顶空-固相微萃取测定大曲香气组分的条件优化

采用顶空-固相微萃取方法测定大曲中的香气组分,以出峰数量和面积为指标比较,对影响萃取平衡的6个因素:萃取头、溶剂、大曲用量、萃取温度、萃取时间和盐离子浓度(NaCl)分别进行优化.结果表明,最佳的萃取方法为,以PA为萃取头,5 mL 12%vol乙醇为溶剂,0.2 g大曲取样量,不加入盐离子,经60℃超声平衡,在60℃...     

红枣白兰地中香气成分的顶空固相微萃取条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析红枣白兰地中的香气成分,并且通过单因素实验和正交实验对香气成分的萃取条件进行优化。以峰个数和面积为指标比较不同的因素对香气成分的影响,并且对萃取条件进行4因素3水平正交优化实验。实验结果表明:最佳的萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min,乙醇含量10%, NaCl添加量1.0 g、解析时间6 min。在该萃取条件下,检测到红枣白兰地中的香气成分共81种,确定结构的有59种,其中包括酯类物质34种(85.47%),醇类物质7种(3.67%),酸类物质4种(4.61%),醛类物质6种(4.51%),其它种类物质8种(1.74%)。     

葡萄蒸馏酒香气成分顶空固相微萃取条件优化

香气成分对葡萄蒸馏酒的风味和品质具有重要作用。为了有效地分析葡萄蒸馏酒中香气成分的种类和含量,对影响萃取效果的顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)条件进行优化。采用HS-SPME与GC-MS相结合的方法对葡萄蒸馏酒中香气成分进行定性、定量分析,对萃取条件进行单因素分析和响应面优化。结果表明,葡萄蒸馏酒中香气成分顶空固相微萃取的较优条件为萃取温度30℃、解析时间6 min、平衡时间10 min、萃取时间30 min、NaCl添加量0.20 g/mL、乙醇体积分数10%。在优化条件下得到香气成分的总峰面积与峰个数分别为3.494×10⁸、34,从葡萄蒸馏酒中成功鉴定出酯类物质16种,醇类6种,醛类1种、酚类1种。该研究为葡萄蒸馏酒香气成分的分析提供了一种简单、快速的测定方法,也可为其他酒类香气成分的测定提供参考。     

挤压膨化糙米香气物质的顶空固相微萃取条件优化

该研究应用顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)技术对挤压膨化糙米的香气物质进行萃取条件优化,以期更好地检测分析其香气物质。采用50/30μm二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,首先对料液比(饱和NaCl溶液)、萃取温度、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,得到初步优化条件,进一步运用响应面分析法探究萃取温度、平衡时间及吸附时间3个因素对挤压膨化糙米中主要香气物质的离子色谱总峰面积的影响。优化得到的HS-SPME提取挤压膨化糙米香气物质的最佳条件为萃取温度51.11℃,平衡时间19.94 min,吸附时间43.99 min。最佳固相微萃取条件根据实际操作情况调整为样品量3.0 g,料液比1∶7(g/mL),萃取温度51℃,平衡时间20 min,吸附时间44 min,该条件下实际测得的香气物质离子色谱总峰面积为3.215×10~8,与预测值的相对误差为0.78%,且高于单因素试验中最大值3.157×10~8,说明该萃取条件参数合理可行,且具有实用价值,有利于挤压膨化糙米中香气物质的进一步定性、定量分析。     

顶空固相微萃取葡萄酒挥发性物质的条件优化

基于单因素试验和Box-Benhnken中心组合试验,以顶空固相微萃取技术中三个影响因素NaCl添加量、萃取时间、萃取温度作为自变量,以葡萄酒挥发性物质的总峰面积为响应值,通过3因素3水平响应面法优化获得葡萄酒中挥发性物质的最佳萃取条件。结果表明,霞多丽干白葡萄酒和赤霞珠干红葡萄酒挥发性物质最优萃取条件为：NaCl添加量0.25 g/mL,萃取时间35 min,萃取温度40 ℃。通过定性和定量验证,表明该萃取条件效果较好,具有可行性。     

顶空固相微萃取和气质联用分析醋中香气成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对不同年份醋的香气成分进行了分析鉴定,得到了51种香气成分,有21种共有香气成分;不同年份醋的香气组成和含量有较大的差别,主要成分为醇、酯、酸、酮和杂环类化合物.     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定百香果香气条件的优化

对使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪分析百香果香气成分的关键因素进行了讨论,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响.通过优化,获得最佳萃取条件,即:5 mL果汁中加入3 g氯化钠,使用50/30μm的DVB/CAR/PDMS纤维头50℃下萃取20 min.将最佳条件下所得谱图与标准谱图比对,共鉴定出39种化合物,占峰面积总和的92.52%,表明采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪可对百香果主要香气成分进行快速、准确地定性与定量分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

竹叶青酒易挥发成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术对竹叶青酒中易挥发成分进行富集,采用气相色谱-质谱联用仪对其化学组成进行 分离及结构鉴定,并对其来源、保健功效进行探讨。通过考察萃取头、萃取时间、平衡及萃取温度、加盐量对萃取效 果的影响,确定最佳条件为：8.0 mL 酒样置于20 mL顶空瓶中,NaCl质量浓度为0.20 g/mL,在70 ℃条件下搅拌平衡 45 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在70 ℃条件下萃取45 min;在此条件下共分离得到65 种化合物,确定 结构56 种,占总易挥发成分总量的98.16%。其中26 种来自基酒（配制用白酒）,另外30 种来自其配制所用药材,来 自药材的主要成分有：D-柠檬烯、丁香酚、石竹烯、樟脑、龙脑、莰烯、乙酸龙脑酯、α-檀香醇、古巴烯等,占总易 挥发成分总量的31.63%,虽然含量相对较低,但却赋予了竹叶青酒独特的香味及一定的保健功效。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

顶空固相微萃取分析啤酒花的挥发性组分

研究了采用顶空固相微萃取技术分析酒花中挥发性香气组分的方法。组分的分离与鉴定主要依靠GC-MS,使用DB-WAXETR毛细管色谱柱定性了23种化合物,其中的11个组分峰用作定量测定,分析了30个酒花样品,采用统计分析成功地对它们作了类型区分。     

固相微萃取气质联用分析红王将苹果香气成分

用固相微萃取装置(SPME)提取红王将苹果挥发性成分,用GC/MS法从中分离并确认出17种化学成分,用峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发性成分中的百分含量.结果表明,从红王将苹果中共检测鉴定出17种化学成分,其中主要成分为:2-甲基-丁酸己酯(20.16%)、丁酸己酯(14.91%)、α-法呢烯(14.57%)、乙酸己酯(14.48%)、2-甲基-1-丁醇乙酸酯(4.8%)、己酸己酯(4.34%)、2-甲基-丁酸丁酯(3.31%)、乙酸丁酯(2.44%)、丁酸丁酯(2.42%),共占总检出量的85.9%.     

HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。