Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5SiB2等三元或二元化合物与ZrB2复合,提高ZrB2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1900℃、20MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m1/2,当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5SiB2等三元或二元化合物与ZrB2复合,提高ZrB2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1900℃、20MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m1/2,当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB_2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5Si B2等三元或二元化合物与ZrB_2复合,提高ZrB_2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1 900℃、20 MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB_2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m~(1/2),当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

凝胶-注模成型技术制备碳纤维/HA复合材料的研究

本文研究了pH值、分散剂、有机单体和碳纤维含量对碳纤维/HA陶瓷浆料粘度的影响,观察了复相陶瓷浆料的凝胶固化过程,研究了烧结温度和碳纤维含量对复合材料烧结密度、抗弯强度和断裂韧性的影响.研究结果表明:当pH =9、有机单体含量为10wt％、分散剂含量为5wt％、固相含量为50wt％的碳纤维/HA陶瓷浆料具有良好的分散性.随引发剂、催化剂含量的增加,复相陶瓷浆料的凝胶固化时间缩短.复合材料的烧结密度、抗弯强度和断裂韧性均随烧结温度的升高而升高.复合材料的抗弯强度和断裂韧性均随着碳纤维含量的增加呈现先增加而后降低趋势.当碳纤维含量为2wt％和2.5wt％时,凝胶注模成型所制备的复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别为80.6 MPa和1.87 MPa·m1/2,较干压成型样品提高了24.9％和19.8％.     

多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷及其性能

采用近净尺寸成型制备工艺–氧化烧结结合溶胶浸渍再烧结法,制备了多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷。讨论了制备工艺对材料的成分、微结构和性能的影响规律。研究表明：随着硅溶胶浸渍量的增加,材料的抗弯强度、硬度、断裂韧性、密度和介电常数均增大。分别采用压痕法和单边切口梁法对材料的断裂韧性进行了测定和比较。结果表明：采用压痕法测定断裂韧性时,多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷的增韧机理有裂纹偏转、裂纹分叉、裂纹桥接以及孔的钝化。采用单边切口梁法测定断裂韧性时,多孔Si3N4–SiO2复相陶瓷的增韧机理只有裂纹偏转。     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

SiCp1/ZrB2超高温陶瓷的制备及性能

研究了碳化硅晶片(SiCp1)增韧二硼化锆(ZrB2)陶瓷的制备及其力学性能.采用热压烧结方法,在烧结温度1950℃、保温时间1h、压力20MPa、流动氩气气氛下,制备了高致密度的SiCp1/ZrB2复合材料.通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、三点弯曲法和单边切口梁法对SiCp1/ZrB2陶瓷复合材料的物相、显微结构和力学性能进行了研究,结果表明:随着SiCp1的加入,SiCp1/ZrB2复合材料的相对致密度和断裂韧性都得到了较大提高,当SiCp1添加量为15%(体积分数)时,相对致密度达到99%,断裂韧性达到(8.35±0.26)MPa·m1/2,抗弯强度达到(522±49)MPa.用轧膜法制备的SiCp1定向排列的SiCp1/ZrB2复合材料的力学性能略有下降.     

Y-TZP/Al_2O_3/Mo纳米复合材料的制备及其力学性能

纳米复相陶瓷材料是目前最接近于产业化的纳米陶瓷材料,已成为国际研究热点。添加金属第二相有可能同时提高纳米复相陶瓷材料的力学和摩擦学性能。为此,在钇稳定多晶氧化锆(yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals,Y–TZP)/Al2O3纳米陶瓷的基础上,用ZrO2–Y2O3–Al2O3纳米复合粉体和金属Mo粉采用热压烧结的方法成功制备了Y–TZP/Al2O3/Mo纳米陶瓷–金属复合材料。研究了Mo含量对材料显微结构和力学性能的影响。结果表明:复合材料结构主要由晶界型、晶内型和纳米–纳米型3种类型的混合型组成,这种结构使材料具有非常高的断裂韧性,在Mo的质量分数为60%时,断裂韧性可达20.8MPa·m1/2。     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

ZrB2-SiC复合材料热压烧结工艺的研究

采用热压烧结法制备ZrB2-SiC复合材料。研究了热压烧结温度、保压压力、保温时间对ZrB2-SiC复合材料性能的影响。结果表明:当热压烧结温度为1 750℃,保压压力为30 MPa,保温时间为30 min时,ZrB2-SiC复合材料的力学性能最佳(硬度HRA为89,抗弯强度为670.91 MPa,断裂韧性为7.8 MPa.m1/2)。     

MoSi2–再结晶SiC复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理

在SiC粉中添加MoSi2粉,采用模压成型、无压烧成方法制备MoSi2–再结晶SiC(RSiC)复合材料。利用扫描电子显微镜、X射线衍射和等温氧化法研究复合材料的高温抗氧化性能及氧化机理。结果表明,所得复合材料中SiC为6H型,部分MoSi2转变为六方结构Mo4.8Si3C0.6,添加MoSi2前后样品的氧化产物均为方石英,样品表面生成的氧化膜形貌相似。氧化过程中样品质量变化与时间关系遵循抛物线规律,随MoSi2添加量增加,复合材料的抗氧化性能显著提高,其中,添加20%(质量分数)MoSi2所得复合材料在1500℃循环氧化100h后质量增加量仅为未添加MoSi2样品的37%。当MoSi2添加量为10%时,复合材料的抗氧化性能随样品烧成温度的升高先提高后降低,2 300℃烧成所得材料有较好的高温抗氧化性能,其氧化速率常数为0.99mg2/(cm4.h)。在氧化初始阶段,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2首先发生氧化反应,随氧化时间增加,Mo4.8Si3C0.6和MoSi2消耗殆尽,此后的氧化则主要为Mo5Si3和SiC的氧化。SiO2膜的致密性和膜厚度与膜中Mo5Si3的含量有关。     

ZrB2–SiC多层陶瓷的抗氧化性

用传统陶瓷的流延工艺制备ZrB2–SiC多层陶瓷。用Archimedes法测定ZrB2–SiC多层陶瓷的相对密度。用扫描电子显微镜观察其显微结构,并进行循环抗氧化性能评价。结果表明：ZrB2–SiC多层陶瓷在1 950℃烧结的致密度达到99.7%,材料的抗氧化过程主要可分为两个阶段：第一阶段低熔点相的挥发,出现质量损失;第二阶段氧化层的形成,降低进一步氧化速率。抗氧化性能较ZrB2–SiC复相陶瓷有很大提高。     

热压烧结工艺制备SiC/B4C复合材料

以Si粉为烧结助剂,采用真空热压烧结工艺制备了SiC/B4C陶瓷基复合材料.研究了Si的加入和烧结压力对复合材料力学性能的影响.借助X射线衍射、扫描电镜分析了复合材料的物相组成和微观结构.研究结果表明:Si与B4C粉料中的游离碳反应,随后固溶到B4C晶体结构中.当Si质量百分含量为8%时,经18.50℃、60 MPa真空热压烧结的复合材料主晶相为B4.C、SiC,相对密度达到99.8%,断裂韧性和弯曲强度分别达到5.04 MPa·m1/2和354 MPa.复合材料力学性能的提高主要是由于烧结体的高致密度以及断裂方式的转变.     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其性能的研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过等静压成型及无压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷。实验确定了ZrB2-SiC复相陶瓷的烧结制度,并研究了SiC含量与球磨时间对ZrB2-SiC复相陶瓷体积密度的影响。结果表明:随着ZrB2球磨时间的增加,ZrB2颗粒粒径逐渐减小,复相陶瓷的体积密度逐渐增加;随着SiC含量的增加,复相陶瓷体积密度降低。ZrB2最佳球磨时间为6h,SiC最佳含量为20%,ZrB2-SiC20%(体积分数)复相陶瓷体积密度达到4.98g/cm3。     

烧结温度对气压烧结氮化硅铁显微结构及性能的影响

以微米级氮化硅铁为原料、Al_2O_3–Y_2O_3为烧结助剂,采用气压烧结制备氮化硅铁复相陶瓷。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对氮化硅铁复相陶瓷成分、显微结构和力学性能的影响。结果表明:烧结温度对于氮化硅铁陶瓷的显微结构和力学性能具有显著影响。随着烧结温度的升高,样品致密度、抗弯强度、断裂韧性先增大后降低,在1 770℃时均达到最大值,密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到3.31 g/cm~3、435 MPa和6.97 MPa?m~(1/2)。在1 770℃以下时,陶瓷样品中主晶相为长柱状的β-Si3N4,晶粒彼此间结合紧密,陶瓷气孔率较低。温度继续升高,含铁相和氮化硅发生反应,气孔率增大,抗弯强度和断裂韧性开始下降。如果进一步提高硅铁的氮化率,采用游离硅低、铁含量低及纯度较高的氮化硅铁粉末制备氮化硅铁陶瓷,材料的性能有望得到进一步的提高。     

ZrB2-ZrO2陶瓷的抗热震和抗氧化性能

通过沉淀法制备了纳米ZrO2包覆ZrB2颗粒的ZrB2--ZrO2复合粉体,采用放电等离子烧结技术,在30 MPa,1 900℃保温10 min烧结得到ZrB2-ZrO2复相陶瓷.研究了ZrO2含量对复相陶瓷抗热震和抗氧化性能的影响.将ZrB2-ZrO2复相陶瓷在1 000℃保温5 min,然后急冷进行循环热震评价,对其在1 200℃空气环境下进行抗氧化性能的评价.结果表明:随着ZrO2含量的增加,抗热震性能明显提高,抗氧化性能得到明显改善,氧化质量增加迅速下降.材料的氧化过程分为2个阶段:第一阶段形成氧化层,氧化质量增加明显;第二阶段由于氧化层的存在,氧化质量增加速率减缓.ZrB2-ZrO2复相陶瓷的表面氧化层较纯ZrB2陶瓷表面氧化层致密且结合强度大.     

二硼化锆基超高温陶瓷的制备及性能

用碳化硅(SiC)颗粒增韧二硼化锆(ZrB2)陶瓷,在氩气流中热压烧结温度为1 950℃、保温1 h,20 MPa压力下成功制备出了致密的ZrB2/SiCp复合材料.ZrB2/SiCp复合材料的致密度随着SiC颗粒添加量的增加而增加.当SiC颗粒的体积分数(下同)为15%时,相对致密度达到100%.ZrB2/SiCp复合材料的抗弯强度和断裂韧性都随着SiC添加量的增加成上升趋势,当SiC颗粒的添加量在15%时同时达得最大值,分别为646 MPa和8.52 MPam·m1/2.SiCp的添加还提高了ZrB2/SiCp复合材料的耐氧化烧蚀性能.     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48 GPa、7.27 MPa·m~(1/2)、570.36 MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33 GPa、5 MPa·m~(1/2)、204.45 MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。