流动注射化学发光法测定食品营养添加剂中铅

研究了表面活性剂对痕量Pb(Ⅱ)催化H2O2氧化鲁米诺—邻菲啰啉化学发光反应的影响酝挛拢?0为增敏剂,建立了增敏反应化学发光测定痕量铅的新体系。本方法线性范围(1×10-6～1×10-4mg/ml)宽,检出限(2.5×10-7mg/ml)低, pH范围拓宽由原来的3改变成3～8。可用于食品营养添加剂——丙酸钙、乳酸钙、醋酸钙和卵黄高磷蛋白中铅的测定,结果良好。     

流动注射化学发光法快速测定油炸食品中的丙烯酰胺

为建立一种快速测定食品中痕量丙烯酰胺的灵敏准确、快速简便的新方法,以市售食品为样品,丙烯酰胺经提取后,利用其对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系的抑制作用,测定样品中的丙烯酰胺,并对体系的测定条件进行了优化。结果表明:丙烯酰胺测定的线性范围为1.0×10-10~1.0×10-4mol/L,相关系数r为0.9993,方法检出限为3.40×10-13mol/L,加标回收率为85.7%~98.2%,样品平行测定的相对标准偏差RSD为2.4%(n=9)。与气相色谱法对照测定,通过F检验和t检验表明,两种方法之间不存在显著性差异,结论的置信度为95%。该分析体系线性范围宽,灵敏度高,易实现自动化。具有简便快捷、成本低廉、实用性强、易于现场检测等优点,可用于食品中丙烯酰胺的测定。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定铍的研究

基于一定浓度范围内元素铍对Luminol-H2O2体系的化学发光的抑制作用,采用流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定铍的方法,该法线性范围是1×10-6～1×10-9mol·L-1,对1×10-8mol·L-1的铍溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.58%.     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

化学发光法在食品分析中的应用

化学发光分析技术近些年来得到快速发展,并已广泛应用到各个领域,如生物技术、制药、临床医学、环境检测和食品分析等。     

流动注射化学发光法测定人体血清和金银花中的绿原酸

基于绿原酸对鲁米诺-溶解氧体系化学发光反应的抑制作用，结合流动注射技术，建立了绿原酸化学发光分析法，用于人体血清、金银花水提液中绿原酸测定，实现了样品中超痕量的分析．当绿原酸的质量浓度为1．0ng·mL^-1～100．0ng·mL^-1时，化学发光强度的减小值与其浓度呈线性关系．测定的检出限为0．33ng·mL^-1，线性相关系数r^2=0．9978，加标回收率为95．8％～105．5％．在流速为2．0mL·min^-1时，该方法完成一次绿原酸的测定只需0．5min，相对标准偏差为5．0％，并且选择性和灵敏度较高．     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

流动注射化学发光法测定谷氨酸的研究

在碱性条件下,NBS氧化谷氨酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定味精中谷氨酸含量的流动注射化学发光分析法。实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素,方法的测定线性范围为3.0×10-6～1.0×10-3g/mL,检出限(3σ)为1×10-6g/mL。对1.0×10-5g/mL的谷氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差为3.1%。将该法用于味精产品中谷氨酸的含量分析,结果令人满意。     

流动注射化学发光测定苹果多酚抗氧化活性

用流动注射化学发光法测定苹果多酚的体外抗氧化作用。将苹果多酚提取液加入3种化学发光体系,测量其发光强度,根据系统化学发光被抑制的程度评价苹果多酚对活性氧自由基的清除能力,并以抗坏血酸(VC)为阳性对照。结果表明,苹果多酚对三种活性氧自由基(O2-·、·OH、H2O2)的清除能力远强于VC;对H2O2和·OH的清除能力相当,强于对O2-·的清除能力。结果显示苹果多酚具有很好的抗氧化能力。     

流动注射化学发光法在线监测城市饮水中毒黄素突发性污染

基于碱性条件下毒黄素对鲁米诺—过氧化氢—纳米氧化铜化学发光体系光强的显著抑制作用,建立了一种在线监测和预警新方法。结合流动注射分析手段,通过微弱发光测量仪测定不同混合溶液光强。对4个影响因素进行单因素试验得出最佳结果,在此基础上经响应面优化各试验条件后进行标准曲线绘制及检出限测定,最后对不同水样进行加标回收。结果表明,该方法线性范围0.005～5.000mg/L,检出限0.001mg/L,加标回收率84%～114%。对浓度0.05 mg/L毒黄素平行测定11次,相对标准偏差(RSD)0.28%。该方法快捷便利,操作性强,可应用于城市饮水中毒黄素潜在突发性污染的快速在线监测和预警。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。     

流动注射化学发光法在线监测饮用水中赭曲霉毒素A突发污染

基于赭曲霉毒素A对鲁米诺—高碘酸钠—吐温20发光体系的抑制作用,建立了快速在线监测赭曲霉毒素A的新方法。经响应面优化试验条件后,该方法的线性范围为0.006～1.000μg/mL;检出限为1.74×10~(-3)μg/mL(S/N=3);加标回收率为80.6%～92.4%。对浓度0.02μg/mL赭曲霉毒素A平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.68%。该方法快捷简便,可用于饮用水中赭曲霉毒素A突发污染的快速在线检测和预警。     

微波消解—流动注射化学发光法测定小麦中铬及其生物吸收比

研究小麦及其土壤中微量铬的相关性,为富铬小麦品种的选育和富铬功能性食品的开发提供科学依据。用微波消解样品,建立流动注射化学发光法测定彩色小麦、普通小麦以其土壤中铬含量的方法。结果表明:在五个地区种植的六个品种小麦,铬含量在0.126 3~0.451 6μg/g之间。不同品种小麦的铬含量有所不同,普通紫麦的铬含量较高;同一品种小麦在不同地区种植,其铬含量也不同,商丘地区小麦铬含量较高。在同一生长环境下,不同品种的小麦铬的生物吸收比不同,普通紫麦的生物吸收比较大,商丘地区种植的普通紫麦的生物吸收比高达27.62%,是补充铬的理想原料,有一定的培育前景。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中的3-硝基丙酸

利用碱性条件下3-硝基丙酸对鲁米诺—高锰酸钾化学发光体系有显著的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种在线检测饮用水中3-硝基丙酸的流动注射化学发光新方法。在优化的试验条件下,其线性范围为1~150mg/L,方法的检出限为0.28 mg/L,相对标准偏差为1.9%,3-硝基丙酸加标回收率为76.5%~93.8%。该方法具有较好的准确性和选取性,可实现饮用水中3-硝基丙酸的快速在线检测。     

Rapid determination of picogram levels of patulin in apple juice using a flow injection chemiluminescence procedure

BACKGROUND: A sensitive, rapid and simple chemiluminescence procedure, based on the enhancing effect of patulin on the chemiluminescence (CL) reaction between luminol and hydrogen peroxide in a flow injection (FI) system, has been proposed for the determination of patulin. RESULT: The increment of CL intensity was linear over the concentration of patulin ranging from 0.05 to 80 ng mL^?1, with a detection limit (3S/N) of 0.01 ng mL^?1. At a flow rate of 2.0 mL min^?1, a complete analysis could be performed in 25 s with a relative standard deviation of less than 4.0%. CONCLUSION: The proposed method was successfully applied to the measurement of apple juice samples obtained from the Shaanxi Entry–Exit Inspection and Quarantine Bureau. The recoveries were between 93.4 and 107.9% Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

Determination of free fatty acids in foods by flow injection

A flow injection manifold has been developed for the spectrophotometric determination of free fatty acids (FFA) at 716 nm after continuous extraction into an organic phase of soaps formed by the reaction of copper acetate with the analytes. The carrier system stream was toluene and the reagent stream aqueous copper acetate-pyridine (50 g litre^?1). The calibration graph was linear over the range 1 × 10^?4 to 5 × 10^?3 M oleic acid using an injection volume of 115 μl. The injection rate was 75 samples h^?1 with a precision of 109% (RSD). Though this procedure does not permit the total recovery of short-chain fatty acids it is very effective in reflecting the total concentration of FFA. The system has been applied to the determination of total FFA in olive oil, milk fat and cocoa butter. Although the values obtained by the proposed method are lower than those obtained by the reference method (titration) and by chromatography, their comparison shows good linearity.     

流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr³⁺对Luminol-H₂O₂化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^-12mol/L的Cr³⁺,测定的相对标准偏差（n=11）RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10^-13mol/L,加标回收率为92.0%⁹8.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。      

Determination of melamine by flow injection analysis based on chemiluminescence system

In this paper, based upon the phenomenon that melamine can obviously enhance the CL signal of the luminol–H₂O₂ system in basic medium, a simple, rapid and sensitive flow injection chemiluminescence (FI-CL) method for the determination of melamine has been developed. Under the optimum conditions, the linear range for the determination of melamine was 0.2–80 μg mL⁻¹ with a detection limit of 0.12 μg mL⁻¹ calculated as proposed by IUPAC and a relative standard deviation of 3.26% for 11 solutions of 10 μg mL⁻¹ melamine on the same day. The proposed method was satisfactorily applied to determine melamine in milk-based products and satisfactory results were obtained without interferences from the sample matrix. Moreover, one assay produce takes only 25 s and the minimum sampling rate is about 120 samples h⁻¹, which indicated that the FI-CL method was suitable for high throughput and real-time melamine analysis.