两种纯化工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响研究

目的：探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对大黄水提液中蒽醌类成分的影响规律。方法以大黄中5种蒽醌类成分的保留率为评价指标,考察两种纯化工艺在不同条件下对大黄水提液中蒽醌类成分的影响。结果两种纯化工艺在不同的条件下,大黄水提液中5种蒽醌类成分的保留率大小几乎具有一致的规律,即大黄酸>芦荟大黄素>大黄素>大黄酚>大黄素甲醚,醇沉工艺对于大黄蒽醌类成分的保留率优于壳聚糖絮凝澄清工艺。结论醇沉工艺对极性小的成分的保留优于壳聚糖絮凝澄清工艺,而对极性高的成分的保留则相反。     

两种不同溶剂提取大黄中游离蒽醌化合物的比较实验

目的探讨在实验教学中用95%乙醇替代氯仿作为溶剂,提取大黄中游离蒽醌化合物的可行性。方法分别使用氯仿和95%乙醇作为溶剂进行游离蒽醌化合物的提取,采用pH梯度萃取法进行分离,分别得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚及大黄素甲醚,比较所得4种游离蒽醌化合物的平均产量,同时进行化学检识及纸色谱检识。结果使用两种不同溶剂提取分离所得到的4种游离蒽醌化合物平均产量无明显差异,化学检识与纸色谱检识结果基本一致。结论 95%乙醇完全可以替代氯仿,满足实验教学的需要。     

不同煎煮方法对大承气汤蒽醌含量的影响

目的：考察四种不同煎煮方法大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量变化,为大承气汤的临床用药提供参考依据。方法：采用HPLC法,测定四种不同煎煮方法所得大承气汤在40-80min中结合蒽醌、游离蒽醌的含量。结果：大黄加入时间、煎煮时间对大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量均有影响。结论：其他饮片煎煮20min后加入大黄的大承气汤中结合蒽醌的含量在四种方法中较高,为其致泻作用提供物质基础。     

大黄中结合蒽醌的提取工艺研究

目的：对大黄中结合蒽醌的提取工艺进行优选研究。方法：采用L9（3^4）正交试验方法,以大黄中结合蒽醌的量为指标,对提取次数、提取时间及加水量3个因素进行考察。结果：各因素对结合蒽醌的含量影响的大小顺序为提取次数（A）〉提取时间（B）〉加水量（C）,最佳工艺为：A3B2C3,即提取3次,每次1h,加水11倍量。结论：该研究为含大黄制剂提供一种提取结合蒽醌的工艺方法。     

煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响

[目的]研究五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等）的总含量与煎煮时间的关系。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长：254nm;流速：1．0ml／min,柱温：室温,检测生大黄煮沸之后每2分钟时所取水煎液样品中五种游离蒽醌的含量．[结果]在煮沸后20min内,五种游离蒽醌的总含量呈上升趋势;之后,呈下降趋势。[结论]沸腾后仍用武火继续煎煮约20min时五种游离蒽昵的总含量最高。     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

单因素试验法优选大黄醇提工艺研究

大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L．）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf）或药用大黄（Rheum of ficinale Baill,）的干燥根及根茎。主要产地是甘肃、青海，具有通里攻下、清热解毒、活血通瘀等多种功能。大黄中化学成分复杂，有葸苷、芪苷、鞣苷等种类，其中蒽苷为最主要成分。大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2％-5％，分为游离葸醌和结合蒽醌，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其苷等。其中游离蒽醌较少，呈酸性，可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。结合蒽醌可溶于甲醇及乙醇，也可溶于热水中。     

大黄中游离蒽醌泻下作用的初步实验研究

目的 研究大黄提取物中游离蒽醌对实验性便秘小鼠的泻下作用.方法 50只昆明种小鼠按随机数字表分为5组,分别为空白对照组、模型对照组、阳性对照组(果导)、大黄游离蒽醌低、高剂量组.(920、2760 mg/kg).建立燥结便秘模型小鼠,通过结肠给药观察大黄提取物中游离蒽醌的泻下作用.结果 大黄中游离蒽醌各剂量组与模型对照组相比,小鼠的首便时间明显缩短,便重、排便粒数明显增加(P<0.01).结论 大黄中游离蒽醌结肠给药时,对燥结便秘模型小鼠具有明显的泻下作用.     

大黄中提取游离蒽醌的工艺改进

目的：改进大黄提取工艺，降低成本，减小毒性，方法：大黄粉碎后，先用95％乙醇提取，浓缩所得浸膏再加20％硫酸和氯仿强烈搅拌下回流提取，分出氯仿层，浓缩至适当体积，依次用2．5％碳酸氢钠，5％碳酸氢钠和0．5％氢氧化钾萃取，萃取液酸化后分别得大黄酸，大黄素和芦荟大黄素粗品，结果：在保持收率不变的条件下，采用该方法使氯仿和硫酸的用量均减少为原来的1／8，结论：采用该方法减少了氯仿和硫酸的作用量，降低了成本，同时减少了氯仿对操作健康的危害，可用于实验室提取大黄游离蒽醌。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

HPLC法研究泻心汤中大黄和黄芩配伍的活性成分变化

目的研究泻心汤中大黄和黄芩配伍前后的活性成分变化。方法采用HPLC法对两药合煎液和单煎混合液的各峰进行检测和分析，并对两药合煎液和单煎混合液中黄芩苷、大黄素等活性成分进行测定和动态分析。结果大黄与黄芩配伍合煎后产生了活性成分的动态变化。结论中药复方配伍并非是单味药的简单加合，本实验结果有助于阐明泻心汤的化学成分基础。     

附子与大黄配伍源流的研究

附子与大黄配伍是中药反佐配伍中增效减毒的重要方式。本文从历代文献方面论述这一配伍的沿革,为进一步研究提供基础。     

散结消肿贴中大黄重楼提取工艺优选研究

目的：优选散结消肿贴中大黄、重楼的渗漉提取工艺。方法：以总固体物得率和总蒽醌得率为指标，用正交实验优选。结果：工艺中影响最大的因素是乙醇浓度，其次是乙醇用量，浸泡时间影响较小。最佳工艺条件为乙醇浓度65％，乙醇用量8倍量。浸泡时间24h。结论：渗漉法操作简单，成份破坏少，用优选所得条件进行提取，总蒽醌和总固体物得率均较高，优选结果可用于散结消肿贴中大黄、重楼的提取。     

宁夏六盘山地区种植大黄药材的质量评价

目的对六盘山地区种植的大黄药材进行综合质量分析。方法按照《中国药典》2005年版一部大黄药材的标准要求,对六盘山地区种植的大黄药材中5种葸醌类物质总含量、浸出物、干燥失重、总灰分、酸不溶性灰分进行测定。结果六盘山地区种植的大黄药材各物质含量均符合标准要求。结论六盘山地区种植的大黄药材质量较好,但各不同产区种植的大黄药材中,各物质含量有差异。     

A Quantitative Method for Simultaneous Determination of Four Anthraquinones with One Marker in Rhei Radix et Rhizoma

Objective To develop a quantitative method for simultaneously determining multi-components in Rhei Radix et Rhizoma using one chemical reference substance. Methods The contents of multi-components were calculated by the UV relative correction factors (RCFs) of chrysophanol, physcion, and rhein to emodin. Results The values of RCFs at 274 nm for rhein, chrysophanol, and physcion to emodin were 0.712, 0.674, and 1.051. The calibration curves were linear over the ranges of 0.02－4.08, 0.02－4.12, 0.07－12.92, and 0.02－3.68 μg/mL for rhein, emodin, chrysophanol, and physcion, respectively. The contents of emodin in 18 samples were determined by the external standard method, and the contents of the other three anthraquinone aglycones were calculated according to their RCFs. Conclusion No significant difference is found in comparison with the classical method, indicating that the RCFs have high reliability within their linear ranges and could be used in quality control of Rhei Radix et Rhizoma. The quantitative analysis of multi-component with a single marker is especially suitable for herbal medicines containing unstable or hard to be purified components as quality control markers.     

大黄及其煎剂的荧光特性分析

目的:建立荧光法测定大黄及其煎剂中有效成分含量的方法,对大黄煎煮过程中有效成分的在煎出量进行了跟踪分析.方法:用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,测量波λex＝440nm,λem＝515nm.测量时的最佳pHλ＝7.结果:几种主要成分的混合液平均浓度在0.4～2.5μg范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r＝0.9996,文火煎煮大黄至20min时,汤中有效成分的煎出量达到高峰.结论:该方法简便、快速,可直接用于大黄及其煎剂中有效成分的含量测定.     

不同型号大孔树脂对大黄总蒽醌吸附的研究

目的研究不同型号大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附。方法比较了5种大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能;以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,对大孔树脂吸附纯化大黄总葸醌的工艺进行筛选。结果D301树脂对大黄总蒽醌的吸附性能景好,达到静态交换容量为6．535mg＊g^-1干树脂,吸附率为91．71％。结论D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大黄游离总蒽醌的组合式提取和纯化工艺研究

目的 筛选一种高效组合的大黄游离蒽醌类成分的提取和纯化方法.方法 通掌叶大黄根和根茎分别用乙醇超声、乙醇回流、混合溶剂超声和碱溶酸沉淀法提取.每种方法在提取之前辅助以酸解或酸化处理.氯仿萃取,碱溶酸沉淀和甲醇溶解依次除去粗提物中的非指标性成分(杂质).高效液相色谱-二极管阵列检测用于鉴别和定量5种蒽醌指标性化合物.结果 辅助酸水解的提取工艺所得的总蒽醌含量显著高于辅助以酸化处理或未经酸处理的提取工艺(P＜0.05);高纯度的大黄蒽醌可通过酸水解,乙醇超声提取,结合氯仿萃取、碱溶酸沉淀和甲醇溶解来获得高纯度(＞96％)的游离总蒽醌.对八批次的大黄提取物的分析显示,用酸水解并结合上述纯化程序的乙醇超声提取法能获得良好的工艺重现性,不同批次间的变异系数为9.51％.结论 该方法期望被应用医药工业,提高以大黄为主体的中药制剂的质量.