多官能团单体对马来酸酐接枝聚丙烯流变行为的影响

研究了多官能团辅助单体偏苯三酸三丙烯酯(TATM)对马来酸酐接枝聚丙烯的熔体流动速率(MFR)和流变行为的影响.当以不含抗氧剂的聚丙烯粉料为原料时,TATM的加入对稳定接枝产物MFR的效果并不理想.但将聚丙烯粉料添加抗氧剂并造粒后,TATM的加入则可有效稳定体系的MFR,各种流变曲线显示出接枝产物的熔体弹性明显提高,说明有枝化或交联结构出现.针对PP粉料和粒料间接枝产物流变行为存在的重大差异,结合熔体自由基接枝反应的机理进行了解释.TATM能够起到稳定MFR的效果是由于其提高了接枝物的熔体弹性,从而抵消了聚丙烯熔体接枝反应中所不可避免的β断链所造成的剪切黏度下降.聚丙烯粉料和粒料中抗氧剂的差异对聚丙烯的加工降解有严重影响,造成了TATM在不同聚丙烯体系中效果的差异.     

聚丙烯中抗氧剂和成核剂同时定性定量分析及实际工艺添加量的确定

采用HPLC-UV法对聚丙烯(PP)中抗氧剂1010和168以及成核剂NA11三种添加剂同时进行快速定性、定量分析.通过对现有的索氏提取器进行改进,提高了萃取效率;通过优化洗脱条件,确保了三个色谱峰的完全分离,三种添加剂标准曲线相关系数分别为0.9979,0.9975和0.9975.建立了上述三种添加剂在PP中剩余量测试值与实际工艺添加量的关系曲线,并用这些关系曲线结合对剩余添加剂的定量分析结果确定某种PP产品中这三种添加剂的实际工艺添加量.研究结果表明:上述关系曲线的相关系数(r)均大于0.95,采用本文方法确定的某种PP产品中抗氧剂1010、抗氧剂168和成核剂NA11的工艺添加量与实际工艺添加量之间的相对误差分别为-5.46%,-3.00%和-4.27%.     

4-乙基苯酚低聚物的酶催化合成及抗氧化性能研究

以辣根过氧化物酶为催化剂制备了4-乙基苯酚低聚物,利用红外光谱、凝胶渗透色谱、热重对其进行了表征.4-乙基苯酚低聚物具有良好的清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)阳离子自由基的性能.4-乙基苯酚低聚物作为添加剂与聚丙烯复合后,可明显提高聚丙烯的抗热氧性能,与聚丙烯相比,4-乙基苯酚低聚物(0.5%)/聚丙烯复合物的氧化诱导温度提高了41℃,氧化诱导时间提高了11.5 min,抗氧化能力不仅大大高于4-乙基苯酚单体,而且优于市售抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和丁基羟基茴香醚(BHA).加速老化试验表明,添加4-乙基苯酚低聚物的聚丙烯在120℃的空气氛围中老化72 h后,其化学组成没有明显变化.因此,酚类化合物的酶催化聚合在新型抗氧剂的合成方面有潜在的应用前景.     

二月桂酸硫代二甘醇酯的合成及其在聚丙烯中抗氧化性能研究（英文）

以硫代二甘醇和月桂酸为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂、二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂二月桂酸硫代二甘醇酯。适宜工艺条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比为2∶1.5,催化剂用量为月桂酸质量的2.0%。将产物应用于聚丙烯中,与商品化的抗氧化剂相比具有良好的抗氧化性能。结果表明,添加二月桂酸硫代二甘醇酯后,聚丙烯的熔体流动速率从5.36g·10min-1降低到3.59g·10min~(-1);断裂伸长率和冲击强度分别达到112.2%和121.0k J·m~(-2)。当与商品化抗氧化剂168或1010混合使用时,抗氧化性能显著增加:与168混合时,熔体流动速度、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度分别达3.28g·10min~(-1)、40.2MPa、140.8%和124.2k J·m~(-2);与1010混合时,熔体流动速度达3.56g·10min~(-1)。     

PP-SBS共混物光氧化降解的研究

和橡胶类树脂进行共混是聚丙烯(PP)改性的重要途径之一,共混有橡胶组分的PP改性树脂在其力学性能获得改进的同时,其老化性能必然也有一定的变化,我们用红外光谱方法研究了聚丙烯和苯乙烯-丁二烯星型嵌段共聚物的共混物(PP-SBS)的光氧化降解行为。     

可循环回收利用的本征导热聚六氢三嗪树脂研究

采用多聚甲醛(PFA)和含有芳香酰胺特殊结构的4,4'-二氨基苯酰替苯胺(DABA)为原料,通过利用分子链间氢键强相互作用向树脂固化网络中引入局域微观有序结构增大声子传播自由程,合成一种新型本征导热聚六氢三嗪热固性树脂(DABA-PHT).通过对树脂预聚过程和机理、固化工艺、导热性能、降解性能及循环回收利用性能的研究表明:水能够作为催化剂有效加速预聚反应、大幅缩短预聚时间,且酰胺N-H键未参与交联反应;DABA-PHT树脂易于合成和加工,且具有良好的力学、耐热、降解和循环回收利用性能,热导率达到0.38 W·m~(-1)·K~(-1),接近普通环氧树脂的2倍,有望用来制备可循环回收利用的高热导率热固性树脂基复合材料.     

萘乙炔基封端的含硅聚酰亚胺的制备与性能

为了获得兼具良好热性能和加工性能的聚酰亚胺树脂,设计合成了不对称二胺(3-氨基-苯基)-(4’-氨基-苯基)-乙炔(AMPA),含萘环的封端剂3-(萘-1-乙炔基)苯胺(NAA)以及含硅二酐双(3,4-二羧基苯基)二甲基硅烷二酐.为研究结构与性能的关系,引入4,4’-双邻苯二甲酸酐(ODPA)和间氨基苯乙炔(APA)为对照二酐和封端剂,制备了一系列分子链中含硅和内炔基团的聚酰亚胺树脂PI-Si-Ⅰ(以APA为封端剂)和PI-Si-Ⅱ(以NAA为封端剂),以及与之相对照的树脂PI-O-Ⅰ和PI-O-Ⅱ(二酐单体为ODPA). PI-Si树脂在常见溶剂如四氢呋喃中具有很好的溶解度,而PI-Si-Ⅱ树脂更是具有低的熔体黏度和100℃宽的加工窗口.热失重的结果显示固化树脂具有良好的耐热性能,5 wt%热失重温度(T_d5)在547℃左右,质量残留率在79%左右;热裂解分析结果表明在聚酰亚胺主链中引入的硅和内炔基团在高温环境中形成硅氧硅结构和苯环等刚性结构,从而提高树脂的耐热性.     

聚丙烯中高分子受阻胺光稳定剂的红外光谱定量分析

高分子受阻胺光稳定剂(PHALS)是过去几年发展起来的一类新型光稳定剂,加入聚丙烯(PP)树脂中,纺出的丝既具有良好的耐大气老化性能和好的染色性,又可降低纺丝温度。由于这一类新型光稳定剂广泛用于聚丙烯树脂中,因此如何从PP中分离、鉴定、定量低含量(0.1～0.3％)PHALS是很重要的。从聚丙烯中分离与鉴定PHALS的方法将另文报告。本文主要报告定谱带不受其它谱带干扰时和在多种助剂同时存在谱带相互重叠的情况下红外光谱定量方法。并着重探讨了用计算机拟合谱图技术对聚丙烯中有其它添加剂存在时的PHALS的定量分析。     

分子量分布对等规聚丙烯卷绕丝织构形成的影响

本文研究了分子量分布对聚丙烯卷绕丝结构和性能的影响。结果表明,聚丙烯树脂中的高分子量尾端对卷绕丝的结构有明显影响。在通常的纺丝条件下,用控制降解的聚丙烯树脂纺得的卷绕丝具有低取向的次晶结构;而在相同的粘均分子量和纺丝条件下,高分子量尾端的存在使聚丙烯易于在纺丝线上生成结晶性较高的α-晶型,卷绕丝的取向也随高分子量尾端而显著增大。高分子量尾端对卷绕丝结构的影响,导致卷绕丝牵伸性能和成品纤维力学性能变差。     

(英)硫代二甘醇二月桂酸酯的合成及其在聚丙烯中抗氧化性能研究

以硫代二甘醇和月桂酸为原料,选用对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了抗氧剂硫代二甘醇二月桂酸酯。适宜工艺条件为：反应温度140℃,醇酸摩尔比为2∶1.5,催化剂用量为月桂酸质量的2.0%。将产物应用于聚丙烯中,与商品化的抗氧化剂相比具有良好的抗氧化性能。结果表明,添加硫代二甘醇二月桂酸酯后,聚丙烯的熔体流动速率从5.36 g?10min-1 降低到 3.59 g?10min-1;断裂伸长率和冲击强度分别达到112.2 % 和 121.0 kJ?m-2。当与商品化抗氧化剂168或1010混合使用时,抗氧化性能显著增加：与168混合时,熔体流动速度、拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度分别达3.28 g?10min-1 、40.2 MPa、140.8 %和124.2 kJ?m -2;与1010混合时,熔体流动速度达3.56 g?10min-1。     

云南菊科中草药中铅含量特征分析

论述了云南２７种菊科中草药及其水提取物中铅含量的特征。菊科植物及水提物中铅含量的频数分布为正偏态,两者的相关系数ｒ＝０．０９,未呈现显著的线性相关。提取率较高的山紫苑、佩兰、木香铅实际含量低;铅含量高的叶下花、狭叶兔耳风、臭灵丹提取率又较低,减少了人体对Ｐｂ的过量摄入。     

Preparation and properties of polyurethane networks based on α,ω-difunctional poly(hexafluoropropylene oxide)

Poly(hexafluoropropylene oxide), poly(HFPO), networks were prepared from functional polymers by end linking via urethane groups. The prepolymers were characterized by NMR spectroscopy and GPC. The networks were characterized by determination of the number of network chains from the shear modulus, and were snown to contain both trifunctional crosslinks and difunctional links. The properties of the networks were investigated by a range of techniques. Compared with fully-fluorinated networks formed via triazine cross-links, investigated previously, the urethane-linked networks were more readily prepared but were poorer elastomers, were less thermally stable, and were less resistant to swelling by common polar solvents. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.     

南瓜籽烘烤前后化学成分的分析

对烘烤前后南瓜籽中的化学成分进行分析并对比。采用同时蒸馏萃取装置萃取南瓜籽中的挥发性成分,采取超临界CO2萃取技术萃取南瓜籽油脂,并将其分为酸、碱、中性三个部分,用气相色谱-质谱联用方法分析其中化学成分并进行对比。结果表明,南瓜籽挥发性成分中含有多种醛类和酯类化合物,烘烤后产生了大量的烷基吡嗪,其在碱性部分中的相对含量比烘烤前提高14倍多,不饱和醛类化合物含量也有明显提高。南瓜籽油脂中的主要化学成分是油酸、亚油酸及其酯类。还含有生物活性功能成分如植物甾醇、角鲨烯和维生素E等。烘烤后除角鲨烯含量有所降低,维生素E、植物甾醇、亚麻酸等均有提高。     

碳苷研究 V: 用Grignard试剂合成取代苯酚中酚羟基的保护及脱保护

本文报道了一些取代苯酚的合成, 并探讨了用Grignard试剂合成取代苯酚中酚羟基的保护及脱保护的问题. 利用苄基和甲基作为酚羟基的保护基, 对文献报道的切断醚键脱保护方法进行了评价. 找到了两种新体系能在更温和条件下切断醚键的方法, 指出了它们的适用条件. 实验结果符合硬软酸碱理论.     

原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

幼儿身高、体重和头发、血液锌铅含量关系的研究

同步检测了151例3-4岁健康幼儿的身高、体重以及头和全血中的锌、铅含量。研究了身高、体重和锌、铅含量的关系,指出无论是发锌或血锌含量与身高、体重多数呈正相关,但发铅与身高、体重主要呈负相关,血铅与身高、体重的关系较为复杂,多为非线性的二次函数关系。     

玩具、铅笔中可溶性砷、锑、硒的形态分析

对玩具、铅笔中可溶性砷、锑、硒的形态分析方法进行了研究,对原子荧光光谱法测定不同价态砷、锑、硒的方法进行了优化,建立了砷、锑、硒的原子荧光光谱形态分析方法。该方法样品加标回收率为82.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差为1.35%~2.22%(n=10)。     

蛋白质组学技术筛选与鉴定癫痫疾病的差异蛋白质

应用蛋白质组学双向凝胶电泳(Two-dimensional gel electrophoresis, 2DE)和质谱技术, 定量分析和鉴定了癫痫组(n=3)和正常组(n=3)脑组织的差异表达蛋白, 以从蛋白质水平上揭示癫痫病的发机制. 结果表明, 凝胶图谱可辨识2500~3000个蛋白点, 对21个显著差异表达蛋白点进行质谱鉴定和SwissProt数据库检索, 得到17个癫痫差异蛋白, 其中2个蛋白在癫痫组织中表达上调, 15个蛋白表达下调. 部分蛋白与癫痫的关系属首次报道. 这些蛋白与癫痫的发生发展相关, 可能成为癫痫的分子标志物和药物治疗的靶向蛋白.     

等离子体发射光谱法测定茶水中无机元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法对茶水中的无机元素进行分析,对其中的Cu、Zn、Mn、P、Fe5种元素进行定量,讨论了等离子体发射光谱法最佳实验条件及影响茶叶中无机元素浸出量的因素。Cu、Zn、Mn、P、Fe的回收率为92．5％～103．5％,测定结果的相对标准偏差为1．34％-4．5％（n=5）。     

FT-IR, FT-Raman spectra, density functional computations of the vibrational spectra and molecular geometry of biomolecule 5-aminouracil

FT-IR and FT-Raman spectra of the biomolecule 5-aminouracil were recorded in the regions 400–4000 cm⁻¹ and 10–3500 cm⁻¹, respectively. The observed vibrational wavenumbers were analyzed and assigned to different normal modes of vibration of the molecule. Density functional calculations were performed to support wavenumber assignments of the observed bands. A comparison with the molecule of uracil was made, and specific scale factors were employed in the predicted wavenumbers of 5-aminouracil. With the purpose of study the important molecule 5-aminouracil, its equilibrium geometry and harmonic wavenumbers were calculated for the first time by the B3LYP DFT method. The vibrational wavenumbers were compared with IR and Raman experimental data. Also good reproduction of the experimental wavenumbers is obtained and the % error is very small. All the tautomeric forms of 5-aminouracil were determined and optimized. The dimer forms were also simulated. The energy, atomic charges and dipole moments were discussed and several general conclusions were underlined.