固相萃取-HPLC法测定水中敌草快、百草枯

目的:建立固相萃取HPLC法测定水中敌草快和百草枯的检测方法。方法:水样经Supelco LC-WCX萃取柱富集、洗脱,采用Hamilton PRP分析柱(150 mm×4.1 mm,1.5μm)以20 mmol/L六氟磷酸钾为离子对试剂进行色谱分离,二极管阵列检测器,外标法定量。结果:水中敌草快和百草枯在1.0μg/ml～80.0μg/ml范围内具有良好的线性,回收率在92%以上,相对标准偏差在5.1%以下。结论:该方法具有准确、灵敏、简便等优点,能够满足实际检测的需要。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中8种人工合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用3%氨水-甲醇提取,正己烷脱脂,过PWAX固相萃取柱净化,用2 ml 50%甲醇-水溶解样品,高速离心后,进行高效液相色谱分析;采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,利用每种人工合成色素最大吸收波长,在检测过程中采用4种可见光波长,避免杂质干扰。结果 8种合成色素的质量浓度为0.5 mg/L~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9;检出限为0.07 mg/kg~0.23 mg/kg,回收率为80.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.6%。结论该方法净化效果好,回收率稳定,一次处理,可进行8种人工合成色素的测定,提高工作效率,可应用于肉制品等基质复杂样品中人工合成色素的测定。     

固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素。方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42∶58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml~1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L~0.01μg/L。结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。     

固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留

目的:建立采用固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定蜂蜜中5种磺胺类药物残留的方法。方法:蜂蜜样品经醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后,用C18固相萃取小柱富集、净化,用乙腈洗脱,5种磺胺类药物经荧光胺衍生后,以2%醋酸(v/v)溶液-乙腈(50/50,v/v)为流动相,在C18色谱柱上(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法在λEx=405 nm,λEm=495 nm处测定。结果:5种磺胺类药物在0.01~0.20 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995,加标回收率在82.0%~102.5%,RSD均小于5.3%,定量检出限为0.004 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

固相萃取-气相色谱法测定尿液中苯酚的含量

对气相色谱法测定尿液中苯酚的国标方法进行改进.尿液经盐酸加热,使结合态的酚水解,用固相萃取小柱萃取,经毛细管FFAP柱将尿中苯酚及人体正常代谢物对甲酚分离.用氢焰离子化检测器检测.以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,尿中的苯酚在0～480 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.999 96,检出限为0.07...     

农药残留测定用新型混合型固相萃取小柱的开发

目的:开发新型农药残留用固相萃取小柱,简化农药残留前处理时间,提高测定效率.方法:选用农药残留常用的几种固相萃取填料,按照一定比例制备混合型同相萃取小柱,考察各种小柱对常见的92种农药的回收率同时以菠菜为考察对象,考察各填料对菠菜的净化效果,最终筛选出符合要求的固相萃取小柱.结果:最终得到的固相萃取小柱在仅以乙腈为淋洗...     

硫化氢衍生化固相微萃取分析研究

用衍生化和固相微萃取技术从血中提取硫化氢。硫化氢在碱性条件下与五氟卞基溴反应 ,生成五氟卞基硫醚的衍生物。在 45℃条件下用 10 0 μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取 2 0min。用 1,3 ,5 三溴苯作内标 ,气 质联用仪测定。用分子离子m z 3 94(五氟卞基硫醚 )和m z 3 12 (内标 )的峰面积比定量。血中检测浓度可达 0 0 1μg g。通过硫化氢中毒案例的实际测定证明 ,这是一个从血液中快速提取分析硫化氢可推荐的方法     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

固相萃取HPLC-PDA测定罐装食品中双酚A

双酚A(以下简称BPA)用做聚碳酸树脂、环氧树脂的原料和氯乙烯树脂的稳定剂。近来为了防止金属腐蚀和溶出,在食品罐的内面涂环氧树指涂料和氯乙烯树脂涂料,树指中的BPA可能迁移到食品中。BPA是干扰内分泌物质之一,食品中BPA的检验是食品卫生所关注的。     

固相萃取结合GC/MS法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取酒精饮料中氨基甲酸乙酯 ,然后进行GC MS法测定。比较了 7种净化柱提取除杂效果 ,选择Cle SLE柱作为酒精饮料中氨基甲酸乙酯的萃取柱。本方法氨基甲酸乙酯最低检测浓度为 2 0 μg L ,加标 2 0 0、2 0 0 0 μg L回收率为 90 0 %～ 10 1 3% ,变异系数分别为 2 0 %、1 1%。采用本方法测定市场中 7种黄酒、8种葡萄酒 ,氨基甲酸乙酯含量黄酒为 88 2～ 2 4 0 8μg L、葡萄酒为 15 3～ 2 4 5 μg L     

全自动固相萃取-气质联用法测定水中 14种农药残留

摘要:目的　建立水中敌敌畏、毒死蜱、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕、莠去津、六氯苯和百菌清的全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定方法。方法　利用全自动固相萃取技术对水样中农药进行提取、净化及浓缩,以GC-MS对14种农药进行分离检测,内标法定量。结果　本法相关系数均≥0.9979,检出限均在0.31～14.7 ng/ml之间,回收率在75.9%～129.7%之间,相对标准偏差（RSD）均≤8.2%（n＝5）。结论　该方法的自动化程度高,灵敏度高,选择性好,准确度高,污染少,适用于水中多种农药的同时检测。     

尿中游离碘与硫氰化物的固相微萃取

目的 用衍生化和固相微萃取技术从尿中提取游离碘和硫氰酸盐。二在碱性条件下与五氟卞基溴反应,生成五氟卞基衍生物。方法 在80℃条件下用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取25min。用1,3,5－三溴苯作内标,气／质联用仪测定。用选择离子m/z181（五氟卞基）和m/z314（内标）的峰面积比定量。结果 尿中检查浓度可达0．01μg/ml。结论 提示这是一个从尿液中同时快速提取分析游离碘和硫氰酸盐的可推荐的方法。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药北大核心

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

基质分散固相萃取-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯

目的建立基质分散固相萃取(SPE,QuEChERS)-气质联用内标法测定饮料中邻苯二甲酸酯方法,并用于饮料中邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)测定。方法样品乙腈提取,加氯化钠混匀,离心取上清液,加PSA,无水硫酸镁净化,气质选择离子测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯类物质在20～1 000μg/L内线性关系良好,相关系数0.999以上。平均回收率86.2%～118.0%,RSD为4.2%～10.2%,检出限0.02～0.05 mg/kg。饮料中检出DEP、DIBP、DBP和DEHP 4种组分,总检出率62.9%(51/81),含量范围8～9 000μg/kg。其中袋装饮料中DBP检出率达64.5%(20/31),浓度最高达9 000μg/kg,DEHP检出率达100.0%(31/31)。结论该方法回收率与精密度均符合要求,操作简单、方便,可用于不同基质饮料中邻苯二甲酸酯的检测。塑料包装特别是街头小摊廉价包装材料对饮料的污染问题不容忽视,要加强监管。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中22种杀菌剂

目的 建立茶叶中22种杀菌剂的全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱联用( UPLC-MS/MS )测定法。 方法 样品用乙腈提取,经过TPT固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,串联质谱检测,空白基质匹配标准溶液外标法定量。 结果 22种杀菌剂在0.2~100μg/L范围内线性相关系数良好（r >0.999）,检出限为0. 10~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg,回收率在55.3%~115.6%之间,相对标准偏差（RSD）在4.13 %~15.44%之间。 结论 方法灵敏、准确、重现性好,适用于茶叶样品中多种杀菌剂残留量的快速筛查与日常检测。