共查询到20条相似文献,搜索用时 579 毫秒
1.
《现代化工》2021,(1)
以对苯二醛和乙二胺为原料合成线性席夫碱配体,并将其与Co配位制备席夫碱配合物Co-L(L=对苯二醛缩乙二胺席夫碱)。利用EA、ICP、FT-IR、UV-Vis、TGA和BET等对配体及配合物的结构与性能进行表征,在氧化环己烯制备环己烯酮的反应中测试其催化性能。结果表明,Co-L具有较高的催化活性和烯丙基氧化产物的选择性。在乙腈用量为5 m L、环己烯物质的量为6 mmol、氧压为0.3 MPa、催化剂质量为20 mg、反应温度为70℃条件下,环己烯的转化率为37.66%,烯丙基氧化产物的选择性高达83.59%。催化剂重复使用5次,环己烯的转化率和烯丙基氧化产物的选择性几乎不变。 相似文献
2.
3.
蒙脱土担载钴配合物催化剂制备及性能研究 总被引:1,自引:1,他引:0
制备了系列蒙脱土担载钴(Ⅱ)(Co(Ⅱ))配合物催化剂,并对其结构进行了X射线衍射和透射电镜等表征,初步研究了蒙脱土担载钴(Ⅱ)配合物催化剂对烯烃的催化氧化性能.结果表明:配体进入了蒙脱土的片层间与Co(Ⅱ)配位,形成蒙脱土担载的铜配合物复合催化材料;在催化剂催化H2O2氧化苯乙烯的反应中,对苯甲醛和环氧苯乙烷的选择性高达94.7%,转化率达到38.4%;在环己烯的氧化反应中,对环氧环己烷、环己醇、环己烯醇和环己烯酮的选择性共达到98.5%,转化率达到33.2%. 相似文献
4.
5.
以3,5-二叔丁基水杨醛和邻苯二胺为单体,合成单边席夫碱配体L2,再在配体L2的基础上,以金属离子Ni2+为活性中心,与3种带有不同推拉电子基团的醛进行反应,制备了3个双边不对称席夫碱镍配合物,并利用FT-IR、元素分析对所制备的配体及配合物结构进行了表征。以70%的TBHP为氧源,考察不对称席夫碱镍配合物对苯乙烯环氧化反应的催化性能,并对反应工艺条件进行优化,考察反应时间、氧化剂用量、反应温度、溶剂类型、催化剂用量等条件对苯乙烯的转化率和环氧苯乙烷选择性的影响。实验结果表明,当反应时间为4h、氧化剂用量为9mmol、反应温度为65℃、溶剂为CHCl3、催化剂用量为0.01mmol时,苯乙烯的转化率和选择性达到最大,分别为79.05%、37.17%。 相似文献
6.
轴手性2, 2'-联吡啶衍生物具有性质稳定、反应条件温和、易于制备等优点,因此被广泛应用于复杂分子的合成及不对称催化等领域。本文设计合成了一系列轴手性2, 2'-联吡啶衍生物L1-L4,通过~1H NMR、~(13)C NMR、X-射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征。该类轴手性2,2'-联吡啶衍生物与Pd(II)形成的配合物,能有效催化2-环己烯-1-酮与芳基硼酸的不对称1, 4-加成反应,目标产物具有较好的对映选择性和高达94%的产率。 相似文献
7.
设计合成了1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体和二金刚烷基苄基磷配体,将这两种新配体与钯配合催化氯代芳烃与氯代芳烃Grignard试剂的偶联反应。1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体在0.1%mol的催化用量时催化收率达95%。 相似文献
8.
大环双核Cu(Ⅱ)催化剂的制备及催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了大环双核铜(Ⅱ)催化剂—{[Cu(Ⅱ)aneN5]2(DDS)}(ClO4)4,用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。常压条件下,以制得的催化剂催化分子氧氧化环己烯合成环己烯酮,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对环己烯酮合成的影响。优化得到较佳合成工艺条件为:O2流速大约5 mL/min,以环己烯4 mL计,催化剂2 mg,反应时间12 h,反应温度338 K,乙腈12 mL。环己烯的转化率为65.9%,环己烯酮的选择性为78.3%。 相似文献
9.
以水杨醛和对氯苯胺为原料合成了水杨醛缩对氯苯胺(HL),将其作为主要配体与1,4-对苯二酚以及氯化钴(CoCl2·6H2O)反应生成了Co(Ⅱ)的配合物[Co(C6H4O2)(L)2]n,用元素分析、红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱对其结构进行了表征,并通过荧光光谱对配体、配合物荧光发光性质进行了研究。结果表明,配体水杨... 相似文献
10.
11.
以5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩希夫碱(L)和乙酸铜或乙酸镍为原料,合成了含噻吩双水杨醛希夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物,用滴定分析、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和热分析对配合物进行了组成和结构表征。该双核配合物的组成为[M_2L(H_2O)_2](M=Cu~(2+),Ni~(2+)),中心离子与来自配体的亚胺基氮原子、酚羟基氧原子和氨基氮原子以及来自配位水分子中的氧原子形成了4配位的双核对称希夫碱配合物,其在空气气氛中的热分解反应包括脱水、配体的氧化分解过程,最后残余物为CuO或NiO。 相似文献
12.
合成了SiO2键合聚乙二醇(PEG)高分子配体,将钼(Ⅵ)合乙酰丙酮组装在该高分子配体上合成出SiO2负载PEG钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、红外光谱以及X射线光电子能谱技术对其进行了结构表征.建立了SiO2键合PEG钼(Ⅵ)配合物催化剂中Mo的化学分析新方法.实验表明:该配合物作为环己烯环氧化用催化剂,具有优良的催化活性和选择性.在叔丁基过氧化氢为0.1 mol、环己烯与叔丁基过氧化氢摩尔比为3.5∶1、溶剂10 ml、反应温度80 ℃、时间60 min条件下,环氧环己烷收率(以叔丁基过氧化氢计)在99.2%以上,质量分数≥99.5%(GC检测). 相似文献
13.
14.
15.
16.
17.
研究了料比、反应时间、溶剂类型与用量等反应条件对3种以吡嗪环为配体的铱电致磷光材料(MDPP)2Ir(acac),(DBQ)2Ir(acac)和(MDQ)2Ir(acac)合成各步反应的影响。结果表明,1,2-二羰基化合物与乙二胺(或1,2-丙二胺)以1∶1.2的料比进行反应时收率最高,分别为80%,78%和75%;配体合成最佳反应时间分别为(1.5+2.0),6.0,6.0 h;用乙二醇单甲醚替代乙二醇单乙醚对氯桥化合物和金属铱配合物的合成几乎没有影响,金属铱和配体以及氯桥化合物与乙酰丙酮摩尔比以1∶2.2时收率最高,分别为75%,70%,73%和72%,75%,72%。 相似文献
18.
19.
20.
以合成的水杨醛缩2-氨甲基吡啶席夫碱钼配合物([MoO_2(L_1)(EtOH)])、邻羟基苯乙酮缩2-氨甲基吡啶席夫碱钼配合物([MoO_2(L_2)(EtOH)])、2-吡啶甲醛缩邻氨基酚席夫碱钼配合物([MoO_2(L_3)(EtOH)])为催化剂,研究了叔丁基过氧化氢(TBHP)作氧化剂时3种配合物在制备环氧环己烷中的催化活性。3种席夫碱配合物中[MoO_2(L_3)(EtOH)]的催化活性最高。详细考察了反应时间、温度、催化剂用量、氧化剂用量对环己烯转化率、环氧产物选择性的影响,筛选出了席夫碱钼催化剂最佳的反应条件:70℃,10 mg[MoO_2(L_3)(EtOH)],n(环己烯)∶n(叔丁基过氧化氢)=1∶2,反应5 h,环己烯的转化率为77.2%,环氧环己烷选择性99%,产率为77.2%。催化剂重复使用性实验表明,该席夫碱配合物具有较高的稳定性。 相似文献