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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分 总被引:3,自引:2,他引:3
制备了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC),以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分,探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响,从而优化了拆分条件。试验结果显示,流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分,但保留增强;长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连,当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95:5时可达到最佳分离效果,分离因子为1.17。 相似文献
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在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20~45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。 相似文献
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茚虫威对映异构体在三[(S)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功的获得了拆分.通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件.结果显示:随着流动相中异丙醇和乙醇改性剂含量增加,分离度逐渐变小,当异丙醇和乙醇的含量分别为20%时,茚虫威即可达到基线分离,分离度为1.8和1.25;两种改性剂比较,乙醇比异丙醇有更高的改性效率.同时考察了分离温度对茚虫威手性分离的影响,结果表明,在15~35℃范围内,温度升高和分离度增大呈正相关关系. 相似文献
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在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20~45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。 相似文献
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使用三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)纤维素(Chiralcel OD)柱对一些有机膦酸酯进行手性分离的效果优于使用Pirkle型手性固定相(CSP)N-(3,5-二硝基苯基)-亮氨酸丙酰胺柱,但分离过程中有机磷酸酯对映异构体的流出顺序并不清楚。通过与化学键和手性固定相串联,确定在三(3,5-二甲基苯基甲酸酯)纤维素手性固定相上的出峰顺序为:R型对映异构体先出峰,S型对映异构体后出峰。 相似文献
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以对溴苯甲醛为原料,经两步反应合成E-4-溴-(1,2-二苯乙烯)。优化条件:48 g氯苄与60 g亚磷酸三乙酯在147~150℃制取中间体DTBP 78 g;对溴苯甲醛60 g,溶剂甲苯500 g,甲醇钠21 g,反应温度40~45℃,反应时间4 h,获得产品收率达68%。这种合成方法条件温和、经济又易控制,适合工业化生产。 相似文献
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近年来,手性表面在分离对映异构体方面的重要性引起科学工作者的很大兴趣。手性表面对手性分子的识别和区分能力成为人们最感兴趣的领域之一。文章回顾了用手性自组装单分子层做分离助剂来结晶分离外消旋物的研究进展。 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(13):2099-2109
This paper reports on the determination of the intrinsic kinetics in biphasic recognition chiral extraction of phenylsuccinic acid enantiomers (H2A) by L-IBTA and HP-β-CD in a modified Lewis cell. The two-phase homogeneous reaction model was selected, because there is a finite physical solubility of phenylsuccinic acid enantiomers in both the aqueous phase and the organic phase. The regime analysis was split up in three parts: a regime analysis on the aqueous phase reaction in the absence of organic phase reaction, a regime analysis of the organic phase reaction in the absence of the aqueous phase reaction, and a regime analysis of reactions in both phases. The reactions have been found to be first order with respect to H2A and second order with respect to L-IBTA and HP-β-CD. Competitive extraction of H2A enantiomers with HP-β-CD and L-IBTA has great influence on the extraction process. With increase of HP-β-CD concentration, high enantioselectivity was obtained, but the extraction rate decreases. 相似文献
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《分离科学与技术》2012,47(11):1726-1739
The pharmaceutical industry is now directed to the market of more safety and efficient drugs, based on single enantiomers. Ketoprofen, still used as a racemic pharmaceutical drug, belongs to the profens class, one of the most representative of the non-steroidal anti-inflammatory drugs. This work presents the chiral separation of ketoprofen enantiomers by simulated moving bed technology, using a laboratory scale unit (the FlexSMB-LSRE®) with six columns, packed with the Chiralpak AD® stationary phase (20 μm). A comparative study between a mobile phase composed of a traditional high hydrocarbon content (10%ethanol/90%n-hexane/0.01%TFA) and a strong polar organic composition (100%ethanol/0.01%TFA) is presented. The study includes the measurement of the adsorption isotherms, elution, and frontal chromatography experiments, carried out on a SMB column for both compositions. The results obtained allowed the prediction and optimization of the SMB operation. Using pure ethanol as solvent and a racemic feed concentration of 40 g/L, purities above 98.6% on both outlet streams were obtained, with a productivity of 3.84 gfeed/(Lbed.hr) and a solvent consumption of 0.78 Lsolvent/gfeed. The results obtained in the experimental separation of ketoprofen enantiomers by SMB chromatography indicates that pure ethanol presents better performances than the classic high hydrocarbon content composition. 相似文献
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逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,其分离原理具有手性制备性分离的优势。以近年采用逆流色谱技术对手性化合物分离的应用进行了综述。 相似文献
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当今社会对单一对映体的需求越来越大,由于手性表面活性剂具有区域选择性、手性催化能力及手性识别能力,因而在手性合成、手性识别及手性拆分中的应用也越来越受封重视。文章综述了近年来手性表面活性剂在不对称催化、乎性识剐及手性拆分中的应用。 相似文献