环（组氨酸-脯氨酸）二肽的高温高压辅助合成工艺优化

将高温高压技术应用于环（组氨酸-脯氨酸）二肽（cyclo(His-Pro),CHP）的制备。以二肽甲酯盐酸盐为原料,采用高温高压辅助环化法在水中制备CHP,通过单因素试验考察了各种反应变量如压力、时间、溶液pH值以及底物质量浓度对CHP产率的影响,采用正交试验对高温高压辅助环化工艺条件进行优化。采用超高效液相色谱法和电喷雾质谱技术对产物中的CHP进行定量和定性分析。结果表明,最佳的反应条件为：反应压力0.20 MPa、反应时间3.5 h、溶液pH 6.0、底物质量浓度15 mg/mL。在此条件下可以得到较高产率（91.35%）的CHP,并且反应中没有观察到消旋。与传统的甲醇回流法相比,本研究的环化方法省时、高效、环保,并且能够得到较高的产率,同时产物没有发生消旋。     

响应面试验优化高温高压制备玉米环（组氨酸-脯氨酸）二肽关键工艺

将高温高压技术应用于玉米环（组氨酸-脯氨酸）二肽（cyclo（His-Pro）,CHP）的制备,以玉米蛋白水解物为原料,在水相溶液中采用高温高压法对其进行环化,合成CHP。通过单因素试验考察反应温度、底物质量浓度、反应时间和KHCO3浓度对CHP提取量的影响,应用响应面试验设计对高温高压环化反应条件进行优化。结果表明最佳反应条件为反应温度125.9 ℃、反应压力0.25 MPa、底物质量浓度20.5 mg/mL、KHCO3浓度0.16 mol/L、反应时间5.3 h,此条件下CHP提取量可达6.58 mg/g。采用超高效液相色谱-串联质谱法对水解物中的CHP进行进一步鉴定,结果表明制备的玉米CHP与预期结构相符。     

玉米蛋白环(组氨酸-脯氨酸)二肽前体的制备及其鉴定（英文）

以玉米蛋白为原料,制备活性环(组氨酸-脯氨酸)二肽(cyclo(His-Pro))前体——His-Pro和Pro-His二肽。分别采用碱性蛋白酶、复合蛋白酶、风味蛋白酶和木瓜蛋白酶对提取的玉米γ-醇溶蛋白进行单酶和双酶分步水解,筛选出最佳酶解工艺。采用碱性蛋白酶和风味蛋白酶分步水解的水解产物中cyclo(His-Pro)前体的含量比其他水解产物要高。采用响应面和L_(16)(4~5)正交试验对碱性蛋白酶和风味蛋白酶分步水解γ-醇溶蛋白的工艺进行了优化,最佳水解条件为:底物质量浓度32 mg/m L,先加入12 100 U/g的碱性蛋白酶水解6.5 h,再加入17 000 U/g的风味蛋白酶于p H7.5、55℃条件下水解6 h。采用超高效液相色谱法和电喷雾质谱法对cyclo(His-Pro)前体进行定量和定性分析,结果表明水解产物中含有较高含量的脯氨酸-组氨酸二肽(6.88 mg/g)。     

玉米蛋白环（组氨酸-脯氨酸）二肽前体的制备及其鉴定

以玉米蛋白为原料,制备活性环（组氨酸-脯氨酸）二肽（cyclo（His-Pro））前体——His-Pro和Pro-His二肽。分别采用碱性蛋白酶、复合蛋白酶、风味蛋白酶和木瓜蛋白酶对提取的玉米γ-醇溶蛋白进行单酶和双酶分步水解,筛选出最佳酶解工艺。采用碱性蛋白酶和风味蛋白酶分步水解的水解产物中cyclo（His-Pro）前体的含量比其他水解产物要高。采用响应面和L16（45）正交试验对碱性蛋白酶和风味蛋白酶分步水解γ-醇溶蛋白的工艺进行了优化,最佳水解条件为：底物质量浓度32 mg/mL,先加入12 100 U/g的碱性蛋白酶水解6.5 h,再加入17 000 U/g的风味蛋白酶于pH 7.5、55 ℃条件下水解6 h。采用超高效液相色谱法和电喷雾质谱法对cyclo（His-Pro）前体进行定量和定性分析,结果表明水解产物中含有较高含量的脯氨酸-组氨酸二肽（6.88 mg/g）。     

玉米环二肽（组氨酸-脯氨酸）的分离纯化、结构鉴定及其生物活性

环二肽（组氨酸-脯氨酸）（cyclo (His-Pro),CHP）是一种活性环二肽,在降血糖、抗氧化方面具有显著效果。实验通过DE-52阴离子交换层析、Sephadex G-25凝胶层析、半制备型高效液相色谱等方法,对高温高压环化后的玉米蛋白水解物进行分离纯化研究,得到CHP。采用超高效液相色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对产物的结构进行鉴定,并通过体外降血糖和抗氧化实验初步测定了其生物活性。结果表明：采用本研究的分离纯化方法制备得到的CHP的纯度为97.36%,傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱的测定表明该肽的结构与预期结构相符,初步的生理活性鉴定结果表明,玉米CHP经分离纯化后对α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶活性具有很强抑制能力,半抑制浓度（IC50）分别为1.1、1.9 mg/mL;且具有很强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除活性（IC50 67 μg/mL）和还原力。     

甜蜜素（环已氨基磺酸钠）合成条件优化

甜蜜素（环已氨基磺酸钠）由环已胺和氨基磺酸制备，加入一定量溶剂使反应进行平稳，防止过程中结焦，过量环已胺和溶剂用水蒸汽蒸馏除去并回收。产率≥９０％．     

响应曲面法优化L-组氨酸锌螯合物的合成工艺

以L-组氨酸与硝酸锌为原料制备L-组氨酸锌螯合物,在单因素实验的基础上,运用响应曲面法对L-组氨酸锌螯合工艺条件进行优化,结果表明:最佳螯合条件:反应温度为50℃,pH为5,L-组氨酸∶Zn(NO3)2·6H2O为2∶1。在此条件下螯合率理论值为93.22%,验证实际螯合率为93.19%。通过比较螯合反应前后的红外光谱图证明了组氨酸锌螯合物的形成。     

响应曲面法优化L-组氨酸锌螯合物的合成工艺

以L-组氨酸与硝酸锌为原料制备L-组氨酸锌螯合物,在单因素实验的基础上,运用响应曲面法对L-组氨酸锌螯合工艺条件进行优化,结果表明:最佳螯合条件:反应温度为50℃,pH为5,L-组氨酸∶Zn（NO3）2·6H2O为2∶1。在此条件下螯合率理论值为93.22%,验证实际螯合率为93.19%。通过比较螯合反应前后的红外光谱图证明了组氨酸锌螯合物的形成。      

响应面法优化桑椹果醋的发酵工艺（英文）

果醋加工中最关键的环节是通过发酵酒精产生醋酸。现有资料表明醋酸菌菌种、发酵环境和初始酒精体积分数影响着醋酸产量。本研究以桑椹果酒作为发酵原料,从江苏恒顺醋厂醋醅中分离出的巴氏醋杆菌W6作为发酵菌种,采用响应面法优化桑椹果醋的发酵参数。实验结果表明,桑椹果醋的最优发酵条件为发酵温度32.5℃,初始乙醇体积分数7.5%,接种量10%(V/V),转速160 r/min。在此优化条件下,桑椹果醋酸度可达到5.85 g/100 m L。实验证实W6菌株具有很强的产醋酸能力。     

响应面法优化BTCA-CA棉织物抗皱整理工艺（英文）

采用1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)与柠檬酸(CA)复配对棉织物进行抗皱整理,基于响应面法(RSM)建立了该工艺的二次多项式数学模型。利用模型对整理工艺进行分析和优化,并通过实验数据对模型的有效性进行验证。模型的因变量为折皱回复角(WRA)和断裂强力,自变量为BTCA用量,CA用量,次亚磷酸钠(SHP)用量,培烘温度和培烘时间。模型的方差分析(ANOVA)表明,培烘时间对回复角影响最大,BTCA用量和CA用量、培烘温度、SHP用量的影响程度依次降低;对于断裂强力来说,培烘时间对断裂强力影响程度最大,培烘温度、SHP用量、CA用量、BTCA用量的影响程度依次降低。优化工艺为:BTCA 50g/L,CA 45g/L,SHP 33g/L,162℃培烘63s。整理织物的折皱回复角为260°,断裂强力保留率为72%。     

微波辅助水酶法优化红枣中环磷酸腺苷（cAMP）提取工艺及其抗疲劳作用

以新疆红枣为原料提取环磷酸腺苷（cyclic adenosine 3’,5’-monophosphate,cAMP）,通过响应面法优化微波辅助复配酶法提取cAMP工艺,并建立回归模型;同时研究cAMP提取物对D-半乳糖诱导衰老模型小鼠的游泳耐力的影响。结果表明,最佳提取工艺为复配酶（纤维素酶-半纤维素酶-果胶酶）质量比1∶1∶1、复配酶添加量1.5%（质量分数）、酶解温度31.3?℃、酶解时间20?min、微波功率500?W,在此条件下cAMP提取量为560.9?μg/g;新疆红枣cAMP提取物能延长小鼠力竭游泳时间,增加小鼠游泳耐力,说明cAMP对小鼠具有很好的抗疲劳作用。新疆红枣作为cAMP的提取原料在食品和医药工业中具有较好的应用前景。     

(FeMn)_xAl_(1-x)-C体系金刚石的高温高压合成

利用F eM n-C体系以及添加剂A l,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验,研究了在高温高压条件下(5.6~5.8 GPa,1400℃~1600℃)(F eM n)xA l(1-x)-C(0≤x≤1)体系金刚石生长特性。通过光学成像显微镜、扫描电镜(SEM)和显微红外光谱、穆斯堡尔谱等分别对合成后的金刚石晶体的颜色与形貌,含氮量以及内部杂质进行了测试分析。研究结果表明,(F eM n)xA l(1-x)-C体系可合成晶面完整的八面体金刚石晶体;无A l(x=1)添加时,合成晶体的生长速度较快,添加A l(x≠1)后,晶体生长速度明显变慢;无A l添加时,体系合成晶体的含氮量较高,而添加A l后,含氮量明显降低;无A l添加时,合成晶体内部的包裹体主要成分是F e3C和F e,添加A l以后,合成晶体内包裹体主要成分是F eA l合金。     

文冠果油超声波辅助合成脂肪酸甲酯工艺的优化

以文冠果油和甲醇为原料,超声波为辅助措施,通过酯交换反应制备生物柴油。采用4因素5水平二次回归旋转组合设计确定甲醇用量、氢氧化钾用量、超声反应时间和反应温度对反应转化率的影响,并建立数学模型。结果表明,合成脂肪酸甲酯的优化反应条件为：超声波频率28kHz,超声功率100W,无水甲醇用量30％（油基）,KOH用量1.2％（油基）,超声反应时间40min,反应温度50℃;建立的数学模型能很好地预测试验结果。超声波辅助二次酯交换制备生物柴油比一次酯交换的转化率提高了4.9％,生物柴油转化率达到了96.7％,是一种可行的技术方案。     

高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究（上）

从三个方面综合介绍了本课题组近几年来采用Fe-Ni-C系在高温高压下合成优质金刚石单晶的研究成果：1）采用单质金属铁、镍粉和石墨粉以及粉末冶金方法制备出新型铁基触媒,利用六面顶压机合成了高品位的金刚石单晶;2）采用现代分析测试方法对金刚石单晶外的金属包覆膜物相结构进行了系统表征和分析;3）基于固体与分子经验电子理论（EET理论）和托马斯-费米-狄拉克-程开甲理论（TFDC理论）对金刚石合成过程中相关物相（金刚石、石墨、Fe3C（（Fe,Ni）3C）和γ-（Fe,Ni）等）的价电子结构进行了计算和论证。实验分析与理论研究结果表明,单质金属粉辅以粉末冶金方法同样可以实现高品位金刚石单晶的合成;金属包覆膜中存在大量的Fe3C、（Fe,Ni）3C类型的金属碳化物和γ-（Fe,Ni）型金属中间相,且γ-（Fe,Ni）与金属碳化物的对应晶面之间存在相互平行的位向关系;金刚石与石墨主要晶面间的平均共价电子密度在一级近似条件下均不连续,而Fe3C与金刚石或Fe3C与γ-（Fe,Ni）之间存在界面电子密度连续性,因此证明Fe3C/金刚石界面能够满足金刚石生长的边界条件。研究结果表明,金刚石单晶生长的碳源并非直接来源于石墨,而来源于在金属中间相的催化作用下,由金属碳化物过渡相中脱溶出的、具有类SP3杂化态的C-C原子团,因此从实验和理论上进一步支持了金刚石合成的＂溶剂-催化＂理论。     

高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究（下）

2 金属包覆膜物相结构的系统表征[16] 2．1 金属包覆膜的形成 片状工艺中金刚石在触媒与碳片界面处形核,优先向碳源充足的碳片一侧生长,生长前端总是包覆着一层金属熔体。     

响应面法优化水溶性大豆多糖- 铁(Ⅱ)配合的合成工艺

优化水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)配合物的合成工艺,在单因素试验基础上,应用响应面法二次回归正交旋转组合试验设计,分析水溶性大豆多糖与催化剂柠檬酸三钠的质量比、pH值、反应时间及温度对配合物铁含量的影响,建立相应的预测模型。方差分析结果表明：质量比、pH值对铁含量有显著影响。优化所得的较优工艺参数为水溶性大豆多糖与柠檬酸三钠质量比1.89:1、pH3.89、反应时间1.56h、温度60.6℃。对应的铁含量的预测值为23.08%,实际平均值为21.89%。结果表明：应用响应面法所得到的水溶性大豆多糖-铁(Ⅱ)配合物的合成工艺参数是可行的。     

高温高压合成翡翠的溶胶-凝胶法粉料制备的工艺方法探索

采用溶胶-凝胶法合成具有翡翠成分的玻璃料,再对其进行高温高压处理,实现玻璃体向晶质硬玉的转化,从而得到合成翡翠。从金属醇盐浓度、pH值、去离子水的添加量、水浴温度四个方面探讨了最佳凝胶条件。常规宝石学特征测试、偏光显微镜下岩矿薄片分析、X射线粉末衍射和傅里叶变换红外光谱表明,合成翡翠与天然翡翠的常规宝石学性质相近,其结晶矿物为硬玉,样品的结晶转化程度较好,具有硬玉的标准红外特征吸收峰。     

1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪的合成

以4,4＆#39;-二氟二苯甲酮为起始原料，通过还原，溴化，取代三步反应制得1-（双（4-氟苯基）甲基）哌嗪，三步反应总收率达到70.1%。本路线适合工业化生产。     

高温高压Fe-Ni-C-B系中含硼金刚石单晶合成机理研究（上）

采用现代材料分析测试方法,通过对高温高压Fe-Ni-C-B系合成出的含硼金刚石单晶及其金属包覆膜进行系统分析和表征,探寻含硼金刚石合成机理及生长机制。研究发现,添加在金属触媒中的硼以金属-碳-硼化合物的形式溶入金属包覆膜,作为含硼金刚石生长的直接碳/硼源,经金属中间相的催化,析出活性碳/硼原子（团）扩散至正在生长的金刚石单晶表面,促进金刚石的生长。而含硼金刚石则以一种层状生长的方式长大,这种层状生长的台阶来源前期以二维晶核为主,后期则以位错为主。活性碳/硼原子（团）扩散到达金刚石单晶表面,在生长台阶的前端被吸附,转变成为金刚石单晶的一部分。随着台阶的不断扩展,新的生长台阶在刚长成的晶面上继续形成,含硼金刚石单晶则以层状堆叠的方式完成长大过程。     

同时蒸馏-萃取法（SDE）提取葱油及工艺优化

以新鲜大葱为研究对象,采用同时蒸馏-萃取法（SDE）提取葱油,利用毛细管气相色谱/质谱法（GC/MS）鉴定出25种化合物,其中含硫化合物13种,主要成分有:烯丙基甲硫醚、甲基甲基硫代亚磺酸酯、丙基甲基硫代硫磺酸酯、反式烯丙基丙基三硫醚等;醛类3种,2-甲基-2-戊烯醛、2-丁炔二乙基乙缩醛、3-丁炔二乙基乙缩醛;酯类6种,主要成分有:2-丁烯酸甲酯、3-戊烯酸,4-甲基-2-丙烯酸酯、2-丁烯酸乙烯酯等;酸2种,乙烯丁酸和2-甲基庚酸;醇类1种,2,4-二甲基-3-戊醇。在单因素实验基础上,选取蒸馏温度、料液比、同时蒸馏-萃取时间以及水浴温度进行正交实验,确定同时蒸馏-萃取法提取葱油最佳工艺参数为:蒸馏温度95℃、料液比1∶2（g∶m L）、同时蒸馏-萃取时间3.5h、水浴温度55℃,此条件下测得含硫化合物含量可达25.15mg/g。