糟坊头酒坊遗址古窖池中几株细菌鉴定及其代谢产物分析

采用形态理化特征分析和16SrRNA基因序列分析方法研究了糟坊头酒坊古窖池中分离到的三株细菌在分类学上的地位;采用气相色谱检测了三株菌液体发酵的代谢产物;采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法检测了三株菌固体发酵的代谢产物。     

桂叶油热解产物的GC/MS分析

采用GC/MS法分析了在250、300、400、500、600、700、800和900℃下桂叶油的热解产物,并用归一化法进行了定量。结果表明:①桂叶油在250℃以下不热解,丁香酚、β-石竹烯和乙酰丁香酚是桂叶油的主要致香成分;②600℃以下桂叶油主要释放出丁香酚和乙酰丁香酚等52种化合物;③700℃以上桂叶油不释放致香物质,而释放芳烃和稠环芳烃等有害物质,且其种类及相对含量均随着热解温度的升高而增大;④桂叶油的热解产物可能主要是丁香酚裂解形成的。     

不同品种甜橙芳香物质的SPME分析

采用固相微萃取（SPME）技术分析了不同品种甜橙的挥发性芳香物质。结果表明，50／30μm DVB／CAR／PDMs纤维头在0．3g／mL的饱和NaCl新鲜橙汁溶液中40℃顶空吸附30min的条件下吸附效果最好。利用毛细管气相色谱-质谱法（GC—MS）分离鉴定了不同品种甜橙的挥发性芳香物质，共检出47种物质，其中15个碳氢化合物。10个醇类物质，9种醛类物质，9个酯类物质以及4个酮类物质。其中，丁酸乙酯、d-柠檬烯、β-月桂烯、辛醛、癸醛、α-蒎烯、柠檬醛和芳樟醇构成了甜橙的主要特征致香成分。     

大豆组织蛋白的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取技术对大豆组织蛋白的挥发性成分进行萃取,以挥发性风味物质的峰面积及出峰数为指标,优化萃取条件。结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对大豆组织蛋白的挥发性成分进行分离鉴定,通过气相色谱-嗅闻(GC-O)鉴定大豆组织蛋白的香气活性物质。结果表明：采用DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃条件下平衡30 min,吸附30 min,萃取效果最好。4种大豆组织蛋白各鉴定出54种、89种、55种和58种挥发性物质,仅有10类化合物在4种大豆组织蛋白都被鉴定出。4种大豆组织蛋白通过GC-O共检测出13种香气活性成分,其中12种对豆腥味的形成具有很大贡献。     

固相微萃取GC-MS技术在梨香气成分分析中的应用研究

用固相微萃取技术(SPME)提取梨果实中香气成分,对影响萃取效果的因素及实验参数进行探讨、优化,确定了最佳萃取条件,同时结合GC/MS对提取的成分进行分析鉴定,为梨果实中香气成分的快速测定提供技术保证。     

HS-SPME-GC-MS在鲜牡蛎挥发性成分分析的应用

目的:建立一种提取鲜牡蛎挥发性成分的分析方法,为牡蛎的应用及深加工提供依据.方法:使用顶空固相微萃取法提取鲜牡蛎挥发性成分,并对提取参数和仪器参数进行优化.结果:顶空固相微萃取法对牡蛎样品提取的最佳条件为使用50/30μm DVB/CAR/PDMS规格的萃取头,在60℃下对2.5 g的牡蛎样品萃取60 min;解吸温度...     

莴笋挥发性成分的固相微萃取-气质联用分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法分析莴笋的挥发性成分,共鉴定出49种成分。结果显示,莴笋挥发性成分主要为醛类、醇类、烯烃类化合物。其中醛类物质共11种、醇类4种、烯烃类17种,各类物质相对含量分别占总挥发性成分的34·11%、25·43%、8·47%。      

啤酒花挥发性组分的分析及其在酒花类型区分中的应用研究

研究采用顶空固相微萃取技术分析酒花中挥发性香气组分的方法，组分的分离与鉴定主要依靠GC／MS，使用DB-WAXETR毛细管色谱柱时定性了23种化合物，其中11个组分峰用作定量测定。对不同品种共39个酒花样品作了测定。应用多变量统计判别分析技术对所获数据进行处理，结果表明根据不同酒花品种的类中心分布可对香型酒花与苦型酒花进行类型区分，同时方差分析表明香型酒花与苦型酒花香味组分中 β-法呢烯及异丁酸-2-甲基丁酯存在显著差异。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

白酒中痕量挥发性有机物的固相微萃取HS-SPME-GC-MC分析

建立了顶空固相微萃取与毛细管气相色谱法（HS-SPME-GC—MC）测定白酒中痕量挥发性有机物的方法，采用粉状活性炭涂渍一定量的OV-101萃取头，对影响该SPME的参数条件进行了优化，用该方法从白酒中分离和鉴定出23个组分，并对其中14个组分进行了定量测定。结果表明：该方法简单快速、且无需使用大量溶剂提取，适合于白酒中的挥发性成分分析。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析茉莉精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱 -质谱联用技术分析了茉莉精油的化学成分 ,共分离、鉴定了 4 1种化学物质 ,占其挥发性成分的 99.4 3%。结果表明 ,茉莉精油中的主要成分为 :芳樟醇、苯甲基乙酸酯、N ,N -二丙基苯甲酰氨及α -金合欢烯等。     

固相微萃取与气质联用法分析鱼肉中气味成分

本文采用固相微萃取技术萃取鱼肉中的挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定鱼肉中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,共检出25种成分,确定20种成分,其中以羰基化合物和醇类为主。相对含量比较多的有1-辛烯-3醇、2,5-辛二酮、2,4-己二烯醇、2-壬烯醇等。     

烟草中一种糖苷的分离鉴定及其热解产物

通过95％乙醇提取,常压和高压制备色谱分离,从红花大金元烟叶中提取分离得到化合物Ⅰ,利用质谱和核磁共振技术鉴定了化合物Ⅰ的结构,并在氦气中进行了热裂解-GC/MS分析.结果表明:①化合物Ⅰ为(E)-N-[(4-羟基-3-甲氧基)苯乙基]-3-[(3-甲氧基-4-β-D-吡喃葡萄糖)苯基]丙烯酰胺;②化合物Ⅰ的热解产物主要是4-乙烯基愈创木酚、愈创木酚、香兰素、对甲基苯酚、2,3-二氢苯并呋喃、4-烯丙基苯酚和3-乙基苯酚.     

顶空-液相微萃取在烟用香精分析中的应用

考察了萃取溶剂、萃取剂体积、样品预平衡时间、萃取时间以及萃取温度对顶空-液相微萃取(HS-LPME)的影响,建立了XJ1香精样品的HS-LPME前处理方法,即样品在室温(20℃)下预平衡20min后,用2μL正丙醇顶空萃取20min,并采用GC法分析了HS-LPME萃取液中的挥发性组分。结果表明,XJ1香精中6种挥发性组分:柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、芳樟醇、苯甲醇和2-乙酰吡咯的回收率在86.3%～107.7%之间;相对标准偏差(RSD)<4.32%;检出限达0.16～3.02μg/mL。HS-LPME适用于XJ1香精挥发性组分的快速分析。     

SPME及其与GC/MS联用在我国烟草分析中的应用进展

概述了固相微萃取技术的发展、基本原理、萃取条件和GC条件的选择以及固相微萃取与气相色谱/质谱联用在我国烟草分析中的应用进展。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

烟丝香气成分分析中固相微萃取方法的改进

采用固相微萃取顶空取样和气相色谱 -质谱法分析卷烟烟丝的香气成分。实验采用 6 5 μmCW -DVB纤维头 ,烟丝用量为 1g ,探讨了如下 3种取样方法 :①先在 1g烟丝中加入 1ml 3mol/LKCl溶液 ,然后在 95℃下用 6 5 μmCW -DVB纤维头顶空取样 15min ;② 1g烟丝 ,在 95℃下用 6 5 μmCW -DVB纤维头顶空取样 15min ;③ 1g烟丝 ,用 6 5 μmCW -DVB纤维头先在 95℃下顶空取样 15min ,然后再于 2 5℃下取样 15min。在第 3种取样条件下 ,低沸点成分和高沸点成分均获得最高的采样灵敏度 ,而第 1种取样方法的效果最差。对出现上述结果的原因进行了理论解释     

胶基烟草制品中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的分析

为检测胶基烟草制品中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),建立了一种同时测定4种TSNAs的液相色谱串联质谱方法.以NNN-d4,NNK-d4,NAB-d4,NAT-d4为内标,以0.05 mol/L盐酸为提取溶液,通过HLB小柱固相萃取、Agilent Poroshell 120 SB-C18柱分离和多离子监测模式检测了实际样品中的TSNAs.结果表明:①TSNAs的定量限为0.026～0.076 ng/mL,回收率为80.00%～126.86%,相对标准偏差(RSD)为2.99%～8.32%;②样品中总TSNAs的范围为5.13～13.76 ng/g.其中,NNN与NAT含量最高,占总量的91.23%～95.71%.该方法适用于胶基烟草制品中TSNAs的分析.     

烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧行为和热解气相产物比较

为了解烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧行为,利用微燃烧量热仪研究比较了3种烟草燃烧热释放规律,并采用热重红外联用模拟考察了3种烟草在卷烟阴燃状态下主要热解气相产物CO2,CO,H2O和羰基化合物的生成规律.燃烧热释放和热重红外联用的研究结果表明:烤烟、白肋烟和香料烟的燃烧温度区间主要在150～600℃之间;香料烟与白肋烟的燃...     

柠檬酸的热解特性

使用热失重/傅里叶变换红外联用( TG-FTIR)技术研究了柠檬酸的热裂解特性,测定并比较了不同氧气浓度下柠檬酸的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线,以及柠檬酸热解气相产物相对含量和生成规律,探讨了柠檬酸可能的热解机制.结果表明:①柠檬酸的热解气相产物主要有CO2,CO,H2O,酸酐和酮类物质.CO2是气相产物中相对含量最高的物质,CO最低;水最早出现在气相产物中,酸酐是最后存在于气相产物中的物质;②柠檬酸可能有2种主要热解途径:先脱水后脱CO2的酸酐生成模式和主要脱CO2的酮生成模式.在热解初期,2种模式同时发生,氧气浓度的增加有利于酮的生成.在较高温度下,主要以酸酐生成模式为主.