Zn S:Eu@ZIF-8复合材料的制备及其用于荧光检测2,4,6-三硝基苯酚

通过一锅法制备了Zn S:Eu@ZIF-8材料。稀土离子(Eu³⁺)作为激活剂,提高了纳米材料的稳定性和发光性能,可用于选择性检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP)。采用FTIR光谱、粉末X射线衍射、扫描透射电子显微镜与光致发光光谱相结合对材料进行了表征。实验结果表明,随着TNP浓度的增加,Zn²⁺在437 nm的特征峰和Eu³⁺在658 nm的特征峰的强度逐渐降低。荧光猝灭效率ΔF与目标物的浓度呈良好的线性关系。TNP检测的线性范围和检出限分别为10～100μmol·L^-1和0.19μmol·L^-1。将该方法用于实验室自来水中TNP的加标检测,获得了较好的结果。     

荧光猝灭法测定痕量铜

在HCl介质中和α,α-联吡啶存在下,α,α′-联吡啶可活化Cu^2＋催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-葸醌转化无荧光化合物,导致体系荧光急剧猝灭,据此建立了催化H2O2氧化1,4-二羟基-9,10-蒽醌荧光猝灭法测定痕量铜的新方法。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成

以2,4,6三硝基甲苯(TNT)为原料、KClO3/HNO3(质量分数68%)的混合体系为氧化剂,通过氧化TNT制备出均苯三酚的中间体2,4,6三硝基苯甲酸(TNBA)。通过正交实验,对工艺进行了优化,得到了较优的工艺条件:反应温度70℃,反应时间1.5h,TNT∶KClO3=1∶2(摩尔比),浓HNO3用量40mL,收率达86%。     

固相萃取-荧光猝灭法测定氧氟沙星

在pH=7.7的Tris-HCl介质中,当加入氧氟沙星(OFLX)时,羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与中性红(NR)所产生的荧光会被猝灭,对于浓度较低的实际样品采取了固相萃取前处理的方法,据此建立了固相萃取荧光猝灭法测定氧氟沙星的新方法.在优化的实验条件下,氧氟沙星工作曲线的线性范围为0.8～6.0 mg/L,回...     

环丙沙星荧光猝灭法测定环境水样中铀

建立了一种测定水样中痕量铀的荧光猝灭新方法,在pH=6.0的BR(磷酸、乙酸、硼酸混合溶液)缓冲溶液中,双氧铀与环丙沙星形成配合物,使环丙沙星的荧光强度减弱,在2.3×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内,荧光强度的改变值ΔF与UO22+浓度呈线性关系,方法的检出限为7.0×10-9mol/L。用于环境水样的检测,回收率为92.0%~106.0%。方法简单、快速、灵敏度高。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量

碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0～18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%～4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%～105.5%。     

二氯荧光素荧光猝灭法测定微量铜

在pH=3.0-4.0的范围内，Cu^2＋会氧化I^-并定量析出单质碘，I^2可以和二氧荧光素反应，使荧光素发生荧光猝灭。基此建立一种荧光谱间接测定微量Cu^2＋的新方法。使光发射波长为λem=528nm.钢含量在8-160μg/L范围内呈现良好的线性关系，回归方程为△F=4.01C＋2.71（C：μg/L）,相关系数r=0.9982，检出限为5.8μg/L.方法简便，用于水样中钢离子的测定，效果良好。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的毛细管电泳分析

建立了当归芍药散中阿魏酸和芍药苷同时测定的毛细管电泳方法,考察了电泳条件等因素对分析的影响,在石英毛细管(67.0 cm×50μm I.D.(内径)×37μm O.D.(外径),有效长度60.0 cm)上,以pH 5.30的25 mmoL/L磷酸盐缓冲液为背景电解质,毛细管温度20℃,工作电压20 kV,阿魏酸、芍药苷和其它组分间分离完全,阿魏酸和芍药苷的回收率分别为98.89%和101.2%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。本法操作简便,专属性强,结果准确,重现性好。     

HPLC同时测定胡黄连中香草酸、阿魏酸和肉桂酸

建立了一种采用Shim-pack C18-ODS柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为290 nm,同时测定胡黄连中三种苷元有机酸的反相高效液相色谱方法.香草酸、阿魏酸和肉桂酸的线性范围分别为14.0～210.0 ng(R=0.9996)、52.0～520.0 ng(R=0.9995)和6.0～90.0 ng(R=0.9993),平均回收率分别为96.6%、98.9%和97.4%.     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺研究

以KClO3／HNO3（质量分数68％）的混合体系为氧化剂,通过氧化2,4,6-三硝基甲苯（TNT）得到有机中间体2,4,6-三硝基苯甲酸（TNBA）。对影响实验收率的因素进行了讨论,得到了较优的工艺条件：反应温度75℃,反应时间1．5h,n（KClO3）：n（TNT）=4：1,浓HNO3用量40mL（以20．05mol TNT为基准）,收率达88％。     

微波法提取升麻中阿魏酸的工艺研究

采用煎煮法、加热回流法及微波法提取升麻中阿魏酸,对其提取工艺进行比较,确定微波法为最佳提取方法.采用单因素实验和正交实验确定微波法提取升麻中阿魏酸的最佳工艺条件为:乙醇体积分数70%、液料比20:1(mL:g)、微波辐射时间90 s、微波辐射功率385 W,在此条件下,阿魏酸提取率可达0.0593%.     

阿魏酸的合成及抗氧化性能的研究

以香草醛和丙二酸为原料、乙酸铵为催化剂、DMF为溶剂、苯为带水剂,合成了阿魏酸。在V（苯）∶V（DMF）=2∶1、乙酸铵用量为6%（以香草醛质量计）、n（香草醛）∶n（丙二酸）=1∶1.4、反应时间为4h的优化条件下,阿魏酸产率达到71.02%。阿魏酸的抗氧化性实验结果表明,阿魏酸对食用油脂有一定的抗氧化能力,其在油脂中的抗氧化能力优于维生素E。     

五元氮杂环阿魏酸衍生物的合成

目的：合成4个五元氮杂环阿魏酸衍生物。方法：以阿魏酸乙酯为起始原料,经Williamson醚化、亲核取代反应和水解反应,合成五元氮杂环阿魏酸衍生物。结果：所合成的目标化合物未见文献报道,目标化合物的结构经IR、1H-NMR、13C-NMR及MS确证。结论：所设计的合成技术简单易行。     

阿魏酸衍生物的应用及合成

综述了阿魏酸和阿魏酸衍生物在医药、化妆品、食品等方面的广泛应用及阿魏酸酯类、酰胺类、酮类、醚类等衍生物的合成研究进展。通过同传统的化学合成方法的比较说明了生物催化合成方法的优势。