胃、肠消化后猪肝酱中铁和锌的形态分析

研究胃、肠消化对猪肝酱中Fe和Zn的形态影响。采用体外全仿生消化技术模拟猪肝酱在胃、肠中消化,利用0.45 μm微孔滤膜分离悬浮态和可溶态,通过D101大孔树脂实现无机态和有机态的分离。通过单因素试验,确定Fe最佳测定条件为乙炔流量80 L/h,燃烧器高度5 mm;Zn最佳测定条件为乙炔流量90 L/h,燃烧器高度6 mm。在此条件下,测定猪肝酱中Fe含量为112.56 μg/g,Zn含量为41.38 μg/g。胃、肠消化后除悬浮态Fe和Zn,其他各形态Fe和Zn的含量都所有增加,生物可给性变大,这表明胃、肠消化都是将一部分悬浮态Fe和Zn消化成可溶态Fe和Zn,其中以有机态Fe和Zn为主。     

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%～105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。     

皮革粉中铬的火焰原子吸收法测定条件的优化

为优化火焰原子吸收光谱法测定皮革粉中总铬的测试条件,采用单因素简单比较法考察了空心阴极灯电流,乙炔流量,空气流量,燃烧器高度对仪器灵敏度的影响。试验结果表明仪器灵敏度最佳条件为:灯电流=10 mA,乙炔流量=3.2 L/min,空气流量=17.0 L/min,燃烧器高度=8 mm。在浓度范围0.25~2.00μg/mL内铬的标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的检测限为0.30 ug/L,加标回收率分别在94.6%~101.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.08%。该方法可完全满足皮革粉中总铬检测的需要。     

微波消解-原子吸收法测定鸡精中金属元素

建立了微波消解-连续光源原子吸收光谱法测定鸡精中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式,分析研究了乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定了测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在此条件下,利用高分辨连续光源原子吸收光谱仪测定鸡精中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为:206.2、3.6、144.7、4.0μg/g,加标回收率为98.4%~106.7%,本法的精密度(RSD)为1.0%~2.2%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。     

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式,分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响,通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下,测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7 641、982、5 367、87.7 μg/g,加标回收率为97.9%～106.3%,精密度为1.1%～2.1%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,可为食品中多元素检测提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定特殊医学配方食品中钾元素分析条件的优化

目的 建立一种测定特殊医学配方食品中钾元素含量的原子吸收光谱法。方法 该方法采用钾钠混标, 研究工作电流、燃烧器高度、光谱通带、燃气流量等操作条件对测定特殊医学用途配方食品中钾含量的影响, 确定最佳测试条件。结果 优化后测试条件为: 采用钾钠混标, 不加入铯盐, 燃烧头偏转30?, 燃烧器高度为3 mm, 燃气流量为0.9 L/min, 空心阴极灯电流为8 mA, 光谱通带为0.6 nm, 样品测定结果为586.22 mg/100 g, 检出限为0.019 mg/L, 回收率为96.8%~98.1%, 相对标准偏差为0.47%。结论 本方法操作简单、准确度、精密度、灵敏度高, 能较好的满足特殊医学配方食品中钾元素测定要求。     

微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的锰

建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰的方法,研究微乳液形成的条件以及十二烷基硫酸钠的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了最佳测定条件为十二烷基硫酸钠的质量浓度4.0mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度1900℃,在此条件下,测定食用油中锰的质量浓度为37.49ng/mL,精密度为1.86%,检出限为0.88ng/mL,加标平均回收率为101.8%,相对标准偏差为3.27%。微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰,不需要进行复杂的样品前处理,方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值。     

响应曲面法优化白豆蔻中钙的测定条件

利用响应曲面法优化火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定白豆蔻中钙的测定条件。通过实验确定了光谱带宽为0.4nm,在单因素实验的基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,对影响白豆蔻中钙测定的3个因素进行回归分析,模拟得到预测模型,并确定了最佳测定条件为:硝酸镧的质量浓度为6.23mg/mL、乙炔流量为2073mL/min、燃烧器高度为4.92mm。在此条件下,测定白豆蔻中钙的质量分数为0.165%,与理论预测值基本一致,精密度高,RSD为1.30%,检出限为0.17μg/mL,加标平均回收率为97.5%,相对标准偏差为1.54%。     

壳聚糖甘油二酯微乳液的制备、表征及稳定性研究

以壳聚糖为壁材制备壳聚糖甘油二酯微乳液,在单因素试验基础上,采用响应面试验优化制备条件,并对壳聚糖甘油二酯微乳液的表面性质与温度稳定性、贮藏稳定性、氧化稳定性进行了研究。结果表明,壳聚糖甘油二酯微乳液最佳制备工艺条件为:壳聚糖质量浓度3.44 mg/mL,三聚磷酸钠(TPP)质量浓度1.5 mg/mL,壳聚糖与1,3-甘油二酯乳脂质量比1∶2.79,壳聚糖溶液与TPP溶液体积比2∶1。在最佳制备工艺条件下,所制备的壳聚糖甘油二酯微乳液包埋率为66.53%,粒子分布均匀,粒径可达93.7 nm;壳聚糖甘油二酯微乳液有明显的壳核结构;壳聚糖甘油二酯微乳液在20~70℃的范围内有相对较好的稳定性,最佳贮藏温度为4℃,且包被很好地延缓了1,3-甘油二酯乳脂的氧化。     

火焰原子吸收法测定粮食中的锰

研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定粮食中锰的含量。试验了硝酸、高氯酸用量，消化时间等消化条件的影响，从而确定了最佳消化条件。对四份不同实样分析结果与比色法无显著性差异。     

基于石墨烯/离子液体构建免疫传感器快速测定食品中黄曲霉毒素B1

采用壳聚糖、石墨烯和1-丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐复合膜修饰玻碳电极,包埋固定黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）抗体,构建了一种免疫传感器,用于快速测定食品中的AFB1。在pH值为7.0含1 mmol/LK3[Fe(CN)6]和0.1 mmol/L KCl的磷酸盐缓冲溶液中,基于AFB1抗体与抗原之间的特异性免疫反应,以K3[Fe(CN)6]为探针,运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究免疫反应对传感器响应电流的影响。在优化实验条件下,免疫传感器峰电流的降低值随溶液中AFB1质量浓度对数的增大而增大,且二者在0.1～8.1 ng/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.04 ng/mL（RSN=3）。该免疫传感器的稳定性和重复性较好,利用该法对花生和玉米油样品中AFB1进行检测,回收率为94.73%～104.41%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,用于食品中AFB1的快速检测是可行的。     

基于多壁碳纳米管免疫传感器法快速测定食品中的莱克多巴胺

以改性壳聚糖包埋固定羧基化多壁碳纳米管和莱克多巴胺抗体,构建免疫传感器用于莱克多巴胺的检测。以K3[Fe(CN)6]为探针,利用循环伏安法表征传感器构建过程和差分脉冲伏安法探究莱克多巴胺抗体/抗原间免疫反应对电流的影响。结果表明,在优化条件下,免疫响应电流与溶液中莱克多巴胺质量浓度的立方根在0.05～4.05 ng/mL范围内呈线性关系,其线性方程为Ip=－4.524 4CRAC1/3＋14.259（R2= 0.990 4 ）,最低检测限为0.08 ng/mL（RSN=3）;所构建的免疫传感器的特异性、稳定性和重复性良好。该法对猪肉、羊肉等样品进行检测,其检测结果与国标方法高效液相色谱法一致,检测快捷方便,可用于食品中莱克多巴胺的快速检测。     

浙江沿海海产品中汞形态分析测定与分布特征

建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160 个实际样品测定数据证明大部分水产品肌肉中都有甲基汞检出,甲基汞是水产品肌肉中存在的主要形态,其质量分数占总汞质量分数的65.0%～95.2%,食物链级别较高的食肉鱼类甲基汞含量高于普通鱼类;海产品中鱼皮和内脏的总汞含量值高于其鳃和肌肉部位的总汞含量值,且在内脏、鳃和鱼皮中主要是以无机汞形态存在。     

连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中铜、铁、钙和锰的不确定度评价

分析连续光源火焰原子吸收法测定薏苡中铜、铁、钙和锰含量的过程,建立相应的数学模型。对样品测量过程中称量、稀释、定容、曲线拟合以及重复性等影响不确定度的因素进行了分析评定,最终计算合成和扩展各不确定度分量。本方法数理清晰,可对同时检测食品中多种金属元素的不确定度提供参考。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5 种常量元素的分析要求。     

Cu~(2+)-钨酸盐-罗丹明6G体系共振散射光谱法测定面粉和茶叶中微量铜

利用Cu2+和钨酸盐形成的铜钨杂多酸阴离子与罗丹明6G阳离子结合生成离子缔合物的反应,建立一种测定Cu2+的共振散射光谱法。该反应在聚乙烯醇存在条件下,于589 nm波长处产生的共振散射光强度与Cu2+质量浓度在0.05~1.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=4.38+77.12c(r=0.997 1),方法的仪器检出限为0.026 ng/m L。方法简单、快速、灵敏度高,且大量存在的常见离子对Cu2+的测定不干扰,将其用于面粉和茶叶样品中铜的测定,相对标准偏差在3.5%以内,回收率在96.7%~104.1%之间。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

基于磁性纳米材料Fe3O4/C吸附测定水样中痕量结晶紫的方法

采用溶剂热/水热法合成了磁性纳米粒子Fe3O4/C,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫,之后用紫外分光光度法测定,建立了一种分离富集和检测结晶紫的方法。考察水样酸度、搅拌时间和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示,在pH 8.0、搅拌时间10 min、吸附温度25 ℃条件下,该材料对结晶紫具有良好的吸附性,用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9∶1,V/V）可以很好地解吸。在优化实验条件下,方法对结晶紫的检出限为0.024 mg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测,加标回收率为105.8%～108.4%,相对标准偏差为3.6%～6.1%。