红旱莲药材的质量标准研究

目的 完善红旱莲药材的质量标准。方法 采用显微鉴别法、薄层色谱（TLC）法鉴别红旱莲;按《中华人民共和国药典》（2015年版）规定方法考察水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;用HPLC法测定金丝桃苷的含量。结果 建立了红旱莲显微鉴别法和TLC法鉴别,HPLC法含量测定;确定了水分、灰分、醇溶性浸出物的限度。结论 本实验为红旱莲药材的质量标准提高提供了依据。     

太子参药材质量标准研究

目的:制定太子参药材的质量标准。方法:用茚三酮试剂显色的薄层原位化学反应法鉴别太子参;按《中国药典》规定方法检测太子参的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;用高效液相色谱(HPLC)法测定太子参环肽B的含量。结果:初步建立了太子参环肽薄层色谱鉴别方法及太子参环肽BHPLC测定方法;确定了水分、灰分、浸出物及太子参环肽B的含量限度。结论:所建立的定性、定量方法及理化指标可作为太子参药材的质量控制标准。     

光皮木瓜质量标准研究与不同产地药材的质量评价

目的探讨光皮木瓜的质量控制方法,对不同产地光皮木瓜的质量进行评价。方法参照文献对不同产地的光皮木瓜进行薄层色谱鉴别,并依照药典附录要求对不同产地光皮木瓜进行水分、总灰分和醇溶性浸出物等常规检测项目测定。结果薄层色谱条件可以有效对光皮木瓜进行鉴别。此外光皮木瓜10个测定样品中,水分含量最高为13.11%,最低为9.28%;总灰分含量最高为3.12%,最低为2.22%;采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高值为24.51%,最低为14.10%。结论薄层色谱条件可以有效地鉴别光皮木瓜,新增的水分、总灰分、醇溶性浸出物的试验结果可作为建立光皮木瓜药材质量标准的实验依据。     

干蟾皮炮制前后两种毒性成分的含量比较

目的:测定干蟾皮饮片(生品)和制干蟾皮饮片(砂炒)中2种主要毒性成分含量,分析炮制对毒性成分的影响.方法:收集10批干蟾皮饮片,8批制干蟾皮饮片,采用HPLC-DAD法测定样品中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:在干蟾皮中华蟾酥毒基的含量均值为0.51(0.14～1.74)mg·g-1;脂蟾毒配基的含量均值为0.75 (0.02～3.16)mg·g-1;在制干蟾皮中华蟾酥毒基的含量均值为0.17(0.02～0.41)mg·g-1;脂蟾毒配基的含量均值为0.22(0.004～0.87)mg·g-1.结论:炮制品中2种毒性成分的含量低于干蟾皮药材;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基成分的含量下降是经炮制而减毒的.     

白药子质量标准研究

目的：建立白药子的质量标准。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别白药子;以《中国药典》规定的方法测定水分、总灰分和浸出物;用HPLC法测定千金藤素含量。结果：初步建立了白药子显微鉴别法、薄层色谱法及HPLC法测定含量。结论：为提高白药子标准提供参考。     

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的 依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法 采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF254薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果 多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%～12.52%,总灰分14.11%～16.74%,酸不溶性灰分1.50%～4.72%,醇溶性浸出物32.77%～40.30%,CI质量分数0.30%～0.99%,CA质量分数0.28%～0.88%。结论 本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。     

荔枝草的质量标准建立与探讨

目的 完善中药材荔枝草的质量标准。方法 采用显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定等项目对荔枝草的质量进行考察。结果 荔枝草显微鉴别特征明显;薄层鉴别斑点清晰,易于识别;质量标准为：水分≤12.0%,总灰分≤10.0%,醇溶性浸出物≥20.0%;含量测定原儿茶酸在1.068~106.8 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r=0.999 7),其含量≥70 μg·g^-1。结论 荔枝草药材的显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、浸出物、含量测定研究可为该药材质量标准的修订、提高提供参考依据。     

藏药秦艽花的质量标准提升研究

目的提升藏药秦艽花的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法采用显微及薄层色谱(TLC)法对16批不同产地、不同基原的秦艽花药材进行定性分析;参照2020年版《中国药典》(四部)通则中相应方法,分别进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量的测定;建立高效液相色谱(HPLC)法,同时测定秦艽花中5种成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷)的含量。结果秦艽花药材粉末呈浅棕黄色;粉末显微特征清晰,可见花粉粒、导管、非腺毛、花冠表皮细胞和花萼表皮细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(异荭草苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。16批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量分别为5.40%~8.87%、3.76%~6.40%、0.27%~0.58%、26.81%~42.51%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;16批秦艽花样品中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷的含量分别为3.13~9.36、1.26~22.39、13.80~74.60、1.24~12.22、2.58~14.96 mg/g。结论本研究在秦艽花已有质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等检查项,并初步拟定秦艽花中水分不得过9.0%、总灰分不得过6.5%、酸不溶性灰分不得过0.6%、醇溶性浸出物不得少于26.0%、龙胆苦苷的含量不得低于13.8 mg/g。     

莪术饮片质量标准研究

目的 对不同批次莪术饮片样品进行分析研究,建立莪术饮片的质量控制标准.方法 运用性状、显微、薄层色谱、水分、灰分、浸出物及β-榄香烯含量等为指标进行质量评价.结果 薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;水分不超过14%,总灰分不超过7%,酸不溶性灰分不超过2%,醇溶性浸出物不超过2%,不同批次的莪术饮片中β-榄香烯的含量存在一定差异.结论 所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可作为莪术饮片的质量控制方法.     

干蟾皮质量标准研究

目的:建立干蟾皮的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别干蟾皮;采用高效液相色谱法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:TLC中斑点清晰,分离度好;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的进样量分别在0.100 4～1.255 0μg(r=0.999 9)、0.103 6～1.295 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为98.35%、98.26%,RSD分别为1.48%(n=9)、1.76%(n=9)。结论:所建标准可用于干蟾皮的质量控制。     

哈蟆油与类似品和伪品的质量评价

目的建立哈蟆油及其类似品黑龙江林蛙油、桓仁林蛙油与伪品蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油的定性和定量方法。方法系统地研究不同产地哈蟆油及其类似品与伪品的膨胀度、薄层色谱法等定性鉴别方法,并采用高效液相色谱法、凯氏定氮法、氯胺T比色法和茚三酮柱后衍生化-氨基酸分析法等,分别测定哈蟆油及其类似品与伪品中1-甲基海因、激素、总蛋白质、胶原蛋白和氨基酸的含量。结果哈蟆油、黑龙江林蛙油及桓仁林蛙油膨胀度均大于75.0,青蛙油膨胀度范围为52.5～95.4,而蟾蜍油和牛蛙油膨胀度均低于40.0。蟾蜍油和牛蛙油薄层色谱图中有2个特征性斑点,与哈蟆油、黑龙江林蛙油、桓仁林蛙油及青蛙油的色谱图有明显区别。哈蟆油及其类似品与伪品中均检测出1-甲基海因,其含量质量分数为1.51×10-4%～3.72×10-2%。哈蟆油及其类似品与伪品中雌二醇、雌酮、睾酮和孕酮等4种激素含量为微量。哈蟆油及其类似品总蛋白质含量、氨基酸含量明显高于蟾蜍油、牛蛙油和青蛙油等伪品,但胶原蛋白含量明显低于3种伪品。结论系统地研究了不同产地哈蟆油及其类似品与伪品的定性和定量分析方法,为哈蟆油质量综合评价和控制提供了详实的实验数据,对今后药典哈蟆油质量标准的修订具有重要的参考价值。     

中华大蟾蜍皮的化学成分

目的研究中华大蟾蜍皮的化学成分。方法利用反复硅胶柱、ODS反相柱、制备液相、重结晶等手段分离分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据并参考文献鉴定其化学结构。结果从中华大蟾蜍皮中分离得到6个化合物:胆甾醇(cholesterol,1)、棕榈酸胆甾烯酯(palmitatic acid cholesteryl ester,2)、蟾毒它灵(bufotalin,3)、沙蟾毒精(arenobufagin,4)、嚏根草配基(hellebrigenin,5)、嚏根草配基-3-辛二酸半酯(hellebrigenin-3-hemisuberate,6)。结论化合物6为新化合物。     

中华大蟾蜍皮化学成分研究

从中华大蟾蜍 (BufobufogargarizansCantor)皮水溶性部分应用制备型反相HPLC分离得到 5个化合物 ,根据光谱分析、氨基酸分析及化学性质 ,确定为蟾蜍灵 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅰ )、华蟾毒精 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅱ )、脂蟾毒配基 3 丁二酰精氨酸酯 (Ⅲ )、蟾蜍噻咛 (Ⅳ )、光色素(Ⅴ ) ;其中Ⅳ、Ⅴ为首次从该属动物中得到 ;并提出了蟾蜍毒素和蟾毒配基在13 C NMR谱中C 16位取代情况的化学位移特征     

蟾皮化学成分的分离与结构鉴定

蟾皮为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor的干燥皮，在我国民间多用来治疗原发性肝癌、肺癌、肠癌等，其水溶性成分制剂华蟾素注射液临床上用于消化道中晚期癌症，疗效确切，体外抗肿瘤活性筛选也表明蟾皮水提取物对结肠癌细胞HCT-8、肺癌细胞A-549生长均有明显的抑制作用。为了阐明其活性成分，对其水溶性成分进行了系统研究，采用Sephadex LH-20、硅胶柱色谱结合结晶法，从其水提物中分离得到6个化合物，分别鉴定为4-氨基-3-羟甲基-环辛酰胺骈四氢-α-呋喃酮(蟾蜍环酰胺B，I)、蟾蜍环酰胺C(II)、蟾蜍噻咛(III)、去氢蟾蜍色氨氢溴酸盐(IV)、辛二酸(V)和丁二酸(VI)，其中化合物I和II为新化合物。     

中华大蟾蜍耳后腺全长cDNA文库的构建

目的构建中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans)耳后腺全长cDNA文库。方法采用TRIzol法提取耳后腺总RNA,经亲和色谱纯化获得总mRNA。以总mRNA为模板,利用In-FusionSMART-erTMDirectional cDNA Library Construction Kit获得初始文库,测定文库滴度、重组率及插入片段长度。随机选取211个克隆进行测序。结果初始文库的滴度为1.3×109cfu.L-1,重组率90%,插入片段大小分布为0.4～4.0 kbp,平均片段大小约为1.1 kbp。共获得180个表达序列标签(ex-pressed sequence tag,EST)。结论此方法所构建文库各项指标均符合要求,为从功能基因组水平研究中华大蟾蜍耳后腺的基因表达及其功能奠定基础。     

香附药材的质量控制方法的探讨

目的:建立香附药材的质量标准。方法:采用中国药典2010年版一部的方法测定香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;采用薄层色谱法对药材的特征性成分香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮进行定性鉴别,运用高效液相色谱法同时测定香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的含量。结果:共得到11个不同产地香附药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及挥发油含量;建立了香附药材中香附烯酮、圆柚酮、α-香附酮的薄层鉴别和含量测定方法。结论:本文建立了较完善的香附药材质量标准,进一步完善了现有标准,可为更好地控制香附质量提供参考。