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建立了3-甲氧基二苯胺的合成新工艺。以易得、价廉的间二硝基苯为原料,经取代、加氢还原、缩合脱水三步反应制备3-甲氧基二苯胺。确定适宜的缩合脱水反应条件为:以磷酸芳基酯为催化剂、反应原料苯酚和3-甲氧基苯胺的物质的量比为1.2∶1、反应温度为90℃、反应时间为10h,在该条件下,缩合脱水反应收率为86.7%,总收率达到69.9%(以间二硝基苯计)。该工艺优于经典的乌尔曼合成路线,生产成本大大降低,具有很好的工业化前景。 相似文献
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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。 相似文献
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以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。 相似文献
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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%. 相似文献
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介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%. 相似文献
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萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-萘酚为起始原料,经过溴化、还原和甲基化或先经过甲基化,再溴化还原两条路线制得6-溴-2-甲氧基萘,再经格氏反应制得6-甲氧基-2-萘甲醛。讨论了各步反应的工艺条件及目标产物的后处理方法,最终产品经硅胶柱层析提纯,收率高,两种方法的总收率均达67%以上。目标产物用IR,1H NMR进行结构表征。 相似文献
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6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料,通过醚化、硝化、还原、成环四步反应合成新型抗癌药物中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,改进了工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为83.7%。 相似文献
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以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5~4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0~1.3);重排反应:反应温度30~60℃,反应时间2~6 h;成环反应:反应温度80~100℃,反应时间2~5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15~20)∶1。目标产物总收率50%~75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。 相似文献
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由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4~1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%~30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。 相似文献
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4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)。乙酰化:以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原:以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化:0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化:以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、1H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。 相似文献
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对芳香乙胺化合物进行了研究,以选取适合工业生产的合成方法.邻苯二酚经醚化得到1,2-二甲氧基苯,收率96.7%,再选用高选择性的溴化剂溴化,收率96.5%,经格氏反应和羟乙基化反应制备3,4-二甲氧基苯乙醇,醇与对甲苯磺酰氯反应得到酯,收率97.0%,最后经Gabriel法可以制备3,4-二甲氧基苯乙胺,此步反应收率68.5%.通过实验对各步反应条件进行优化,为相关产品的研究开发提供了有效的途径. 相似文献