液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量.氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱...     

液质联用法测定淀粉中的马来酸

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测淀粉及其制品中马来酸残留量。样品经50%水-50%甲醇提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定马来酸,其定性定量离子对分别为114.9/71.0。马来酸含量在10~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10S/N)为10ng/mL。以淀粉为基体,加入3种不同浓度水平的马来酸做加标回收试验,回收率在85%~100%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

乙酰丙酮液质联用法测定纺织品中的甲醛

为了高效、灵敏地检测纺织品中甲醛的含量,建立了一种乙酰丙酮液质联用法,并探究提取条件、色谱条件和质谱条件对该方法测试结果的影响,对测试条件进行了优化,最终得出最佳测试条件。样品提取液经超声萃取后进行衍生化,使用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 2.7μm×3.0 mm×150 mm色谱柱、乙腈：水为流动相对经乙酰丙酮衍生化的提取液进行梯度洗脱,而后经质谱进行测定,以特征离子定性,外标法进行定量。结果表明,甲醛在0.001～5.000μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R=0.999 6,检出限为0.176 8μg/kg,相对标准偏差<3%,加标回收率的范围为93.1%～97.7%。该方法准确性好,灵敏度高,为甲醛测定提供了新的方法和研究思路。     

液质联用法测定鲜蛋黄中的棉酚

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,检测鲜蛋黄中的棉酚残留。样品经丙酮提取后,以C18柱为液相分离柱,以甲醇和1%甲酸为流动相,多反应监测模式测定棉酚,定性定量离子对分别为517.4/259.3、517.4/231.3。棉酚含量在1 ng/mL~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,测定下限(10 S/N)为1 ng/mL。以鲜蛋黄为基体,加入3种不同浓度水平的棉酚做加标回收试验,回收率在85%~100%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液质联用法同时测定黄酒中糖精钠和甜蜜素

采用液质联用同时测定黄酒中的糖精钠和甜蜜素,该方法排除了液相色谱检测时糖精钠的假阳性。分析柱为LichrospherC-18柱2.1×250m m,流动相为甲醇-乙酸铵水溶液,质谱作为检测器,选择离子采集方式。糖精钠在0.0196～0.392μg范围内线性相关系数为0.9995,相对标准偏差为1.62%,回收率在97.1%～101.2%之间;甜蜜素在0.0139～0.973μg范围内线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.41%,回收率在98.6%～101.6%之间。本方法简便、快速、准确。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留

目的 通过双重净化建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量。结果 磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20 μg.kg_^-1范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~115 %之间,定量限为0.5 μg.kg_^-1。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

液质联用法测定牛奶中氯霉素类药物残留

建立了牛奶中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素多残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇(梯度洗脱),流速0.25 m L/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对牛奶中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法的检出限为0.1μg/kg~0.3μg/kg。在0.3、3.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为80.7%~93.6%,相对标准偏差为3.85%~9.35%。     

同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

固相萃取—液质联用法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄

建立了固相萃取-液质联用法测定酒、糖果、巧克力中喹啉黄的分析方法。采用固相萃取技术作为食品的前处理方法,对样品进行净化处理,并联合液质联用法对食品中的喹啉黄就行了测定。结果表明:固相萃取-液质联用法测定食品中喹啉黄的相对标准偏差小于5%,并且在5.0mg/L~100.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法的定量限为2.5mg/kg。该方法具有快速,定量准确,线性相关性理想,可适用于酒、糖果、巧克力中喹啉黄的测定。     

超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精

本文建立了一种使用岛津岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇在0.05-100μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L和10μg/L标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.42%和9.23%以下,系统精密度良好;方法定量限满足SNT 1924-2007中0.5μg/kg要求,其中对于克伦特罗方法定量限为0.05μg/kg。     

液质联用法在烟草农药残留检测方面的研究进展

对近年来应用液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术分析检测烟草农药残留进行了综述,为我国烟草行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

液质联用分析测定苦荞黄酮

本文采用RP-HPLC-DAD/MS在苦荞籽粒中发现了山奈酚;并对苦荞中的总黄酮和其中的四种主要黄酮醇:槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(Ⅰ)、芦丁(Ⅱ)、山奈酚-3-芸香糖苷(Ⅲ)、槲皮素(IV)进行了定量。总黄酮含量为0.174%～4.614%,(I)、(II)、(III)、(IV)在壳、麸皮、外层粉、心粉、山西苦荞粉中的含量分别为0.0153%～0.0448%,0.0816%～4.1054%,0.0043%～0.1330%,0.0062%～0.5332%。     

液质联用法检测掺罂栗壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

液质联用法测定皮革中卤代双酚类化合物

本文建立了采用液相色谱-串联质谱法检测皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的方法。方法采用超声波提取器进行提取,优化了前处理方法,确立了定量方式,采用液质联用法的多反应监测模式进行分析。实验结果表明,方法的平均回收率83.0%～91.1%,相对标准偏差3.7%～6.3%,四氯双酚A和四溴双酚A这2种化合物的定量限为0.1 mg/kg和0.5 mg/kg。该方法的准确度和重现性均能达到化学分析要求,适用于皮革中四氯双酚A和四溴双酚A的检测分析。     

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限(LOD)分别为0.073、0.024、0.003、0.0009μg/L(进样量10μL),最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95%~110%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。     

全自动固相萃取-液质联用法测定动物源性食品中镇静剂类药物残留

建立全自动固相萃取-液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6,经乙腈提取,全自动固相萃取仪净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）不锈钢色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,同位素内标法定量。13种镇静剂在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,检出限在0.030⁰.113μg/kg之间,加标回收率在88.5%¹15.0%之间,相对标准偏差在2.45%⁷.92%之间。该方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率;该方法灵敏度高、回收率好,适用于动物源性食品中多种镇静剂的同时检测。