液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

建立了液相色谱-串联质谱联用测定化妆品中3种芦荟蒽醌类化合物含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。方法线性范围为10~100 ng/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为3 ng/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在80.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钠-甲醇混合溶液,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长220 nm,进样量10 μL。结果表明,大麻二酚在10～200 mg/L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9 (n=5),方法检出限为5 mg/kg;加标回收率为96.47%～101.23%,相对标准偏差为0.39%～1.48%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于化妆品中大麻二酚的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的肌肽含量

建立了高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定化妆品中肌肽含量的方法。样品在破乳剂存在的条件下,用纯水经超声波提取30 m i n,在3 000 r/m i n条件下离心1 0 m in,采用Prevail~(TM)Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇与乙酸水溶液(pH 3.5)作为流动相,以1.0 mL/min进行等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果显示,肌肽在0.2~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.5%,加标回收率为93.33%~108.64%,检出限为0.02mg/L,定量限为0.07mg/L。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中硝酸咪康唑的含量

建立了化妆品中硝酸咪康唑含量的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇-三氯甲烷(1∶1)超声提取,用高效液相色谱分离后,采用二极管阵列检测器进行检测。方法检出限为10 ng,定量限为35 ng,在5～150μg/mL范围内线性良好(R=0.9992),三个浓度水平的加标回收率在90%～110%之间,精密度RSD为0.18%,重复性RSD小于5%。该方法简便、快速、精密度高、实用性好,能够满足化妆品中硝酸咪康唑含量测定的要求。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的方法。采用ZORBAX系列SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙酸乙酸钠缓冲液,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量10μL。对羟基苯乙酮在0.01~0.20 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),方法检出限为3.37μg/g。该法对爽肤水、洁面乳和保湿霜中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为100.89%,100.29%和100.02%,相对标准偏差(RSD)分别为1.44%,0.56%和1.06%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

高效液相色谱法测定化妆品中辛酰羟肟酸的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中辛酰羟肟酸含量的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm,进样量10μL。结果表明,辛酰羟肟酸在10～200mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999(n=5),方法检出限为5mg/kg。高、中、低不同水平的加标回收率为96.28%～101.23%,相对标准偏差≤2.43%。该方法操作简便、精密度高、回收率高、重现性好,可用于化妆品中辛酰羟肟酸的检测。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。