高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40％～119.70％,相对标准偏差为3.4％～6.2％,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测.     

高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿

本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%.     

高效液相色谱串联质谱测定沉积物中的孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物

建立了以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测沉积物中孔雀石绿、结品紫及其隐色代谢物的分析方法.泥样经乙腈与二氯甲烷的混合溶液提取后,经旋转蒸发仪蒸干,乙腈和5 mmol乙酸铵混合液溶解后,以含0.1%甲酸的乙腈和乙酸铵作为流动相,采用多反应监测模式(MRM)对各种物质进行定性与定量分析.在1、2、4μg/k...     

孔雀石绿在水产品中残留检测的研究

[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量

孔雀石绿是一种合成的三苯基甲烷类工业染料,曾被作为杀虫剂和杀菌剂广泛应用于水产养殖业。水产品中孔雀石绿残留量检测的国标方法 GB/T 20361—2006在多年检测工作中发现有操作繁琐、回收率和精密度较差的缺点。试验比较了不同提取次数和净化次数对回收率的影响,改进了GB/T20361—2006的前处理和色谱条件,减少提取次数和净化操作,降低了流速。改进后方法检测限为0.40μg/kg,回收率提升至81.8%～100.8%,精密度为0.93%～8.32%,均达到并优于国标。     

HPCE测定鱼体内孔雀石绿主要代谢物的残留

[目的]为加强孔雀石绿的管理和监控提供理论依据。[方法]采用高效毛细管电泳法(检测波长为265 nm),研究孔雀石绿在鲫鱼体内的主要代谢物隐性孔雀石绿的残留情况。[结果]不同浓度的隐性孔雀石绿标准品在0.062 5~1.000 0μg/ml范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,回归直线方程为:y=610.230x-23.345(R=0.9994)。加样回收率试验表明,隐性孔雀石绿的回收率为95%~102%。隐性孔雀石绿的保留时间为6.732 min,其在鱼体内的残留时间较长,呈非常平缓的下降趋势,不易消除,药浴30 d后隐性孔雀石绿的残留量为0.028μg/ml。[结论]高效毛细管电泳法检测鱼体内隐性孔雀石绿的残留具有消耗少、分离速度快、灵敏度高、重复性好等优点,且可以直接检测出隐性孔雀石绿。     

水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

通过对测量误差和测量不确定度的基本的介绍,以及不确定度的基本评定方法的应用,来表征实验室测试结果的质量。介绍和探讨了测量不确定的计算步骤和计算方法,以水产品中孔雀石绿残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。通过水产品中孔雀绿残留量的不确定度的评定,得出实验室的最佳测试能力小于实际测量的不确定度。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。     

应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

菌群EK对孔雀石绿的脱色研究初探

从南京江宁开发区污水处理厂的污泥中分离筛选出一组孔雀石绿脱色菌群EK,研究了该脱色菌群在不同染料质量浓度、培养时间、pH值、温度等培养条件下对孔雀石绿染料的脱色情况。试验结果表明,脱色菌群EK对外界条件无严格要求,适应范围广。但在pH为8.0、温度为35℃、培养时间为48 h条件下对染料有较好的脱色效果;孔雀石绿的最适脱色质量浓度为1400 mg/L。此外,通过对脱色前后体系分光光度的测定比对结果表明,该菌株对孔雀石绿的脱色率可高达99.3%。     

辽宁省淡水鱼中孔雀石绿残留量检测

[目的]了解2013年辽宁省餐饮业淡水鱼中孔雀石绿残留状况,为监管部门提供科学的理论依据.[方法]采用多阶段分层随机抽样的方法在辽宁省5个城市中抽取淡水鱼180份.按照检测标准要求采用液相色谱-串联质谱法,以相应的氘代物为内标物进行测定.[结果]180批样品中有93批检测出孔雀石绿残留,检出率为51.6％.不同城市和不同品种间检出率存在显著差异.[结论]辽宁省淡水鱼中孔雀石绿残留情况比较严重.     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

孔雀石绿对日本锦鲤小瓜虫病的治疗试验

小瓜虫病是观赏鱼养殖常见病、多发病,若治疗不及时,死亡率高达90%以上;温室养殖日本锦鲤,由于养殖密度较大,水质较差,极易诱发小瓜虫病。通过孔雀石绿对日本锦鲤小瓜虫病治疗试验,对比不同浓度孔雀石绿对小瓜虫病的疗效,结果表明:80min内孔雀石绿对小瓜虫的半致死质量浓度为0.47mg/L。