超声水解法制备单分散二氧化硅微球

在10℃下以5g／min的加料速度，通过超声水解法，以氨催化水解醇介质中的正硅酸乙酯（TEOS）制备得到了300nm的单分散二氧化硅光滑圆球。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：不同的超声水解时间得到不同粒径、不同粒度分布、不同分散程度和不同水解程度的无定形二氧化硅微球；随着时间的增加，二氧化硅微球的粒径先减小后增大，分散情况逐渐改善，形貌呈球形一非球形一球形变化；超声水解4h制备的单分散微球质量最好。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球。分别用电镜扫描和激光粒度仪表征了PS微球表面形貌、粒径及粒度分布,探讨了影响PS微球粒径及粒度分布的诸多因素。结果表明,AIBN用量(以单体质量计,下同)大于5.0%或PVP用量(以单体质量计,下同)小于2%时,PS粒子间有聚并现象;当St浓度为10%、AIBN用量为2.5%、PVP用量为5.5%、醇水质量比为90∶10、聚合温度为70℃时,制备的PS微球粒径为1.612μm、粒度分散系数为0.357,微球单分散性及球形度最佳。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备

选择分散聚合方法制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球,改变反应物间的配比及反应条件,考察了引发剂浓度、稳定剂浓度对微球粒径的影响及变化规律,同时对微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球提出最佳的制备方案.     

单分散聚苯乙烯微球的研究进展

单分散的聚苯乙烯微球具有诸多优点,如聚集作用大,吸附性强,比表面积大及表面反应强等。本文从悬浮聚合、分散聚合、乳液聚合、无皂乳液聚合和种子溶胀聚合等聚合方法的角度,综述了单分散聚苯乙烯微球的制备方法及研究进展。     

聚合物/SiO2核壳结构单分散微球的制备

聚合物/SiO2核壳结构单分散微球比聚合物微球具有更好的稳定性,有望在较高的温度和有机溶剂中得到使用.为了制备出这种微球,作为模板的聚合物微球首先进行表面胺化处理,然后正硅酸乙酯被诱导在其表层水解缩合从而形成SiO2壳层;采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、激光粒度仪,烧蚀质量损失等手段分析表征...     

交联型单分散聚苯乙烯微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，乙醇为分散介质，二乙烯基苯（DVB）为交联剂进行了苯乙烯（St）的分散聚合；讨论了引发剂、交联剂、分散剂、单体用量对聚合物粒径及分布的影响，制备了交联型单分散聚苯乙烯微球。实验表明：当交联剂质量分数达到单体质量分数的1％时，微球依然可以保持良好的单分散性。在聚合体系中引入抗坏血酸，使其与微量的氧结合，有效地提高了微球的均匀度。     

SiO2用量对单分散聚脲多孔微球的影响

通过沉淀聚合,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为单体,质量比为3:7的水与丙酮的混合溶液为溶剂,Si O2纳米颗粒为模板制备Si O2/聚脲复合微球,用Na OH溶液刻蚀掉Si O2后得到聚脲多孔微球。固定IPDI用量,改变模板Si O2纳米颗粒的用量制取聚脲多孔微球,用扫描电子显微镜观察微球的形貌,并对聚脲多孔微球的粒径、单分散性进行了测算。结果表明,不加Si O2纳米颗粒制得的实心聚脲微球粒径不均一,加入Si O2纳米颗粒后,制得的聚多孔脲微球的粒径增大,单分散性提高。     

单分散核壳结构SiO2磁性微球的制备及性能

采用溶胶-凝胶法、酸碱两步催化法和乳液成球法制备单分散核壳结构的SiO2磁性微球,利用Leitz光学显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪和振动样品磁强计分别对微球的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能进行了表征.结果显示:采用酸碱二步催化乳液成球法制备的SiO2磁性微球显示出良好的核壳结构,粒径分布在20 μm左右,主要物相是无定形的SiO2和尖晶石型的FegO4,保持了Fe3O4磁性粒子的超顺磁性,是一种优异的生物磁性材料.     

单分散微米级PMMA微球的制备

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用分散聚合工艺,制备了单分散微米级PMMA微球。研究了乙醇/水介质的配比、反应温度、分散剂用量、单体用量、引发剂用量对PMMA微球粒径和粒径分布的影响。结果表明,PMMA微球粒径随乙醇用量的增加先增大后减小;随反应温度的升高先增大后减小,粒径分布先变窄再变宽;随单体用量的增加先增大后减小,随引发剂用量的增加而增大;随PVP用量的增加而减小,粒径分布先变窄再变宽。     

SiO2纳米流体粘度研究

利用醇盐水解法制备了单分散球形SiO2纳米流体,通过改变不同的参数条件控制颗粒尺寸大小,经透射电镜(TEM)和激光粒度仪分析,其粒度结果一致.在此基础上,对不同粒度和浓度条件下流体的粘度进行了试验研究和理论分析,发现在相同浓度的条件下,随着颗粒尺寸的减小,流体粘度递增.同时我们对低浓度下悬浮液粘度计算公式进行了修正,得到了新的实验关联式,修正式与试验值的最大偏差不超过5%.     

单分散大粒径硅溶胶的制备

采用单质硅粉水解法,经过初级粒子制备和粒子多级生长,制备了单分散的大粒径硅溶胶,考察了反应温度、反应时间、硅粉添加量、氢氧化钠浓度等因素对粒径及PDI的影响.最优实验条件为:反应温度70℃、反应时间12h、硅粉添加量21 g、氢氧化钠浓度0.5wt％.最优条件下的硅溶胶粒径为20 nm,通过粒径的多次生长,制备出粒径为90 nm的硅溶胶,且呈单分散性.     

金属醇盐水解法制备纳米氧化物LiAlO2

向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体.将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20～30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm.     

醇盐锆水解制备ZrO2粉体的研究

选用实验室合成的醇盐锆为前驱体，采用ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺制备了氧化锆粉体。利用ＴＥＤ、ＤＴＡ、ＸＲＤ、ＩＲ光谱等手段研究了水解过程及水解产物的热处理过程，若适当控制醇盐锆水解条件，可制成亚微米级分布均匀的超细粉体。     

Synthesis and Characterization of Lead-Titanium Complex Alkoxide

Characterization of Pb-Ti complex alkoxide has been made by molecular weight determination and viscosity measurement. Complex alkoxides were prepared by heating an equimolar mixture of lead acetate and tetrabutoxytitanium in different solvent species such as methoxyethanol, butoxyethanol and xylene under different time-temperature conditions. Analysis by the Mark-Houwink equation proposed that the early complex alkoxide molecules are spherical up to tetramers but change to an elongated structure on further polymerization. Thus, a sharp increase in viscosity observed after extended reaction time has been explained as due to the formation of polymers with high aspect ratios. The gelation time increased with increasing molecular weight in the spherical region but decreased in the high aspect ratio region.     

带羧基乳胶颗粒的制备、聚集以及与重氮树脂的自组装

从苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸制备了表面带COOH的不同粒径的乳胶颗粒 (～ 10 0～40 0nm)。研究了因水分挥发由毛细管力引起的乳胶颗粒的聚集 ,以及这些乳胶颗粒和含N2 + 的高分子 (重氮树脂 ,Mn～ 2 5 0 0g/mol)的自组装 ,结合紫外光照 ,制备了高分子与乳胶粒交替的三明治 (sandwich)结构的超薄膜 ,结果表明 ,层与层间的光反应是高分子与乳胶粒成功组装的关键。由于光照中 ,层与层间的离子键已转变为共价键 ,这种超薄膜对极性溶剂和盐水溶液非常稳定 ,在DMF、c(NaCl) =0 1mol/L的水溶液中 ,室温下 (～ 2 0℃ )分别浸泡 2 4h ,组装膜仍完好无损。     

聚苯乙烯胶晶模板法制备三维有序大孔SiO2材料

以聚苯乙烯微球(polystyrene microsphere)自然沉积形成的胶体晶体作模板,将以正硅酸甲酯制备的SiO2溶胶填充到模板间隙中,原位形成凝胶,最后通过焙烧除去模板,得到三维有序大孔SiO2.通过SEM检测,观察到六方和四方2种有序的大孔排列方式.大孔孔径及孔径收缩率分别为240nm和19%.2种排列中,大孔之间由小窗口连通,构成三维有序大孔结构.XRD显示,制备的3DOM材料由无定形SiO2组成.     

Preparation of Colloidal Boehmite Needles by Hydrothermal Treatment of Aluminum Alkoxide Precursors

Fairly monodisperse colloidal boehmite fibrils with a high aspect ratio were synthesized by hydrothermal treatment at 150°C of an acidified aqueous alkoxide solution, prepared by adding an aqueous HCl solution to an aluminum alkoxide precursor. The average particle length could be controlled between about 100 and 500 nm by varying the initial amounts of alkoxide and acid. Using two different alkoxides in a 1:1 molar ratio yielded the most needlelike product, having a particle length standard deviation of 40%. The boehmite particles were polycrystalline and contained 0.14 mol of excess H₂O per mol of AlOOH, bound to the particle surface.     

Synthesis of Potassium Niobate from Metal Alkoxides

Preparation of potassium niobate from metal alkoxides was investigated. Potassium-niobium ethoxide, KNb(OC₂H₅)₆, and potassium-niobium propoxide, KNb(OC₃H₇)₆, were synthesized and subsequently hydrolyzed using several water concentrations (0.75 to 6.0 mol of water/(mol of alkoxide)). Rapid precipitation of potassium-deficient particles occurred when higher concentrations of water were used. This resulted in the formation of a multiphase material after calcination, as X-ray diffraction showed the presence of both KNbO₃ and potassium-deficient oxide phases(s). Single-phase KNbO₃ could be prepared by two methods: (1) hydrolysis of KNb(OC₃H₇)₆/propanol solutions using 1 mol of water (per mole of propoxide) added as a water/propanol solution and (2) hydrolysis of KNb(OC₂H₅)₆/ethanol solutions using 1 mol of water (per mole of ethoxide) added as a water/methanol solution. The latter method provided advantages of low calcination temperature for the formation of single-phase KNbO₃ and low weight loss after calcination.     

垂直排列法组装胶体晶体的最新进展

光子晶体是一种具有光子带隙的新型功能材料．利用胶体粒子自组装三维光子晶体由于其制备过程比较经济、简单，从而为很多人所关注．目前报道的方法已有多种．其中垂直排列法的简便易行使得其受到了广泛的研究，但另一方面这种方法本身的缺点也限制了它的使用范围．针对这种情况，很多研究机构提出了他们的改进方法．本文简要概述了在这一方面的最新进展，并且在本实验室已能够制备任意单分散、均一尺寸二氧化硅粒子的基础上，采用恒温快速蒸发自组装法得到了高质量的胶体晶体排列．