纯化,得到7个单萜苷类化合物。综合运用多种波谱学方法对分离得到的单萜苷类化合物的结构进行鉴定。分离得到的7个化合物分别鉴定为芍药苷(1)、氧化芍药苷(2)、4-甲氧基芍药苷(3)、4-甲氧基氧化芍药苷(4)、吡啶芍药苷(5)、8-O-去苯甲酰芍药苷(6)、oxypaeonidanin (7)。上述7个化合物均为首次从紫斑牡丹榨油后的牡丹籽饼粕中分离得到。结果表明油用牡丹籽饼粕中含有大量的单萜苷类化合物,具有重要的研究开发价值。     

牡丹籽油化学成分及功能研究进展

综合介绍了牡丹籽油的化学成分,包括脂肪酸组成、不皂化物组成以及微量元素,并对其抗氧化、保肝、降血脂、降血糖等营养保健功能及食用安全性进行综述分析,以期为牡丹籽油的深入开发提供借鉴。     

微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮的工艺优化及其抗氧化活性

目的：优化紫斑牡丹籽总黄酮的微波辅助深共熔溶剂提取方法,并探究其体外抗氧化活性。方法：以低共熔溶剂作为提取溶剂,采用微波辅助技术提取紫斑牡丹籽中的总黄酮。采用单因素实验以及响应面法进行提取工艺优化。从DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率进行总黄酮的体外抗氧化活性研究。结果：以氯化胆碱作为氢键受体,脲作为氢键供体的低共熔溶剂体系下,在摩尔比为1:3,含水量41.80%(V/V)的深共熔溶剂体系最优,料液比1:19 g/mL,微波功率为110 W,微波时间3.00 min,此时紫斑牡丹籽总黄酮得率为1.76 mg/g。当提取物总黄酮浓度在80μg/mL时,对DPPH·、羟基自由基的清除率分别为82.00%、42.10%。结论：采用微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮,含量高,均具有抗氧化活性,且对DPPH自由基清除率超80%。     

紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮的含量测定

目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸（25∶13∶62）,流速:1.0 m L·min-1,在360 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中异鼠李素的含量进行定量分析。采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中总黄酮含量进行测定。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,重现性好;异鼠李素浓度在8.4¹68.0μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为100.8%（RSD=2.36%）,测得紫斑牡丹花粉中异鼠李素含量为3.21⁸.91 mg·g^-1。总黄酮浓度在0.01⁰.06 mg·m L-1范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率（n=9）为101.06%（RSD=2.56%）,测得紫斑牡丹花粉中总黄酮含量为9.44¹5.96 mg·g^-1。结论:所建方法操作简单,准确可靠,重复性好,可用于甘肃紫斑牡丹花粉的质量控制。      

3种芍药属植物种子不同部位成分分析

目的：分析3 种芍药属植物种子不同部位化学成分,探索3 种芍药属植物种子开发及综合利用前景。方法：采用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用及其他多种测试手段测定3 种芍药属植物种子的千粒质量、籽壳和籽仁含量、籽粕含量、籽油含量及组成、籽壳及籽饼粕中主要化学组成及含量。结果：凤丹籽、紫斑籽和芍药籽3 种芍药属植物种子千粒质量分别为280.16、263.64 g和187.68 g;3 种芍药属植物种子籽壳含量占种子质量31%以上,籽饼粕含量占种子质量37%以上;饼粕中均含有大量的蛋白质和单萜苷类化合物,籽壳中均含有较多的纤维素、半纤维素和木质素以及低聚茋类化合物。结论：芍药籽油组成和主要不饱和脂肪酸含量与牡丹籽油非常近似,可开发为高级食用油;3 种芍药属植物种子籽壳和籽饼粕中均含有多种活性成分,具有重要的研究开发价值;油用牡丹籽饼粕和籽壳开发利用对于油用牡丹产业的健康发展具有重要作用。     

乳饼制品中乳杆菌分离鉴定及其发酵性能试验

乳饼是云南路南地区的一种传统乳制品。本文对乳饼制品中乳杆菌进行调查,由１９份样品中,共分离到４８株乳杆菌,鉴定出１５种,其中德氏乳杆菌,麦芽香乳杆菌,嗜酸乳杆力和发酵乳杆菌等４个种占６０．４％,确认是乳制品中的优势种群;     

海边月见草油和饼粕的化学成分及特性

对海边月见草种子油的理化特性、脂肪酸组成及其饼粕的营养成分进行了分析和评价。结果表明 ,海边月见草油主要以不饱和脂肪酸为主 ,含量为 88 0 4%～ 91 88%。其中 4个产地的油酸含量为 7 91%～ 9 65 %、亚油酸为 76 44 %～ 81 70 % ,有很高的营养保健功能。饼粕中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维的含量分别为 13 6%、2 7 5 %、2 0 2 % ,氨基酸总量达12 2 5 % ,包括 8种必需氨基酸 (EAA) ,占总量的 2 7 43 %。此外 ,还含丰富的矿质元素 ,尤其是Ca、Zn的含量较为突出。     

油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

采用重量法、香草醛-浓硫酸法和反相高效液相色谱(HPLC)法,进行了茶皂素粗提物(皂苷质量分数≥50.0%)、高纯度茶皂素(皂苷质量分数70%～90%)和油茶籽粕中皂苷的定量测定比较研究。结果表明,取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大,采用最佳取样量(3 g)后,测定结果与HPLC法和香草醛-浓硫酸法无显著差异;样品提取方法对油茶籽粕中皂苷的HPLC法定量测定精确度影响也较大,采用索氏提取法可有效去除杂质干扰。改进后的重量法、HPLC法和香草醛-浓硫酸法对纯度不同的样品中皂苷定量测定结果均较为吻合,即均适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。     

从油茶饼粕中提取油茶籽多糖和茶皂素的工艺研究

研究从油茶籽饼粕中提取油茶籽多糖和茶皂素的最佳工艺。首先比较水提法、醇提法提取油茶籽多糖和茶皂素的得率和纯度,然后结合大孔吸附树脂层析法对茶皂素的纯化进行进一步研究,确定了油茶籽多糖、茶皂素的最佳提取工艺为:温度75℃,2次浸提,油茶饼粕和水的比例两次分别为1:9和1:5,浸提时间每次各1.5h,油茶籽多糖得率9.09%,质量分数20.67%;茶皂素得率18.19%,其质量分数为62.35%。采用大孔树脂纯化茶皂素,收集体积分数70%醇洗脱溶液,得到90%以上的高纯度茶皂素。     

茶粕多糖纯化及其理化特性、抗氧化和抑菌活性

以热水浸提法提取的茶粕多糖(TSCP)为原料,采用DEAE-Sepharose离子柱纯化,研究茶粕多糖和纯化组分的理化特性、抗氧化性以及抑菌活性。结果表明,纯化后的茶粕多糖主要组分(TSCP-1、TSCP-2)均为硫酸根多糖,主要由葡萄糖组成。TSCP-1和TSCP-2对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的抑制效果,TSCP-1和TSCP-2对大肠杆菌的抑菌直径为12.4、13.1 mm,对金黄色葡萄球菌的抑菌直径为12.5、11.2 mm。原茶粕多糖粗品对DPPH、ABTS和·OH自由基清除率均优于纯化组分,且清除率随多糖浓度升高而增大,并于10 mg/mL达到最大清除率,分别为59.15%、45.23%和50%。因此,茶粕多糖具有潜在的抗氧化效果和抑菌效果。