稳定同位素标记氨基甲酸乙酯-D_5的合成

以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

钠硼解石复合矿制取硼砂新工艺

针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点，提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经正交试验考察碱用量、碱比例、液固比和反应时间等因素对反应浸出率的影响，确定的优化工艺条件为：n（Na2CO3）：n（NaHCO3）=1：3，液固质量比为3，反应温度95℃，反应时间120min。试验结果：B2O3浸出率为98．89％，收率为93．68％，产品质量符合国家标准。该工艺收率高，耗碱量低，易于工业化。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

稳定同位素标记的Y101及其代谢产物的合成

以氘代甲苯为原料,经高锰酸钾氧化反应生成氘代苯甲酸,再经缩合、烷基化、水解等反应,合成了N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其代谢产物M-8、M-9的稳定同位素标记化合物。所得化合物均经核磁(NMR)、质谱(ESI-MS)进行结构确证。样品可作为生物内标,用于高效液相色谱/质谱联用法对目标化合物及其代谢产物在体内的定量分析,同时开展了该化合物的体内代谢研究。     

稳定同位素标记2-氨基丁酸-13COOH的合成

以丁酸-1-~(13)COOH为原料,经过酰化、溴代、胺化和水解制备得到2-氨基丁酸-~(13)COOH (5b),考察了各反应条件下对反应收率的影响,优化了各步反应的条件,最终收率为40%(以丁酸-1-~(13)COOH计)。该合成方法操作简单,中间体只需简单纯化,并且~(13)C同位素丰度不被稀释。产物经GC、MS、~1H NMR和FT-IR表征,结果表明,产物质量分数99%,~(13)C同位素丰度99%(以原子分数计)。     

同位素标记胞嘧啶的合成研究

设计了以正丁醇为溶剂,氰基乙醛缩二乙醇和同位素标记尿素混合回流反应,再在酸作用下进行环化反应制备得到标题化合物。设计的合成路线操作简单、工艺流程短、副产物少,收率可达80%,同位素丰度没有降低。产物经HPLC、IR、MS、1HNMR和13CNMR表征。结果表明,化学纯度99%,同位素丰度98 atom%。     

磺酸钠的合成方法

磺酸钠的合成方法分为直接合成法和间接合成法两大类，这些方法有各自的优点和缺点，在实际合成中要根据原料、设备等各方面的因素选用合适的合成路线和方法。     

噻萘普汀钠的合成

以三环酮3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂-11(6H)-酮-5,5-二氧化物为原料经还原、卤代,与7-氨基庚酸乙酯盐酸盐反应,最后经碱水解制得噻萘普汀钠,总收率32.3%。合成方法成本较低,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。     

层硅的合成与表征

在反应温度为700-750℃，优选的反应时间为1．5-2．5h，用模数为2．5的固体硅酸钠为原料，直接进行反玻璃化制备层状结晶硅酸钠。产品的CBP达到商品层硅指标。     

头孢西丁钠的合成

头孢西丁是一种具有长效、广谱抗菌特点的第二代头孢类抗生素。本文以头孢噻吩酸为原料,甲氧基化产物不需结晶提纯而直接用于去乙酰化,缩短了生产周期和节省了原料。本方法制备简便,适于工业化生产。     

用碘和氢氧化钠合成化学试剂碘化钠的方法

研究了用氢氧化钠与碘合成化学试剂碘化钠的方法.由于使用的氢氧化钠碱性很强,从而缩短了合成碘化钠所需要的时间,所得产品产率高,质量好.     

四硼酸钠对Ni-Co合金镀层的影响

为提高Ni-Co合金镀层硬度,采用单因素实验研究四硼酸钠对Ni-Co合金镀层硬度的影响,利用硬度测试考察Ni-Co合金镀层硬度的变化,采用金相显微镜对镀层微观形貌进行分析,通过X-射线衍射及能谱分析镀层的相组成和成分,采用电化学测试考察复合镀层耐蚀性。结果表明,当溶液中加入四硼酸钠时,Ni-Co合金镀层中的镍、钴发生变化,镍增加,钴减低,当四硼酸钠为15 g/L时镀层晶粒更加细致,外观表面更加光亮,镀层表面形貌达到最佳;腐蚀电流为9.422μA,硬度达到467.4 HV。     

稳定同位素标记D5-氯氰菊酯的合成

D_5-氯氰菊酯的合成以丰度98%atom D的D_6-苯酚为起始原料,D_6-苯酚在氘氧化钾存在下于无水甲苯中回流脱水成盐,然后D_5-苯酚钾与间溴苯甲醛以氯化亚铜为催化剂,通过乌尔曼缩合反应得到关键标记中间体D_5-间苯氧基苯甲醛,最后D_5-间苯氧基苯甲醛再与氰化钠及氯氰酰氯(DV-菊酰氯)通过"相转移催化氰醇一步法"得到稳定同位素标记的D_5-氯氰菊酯,以投入的氘代苯酚的物质的量计算产率为19.5%。目标产物结构经MS、NMR和HPLC等表征确认,液相色谱纯度大于98%,液质丰度98%atom D,该标记中间体亦可用于标记其他同位素标记拟除虫菊酯类化合物的合成。     

磺胺醋酰钠合成路线改进

通过加吡啶做催化剂，提高了醋酐的酰化能力；用5％NaOH乙醇液代替20％Na0H水溶液与磺胺醋酰成盐，简化了操作，提高了磺胺醋酰钠的收率。