核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值方法研究

目的：制定核桃仁羰基值、酸值和过氧化值的限度,以控制其酸败程度。方法：照2005年版《中国药典》一部附录IXP酸败度测定法中“羰基值、酸值和过氧化值的测定”进行,并在使用正丁醇替代苯测定羰基值方面作了对比研究。结果：建议核桃仁的羰基值、酸值和过氧化值限度分别不得过7．0、10．0、0．07。结论：实验结果准确、可靠,可用于核桃仁的质量控制。正丁醇替代苯测定羰基值,其测定结果与药典苯法非常接近,完全可以替代,且替代的方法操作简便、快捷,试剂用量少,减少了对实验人员健康的侵害和环境的污染。     

氯仿、乙醇作为溶剂测定大豆磷脂酸值

目的建立一种测定各种大豆磷脂酸值的方法。方法用氯仿乙醇 ( 2∶1 ,V∶V)作为溶剂溶解大豆磷脂后 ,用 0 1mol/L氢氧化钠滴定 ,并同药典法进行了对比。结果本方法的精密度RSD为0 3%～ 1 8% ,《中华人民共和国药典》法为 0 9%～ 7 3% ;本方法的回收率为 96 5 %～ 98 5 % ,《中华人民共和国药典》法为 78 5 %～ 97 0 %。结论用氯仿乙醇 ( 2∶1 ,V∶V)作为溶剂可适用于各种磷脂酸值的测定     

混合溶剂溶解磷灰石容量法快速测定全磷

实验了在柠檬酸-Al(N03)3-HNO3混合溶剂中直接加入喹钼柠酮沉淀剂分解磷灰石的处理方法.结果表明,在微沸加热5 min条件下,磷钼酸喹啉可沉淀完全.容量法测定全磷的回收率>99%.此方法测得结果与磷钼酸喹啉重量法分析结果相符.并用测定磷灰石标样中全磷进行验证,表明方法可靠.     

红霉素肠溶片释放度测定实验条件的改进

目的优化红霉素肠溶片释放度测定条件,减少吸收度测量误差.方法以实验溶剂代替原规定溶剂,按中国药典2000年版二部收载标准实验. 结果红霉素肠溶片在实验溶剂中测得的吸收值约为0.5左右,测量误差小,峰形单纯尖锐,显色稳定,比色液浓度20～34μg.mL-1范围线性良好,r=0.9993.结论实验溶剂提高了释放度测定值的准确度、精密度,更适用于该制剂的质量分析检验.     

吲达帕胺片含量均匀度测定方法影响因素的探讨

目的：探讨影响吲达帕胺片含量均匀度测定的因素。方法：改变样品处理、过滤方式以及检测方法,测定含量均匀度。结果：通过比较各法的测定结果,分析探讨了样品处理方式、过滤方式以及检测方法3个因素对吲达帕胺片含量均匀度测定结果的影响。结论：经过分析比较,吲达帕胺片的含量均匀度测定结果在一定程度上受到研磨质量、溶剂挥发及过滤方式的影响。     

HPLC法测定茶中茶氨酸、茶碱与咖啡因的含量

目的建立测定茶中茶氨酸、茶碱与咖啡因含量的方法,并测定其在不同茶中的含量。方法茶叶采用水作为溶剂加热回流提取,采用高效液相色谱法及梯度洗脱法。结果①茶氨酸对照品在0.026 4～1.762 0mg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7);精密度的RSD值为0.98%(n=6);测得平均加样回收率为98.96%,RSD值为1.01%(n=5)。②茶碱对照品在0.014 3～0.954 0mg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);精密度的RSD值为1.21%(n=6);测得平均加样回收率为98.43%,RSD值为0.74%(n=5)。③咖啡因对照品在0.077 6～5.168 0mg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6);精密度的RSD值为1.03%(n=6);测得平均加样回收率为99.43%,RSD值为0.91%(n=5)。④茶氨酸、茶碱与咖啡因含量(mg.g-1)范围分别为0.46%～12.70%,0.53%～32.78%和8.78%～24.12%,平均含量分别为6.08%,10.43%,19.04%。结论该方法简便易行,可用于茶叶的质量控制。     

地黄不同提取工艺中梓醇含量的比较

目的:比较地黄中梓醇提取的不同方法,以优选出梓醇提取的最佳方法,建立含有地黄中梓醇含量测定方法。 方法:分别采用超声波提取、溶剂提取、加热回流提取地黄中梓醇,并用HPLC测定梓醇含量。结果:超声波法提取测得地黄中梓醇含量最高,梓醇在40~400 μg·ml^-1范围内有良好线性关系(r=0.997 6),平均加样回收率为97.24%。结论:超声法简便,准确,重现性良好,可用于地黄中梓醇含量测定。     

测定维生素A含量的两种方法比较

目的通过比较测定维生素A含量的两种不同方法,为维生素A及其制剂的含量测定提供参考,从而建立一种快速、准确、简单的检测方法。方法均采用高效液相色谱法测定,沸水浴回流皂化法采用甲醇-水(94∶6)为流动相,检测波长为300nm,色谱柱温度为40℃;加热超声法采用甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长为325nm,色谱柱温度为40℃。结果通过检测,两种方法所得出的含量相差较小,相对误差均在1.0%之内。结论两种测定方法均科学有效,能对汤臣倍健维生素A维生素D软胶囊(儿童型)中维生素A的含量起到质量控制的目的。方法 2更为快捷简单,溶剂使用量少,能够节省检验成本,提高人员利用率。     

气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量

目的建立测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的气相色谱法。方法将羟丙甲纤维素和氢碘酸共同加热反应,产生挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷．注入气相色谱仪进样,采用Agilent DB-624柱（30m×0．53mm,1．0μm）,火焰离子化检测器（FID）,通过测得碘甲烷和2-碘丙烷的量折算得到甲氧基和羟丙氧基的含量。结果所建立的气相色谱法有良好的分离度,在所考察的浓度范围内各溶剂的峰面积与浓度线性关系良好。结论气相色谱法较药典方法更灵敏、更准确,可用于羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量测定。     

妊高征中与尿酸值测定的临床意义

目的 通过测定妊高征病人尿酸值,估计妊高征病情并预测妊娠结局.方法 对我科住院分娩、早胎,既往无高血压及肾脏疾病史96例妊高征患者,抽取静脉血测定血尿酸值,并选择同期正常妊娠者162例做对照.结果 随着妊高征病情加重,血尿酸升高明显,血尿酸值越高,妊娠结局越差,胎儿窘迫发生率越高.结论 测定妊高患征者血尿酸值,对估计妊高征的病情及预测妊娠结局有重要意义.     

虫胶的理化性质与肠溶性能关系及其改善方法

市售虫胶种类繁多,以往仅认为药用虫胶应为无砷、漂白、透明。在实际应用中常发现肠溶性能不稳定,包衣工艺过程不易控制,致使不同厂的产品或不同批号的肠溶性能各有差异。Wagner报道氨制虫胶片久置崩解时间延长。桧桓认为虫胶肠溶片的片心影响它的崩解时间,而虫胶衣本身是稳定的。Hick则认为虫胶久置后产生聚合,表现为冷醇不溶物增加,碘价降低,诸说不一。本文对虫胶的理化性质与肠溶性能关系及附加剂对改善虫胶肠溶性能进行了探讨。     

化痔灵片的制备与质量标准研究

目的：制备化痔灵片并建立其质量控制方法。方法：以黄连、五倍子、三七、槐花等为主要成分制备化痔灵片。采用薄层色谱法对处方中主要药材与有效成分黄连和盐酸小檗碱、五倍子和没食子酸、槐花和芦丁、三七和人参二醇、猪胆汁膏和猪去氧胆酸分别进行定性鉴别,并进行砷盐的限量检查。采用高效液相色谱法（HPLC）测定化痔灵片中盐酸小檗碱的含量。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰、明显,无干扰,重复性好。含砷量不得超过万分之十。化痔灵片中盐酸小檗碱的含量每片不得少于50μg。结论：该制剂制备工艺简便,定性、定量等质量控制方法准确简易。     

去甲万古霉素标准品量值传递方法的研究

目的:建立去甲万古霉素标准品量值传递的方法。方法:选用稳定物质阿莫西林和水杨酸为参比基准物;通过 HPLC测定参比基准物与去甲万古霉素的标准曲线,以其斜率的比值表征二者的摩尔紫外吸收系数比值,并作为校正因子;通过参比基准物的量值结合校正因子来传递去甲万占霉素的量值。结果:阿莫西林与去甲万古霉素的校正因子为1.003 7,RSD1.0%(n=6),水杨酸与去甲万古霉素的校正因子为1.003 2,RSD1.2%(n=6)。结论:通过校正因子可将去甲万古霉素标准品的量值准确的传递下去。     

正交试验法优化半边莲中异阿魏酸的提取工艺

目的优化中药半边莲中主要有效成分异阿魏酸的提取工艺。方法采用甲醇加热回流的提取方法,以料液比、溶剂浓度、提取温度、提取时间为考察因素,以高效液相色谱法测定异阿魏酸的含量为指标,利用正交试验法优化提取工艺。结果最佳的提取工艺为4倍量75%的甲醇,在80℃下,2次回流提取时间分别为2 h和1h,半边莲中异阿魏酸的含量为86.073μg.g-1。结论该法提取率高,方法稳定,工艺简单,适用于半边莲中异阿魏酸的提取。     

苯酚-硫酸法测定猕猴桃根中多糖含量

目的：建立猕猴桃根中多糖含量的测定方法。方法：用水提醇沉法从猕猴桃根中提取多糖;采用苯酚-硫酸法测定其含量,并通过正交试验,确定最佳显色条件。结果：最佳显色条件为：5％苯酚1mL,浓硫酸4mL,反应温度100℃,反应时间30min。最大吸收波长（λmax）为486．8nm,平均回收率为102．49％,RSD为1．51％,线性范围为20．35～101．90mg·L^-1（r=0．9999）。结论：该法快速、准确、重复性好,可用于以多糖为有效成分的药物的质量控制。     

Lipid microsphere preparation of a lipophilic ceramide derivative suppresses colony formation in a murine experimental pulmonary metastasis model

Ceramide is a well-known regulator of apoptosis and cell growth. In this study, we synthesized lipophilic ceramide derivatives to incorporate into lipid microspheres (LM) and their activity was evaluated in vivo. Cera 03, a lipophilic ceramide derivative synthesized from membrane-permeable C2-ceramide, caused potent growth inhibition and DNA fragmentation of Meth A-T tumor cells in vitro. Its potency was similar to that of C2-ceramide. Both compounds increased the proportion of apoptotic cells. Cera 02, the diacetylated form of natural ceramide (Cer), also suppressed in vitro cell growth with a similar or higher potency to that of Cer, but both were far less potent than C2-ceramide and Cera 03. LM containing Cera 03 (Lipo-Cera 03) could not totally prevent metastatic incidence of Meth A-T cells, but reduced pulmonary metastatic nodules in number. Intravenous injection of Lipo-Cera 03 (1 mg/kg of Cera 03) produced about 35% inhibition, while Lipo-Cera 02 had no significant effect. In conclusion, Lipo-Cera 03 may have potential as an antimetastatic drug and may also be a useful tool for researching the role of ceramides in vivo.     

石斛夜光丸中所含药味五味子的质量评价

目的:评价石斛夜光丸处方中药味五味子的质量控制.方法:建立TLC分析方法以五味子、南五味子药材为对照,鉴别石斛夜光丸中的五味子,并对流通领域的石斛夜光丸进行测定和评价.结果:TLC法能对五味子进行专属性定性分析,流通领域中石斛夜光丸样品所含药味五味子的质量情况不容乐观.结论:应加强石斛夜光丸生产过程监管,并对五味子作进一步的质量控制.     

双水相体系与超声集成提取月季花总黄酮

目的:研究月季花中总黄酮的最佳提取方法.方法:以月季花总黄酮提取率为指标,采用乙醇-硫酸铵双水相体系集成超声提取法提取月季花中总黄酮,通过单因素试验和正交试验优选其最佳提取方法.结果:最佳提取条件确定为料液比1:50,醇水比0.6,硫酸铵浓度0.27 g/ml,超声提取50 min.结论:方法操作简便、效率高,优于回流提取.     

正常人体角膜温度测定

目的检测建立我国正常人体角膜温度的参考值,以指导临床。方法采用德国OPTRIS-MS非接触红外测温仪对1344名健康正常人志愿者2688只眼角膜温度进行检测。结果儿童组307名614只眼角膜平均温度为33.29℃;青中年组573名1146只眼角膜平均温度为33.76℃;老年组464名928只眼角膜平均温度为33.35℃。其中男性角膜平均温度为33.55℃;女性角膜平均温度为33.41℃。志愿者眼角膜平均温度为33.48℃。结论建议以33.48℃作为正常人体角膜温度参考值。