姜油树脂中β-倍半水芹烯的分离纯化

应用超临界二氧化碳萃取姜油树脂,选用乙醇-水作流动相,HPD-100大孔树脂作固定相分离出其中的烯类物质,并用高效液相色谱法进行跟踪检测确定含烯类的洗脱段。对比不同展开剂下烯类物质在硝酸银硅胶板上的层析效果,最终选用V_(正己烷)∶V_(乙酸乙酯)=95∶5的溶剂作流动相分离其中的β-倍半水芹烯。GC/MS检测结果表明,分别选用HPD-100大孔树脂和硝酸银硅胶作为固定相可以将姜油树脂中的β-倍半水芹烯很好的分离出来,其峰面积百分数达88.73%,收率为84.05%。通过进一步HPLC检测证明β-倍半水芹烯具有紫外吸收,其特征吸收波长为232 nm。     

铜陵白姜精油分析研究

利用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏-萃取法(SDE)萃取铜陵白姜姜精油,并通过GC/MS方法进行定性、定量分析。结果显示,SDE法能够有效地提取到姜精油,经GC/MS分析鉴定出87种组分。以色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(21.91%),其次是乙酸香叶酯(12.45%)、β-倍半水芹烯(11.76%)、金合欢烯(11.73%)。乙酸香叶酯在铜陵白姜中含量较高。     

姜油树脂中主要活性成分的GC/MS检测条件研究

针对姜油树脂中烯类和酚类物质的特点,调整气相色谱-质谱联用方法的测试条件,获得了适于超临界CO2萃取的姜油树脂成分分析的GC/MS测试方法.在选定的检测条件下,可分析姜油树脂中主要的活性成分,检出物30多种.其中烯类主要成分α-姜黄烯(3.69％)、姜烯(17.11％)、α-法尼烯(2.28％)、β-没药烯(5.12％)和β-倍半水芹烯(7.77％)等倍半萜类化合物的分离效果好.姜辣素类的主要物质姜酚(7.70％)在检测过程中受热部分分解形成姜酮(30.36％)等热解产物,因此须同时计量分解和未分解部分.     

姜精油的GC/MS分析研究

利用同时蒸馏萃取法 (SDE)从冷冻干燥的姜中萃取姜精油。通过GC、GC/MS技术进行定性与定量分析。结果显示 ,用该法能够有效地提取到姜精油 ,感官分析提取物具有生姜典型气味 ,其组成成分主要以萜烯类化合物为主 ,以色谱峰面积归一化法计算 ,含量最高的姜烯占41 2 2 %,其次是金合欢烯 ( 1 3 49%) ,β 倍半水芹烯 ( 1 3 1 7%) ,同时含有醇类 ( 2 85 %)、酮类( 2 2 4%)、醛类 ( 0 5 9%)、其他 ( 1 71 %)等组分。此法萃取的姜油共检测出 1 2 7种化合物 ,经GC/MS分析鉴定出 96种组分 ,占色谱峰总面积的 95 95 %。     

生姜精油挥发性物质的主成分分析

选取生姜作为原材料,通过超临界CO_2萃取法得到生姜精油,采用气质联用(GCMS)技术对样品中挥发性成分进行测定,并运用主成分分析法(PCA)分析姜油样品中特征挥发性物质。研究结果表明:超临界CO_2萃取的姜油样品中GC-MS共检测出68种挥发性物质,主要包括烯烃类34种、酮/酚类7种、醛类5种、酸酯类14种、醇类8种,主成分分析法(PCA)分析得出5种特征挥发性物质:姜烯、姜黄烯、姜酮、6-姜酚、β-倍半水芹烯,其贡献率大小依次为姜烯姜黄烯6-姜酚姜酮β-倍半水芹烯。     

同时蒸馏-萃取法(SDE)提取/GC-MS分析姜精油的组分

采用同时蒸馏-萃取法(SDE)从热风干燥的生姜中提取姜精油。通过GC-MS方法进行定性与定量分析。结果表明,用该法能够有效地提取到姜精油,以色谱峰面积归一化法测定各组分的相对百分含量,含量最高的是姜烯(18.99%),其次是β-倍半水芹烯(14.35%),α-合金欢烯(9.95%),α-姜黄烯(8.77%),β-没药烯(5.63%),这5种组分占全部被检出组分含量的57.69%,初步确定为姜精油的主要化学成分。     

载银氨基硅胶柱分离EPA和DHA的研究

利用负载银离子的氨基硅胶为固定相,制备4.6 mm×250 mm载银氨基硅胶柱,系统评价EPA和DHA在正相体系中的色谱保留行为,考察了载银氨基硅胶的粒径和流动相对EPA和DHA分离的影响。结果表明:5μm粒径的载银氨基硅胶比10μm粒径的分离度好;随着流动相中正己烷比例的增大,EPA和DHA分离度增大;当选用5μm载银氨基硅胶、流动相为正己烷-异丁醇(体积比2 000∶1)、流速1 mL/min、紫外检测波长210 nm、进样量5μL时,EPA和DHA的分离度最佳,分离度为2.03。该方法简单、快速、重现性好,可用于EPA和DHA的分离。     

超临界CO2萃取姜挥发油及GC-MS分析

正交试验法时超临界CO2提取生姜挥发油的提取条件进行研究.结果表明,最佳提取条件为:原料粒径为03mm,萃取压力25 MPa,温度40℃,CO2流量30 kg/h,萃取时间100min,所得姜精油呈浅黄色,得率由传统水蒸气蒸馏法的1%左右提高到4.38%.采用气相色谱-质谱联用技术测定最佳提取条件下所得生姜挥发油的化学成分及其相对质量分数,共分离出58种成分并鉴定出其中38种,主体呈香成分为柠檬烯、α-蒎烯、莰烯、金合欢烯、β-水芹烯、β-倍半水芹烯、姜烯等烯类.主体辣味成分为6-姜醇.     

铜陵白姜挥发性风味成分的SPME-GC-MS分析

研究铜陵白姜的挥发性风味物质。采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对铜陵白姜的挥发性风味物质进行分离分析,采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出51种成分并确定了47种化合物,主要为萜类成分。铜陵白姜的挥发性风味物质主要为姜烯(27.64%)、β-倍半水芹烯(12.66%)、γ-姜黄烯(7.26%)、β-甜没药烯(7.09%)、α-姜黄烯(6.97%)、桉叶醇(6.93%)。这些数据为进一步开发利用铜陵白姜资源提供了可靠的科学依据。     

棕榈油中生育酚和生育三烯酚的HPLC测定

建立了棕榈油中生育酚和生育三烯酚的准确、快速的HPLC分析方法。选用Nucleosil硅胶柱正相分离,以正己烷-异丙醇为流动相,梯度洗脱,在紫外波长292nm下进行检测,获得较理想的分离效果。该方法线性范围为0.2275～1.3031mg/mL,平均加样回收率为100.17%,RSD=0.5905%。     

黑胡椒风味成分的研究

采用固相微萃取吸附富集黑胡椒粉的挥发性成分，然后用色谱，质谱联用分析鉴定，用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分，并对3种不同厂家生产的黑胡椒粉的测定结果进行了比较。黑胡椒粉的挥发性成分主要是一些不同结构的单萜类化合物、单萜类氧化物和倍半萜类化合物，但不同厂家生产的黑胡椒粉的各挥发性成分的相对含量有所差别。其中β-石竹烯、3-蒈烯、β-水芹烯、胡椒烯、δ-榄香烯、β-蒎烯、α-Lu草烯是黑胡椒的特殊风味成分。固相微萃取-气相色谱，质谱法可用于区别和鉴定不同生产厂家所生产的黑胡椒粉，是研究食品风味成分分析的-种简单可行的分析方法。     

注射液中多种防腐剂的同时检测方法筛选

研究同时测定注射液中多种防腐剂的两种常见方法(HPLC、GC—MC)。通过试验发现在采用HPLC法测定时,VWD紫外检测器选取检测波长为230nm,流动相中甲醇与水的比例为50∶50时,出峰和分离效果较差,色谱峰易出现拖尾现象;而采用GC—MS法测定,响应值和分离效果较好,易定性和定量。结果表明:GC—MS法测定注射液中防腐剂出峰和分离效快捷方便,其检测防腐剂成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r0.994),加样回收率为85.06%~88.98%。GC—MS法灵敏较度高,操作快捷,准确性重现性好,样品预处理简单,是注射液中各种成分防腐剂含量测定的理想检测方法。     

GC-MS法比较鲜姜与干姜的风味物质

目的比较鲜姜与干姜风味物质的差异.方法以广东生姜为试样,分别用60%食用酒精提取鲜姜与干姜中的风味物质,再用正己烷萃取,进而用气-质连用仪测定其风味物质组成.结果鲜姜、干姜中的主要香味物质是单萜、倍半萜类物质,其中姜烯、水芹烯、金合欢烯的含量均在9%以上;莰烯、1,8-桉树脑、柠檬醛、α-香柠檬烯、乙酸香叶酯的含量均在2%以上.鲜姜、干姜中风味物质的主要差异是干姜中含有2%的姜酚衍生物(姜脑)和分解产物(姜酮等),还含有冰片、β-马榄烯、正十六碳酸等长链脂肪酸、亚油酸乙酯等长链脂肪酸酯、豆甾醇类的同系物等成分,而在鲜姜中未检测出这些影响姜风味的成分.结论上述研究结果对于生产具有鲜姜风味特点的生姜制品有指导作用.     

不同温度条件下超临界萃取姜黄油GC-MS分析

采用超临界CO2萃取姜黄油,改变萃取温度,选择40、45、50℃,其他条件相同。所得3个姜黄油样品分别做GC-MS分析,其组成成分基本一致;3种姜黄油主要成分为(含量2%以上):姜黄酮(含芳香-姜黄酮)、姜黄新酮、α-姜烯、β-倍半水芹烯、α-姜黄烯等。     

索氏法提取干姜挥发油及其化学成分研究

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从干姜中提取挥发油,用正交试验法L9(33)优选提取条件,结果显示最佳索氏提取条件是:浴温90℃、物料比(g∶mL)30∶150、提取时间为4 h。所得的挥发油经气相-质谱联用手段分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从干姜挥发油的12个色谱峰中鉴定出11种成分,占挥发油总含量的98.77%,其主要成分依次为:α-姜烯(40.23%),β-倍半水芹烯(18.04%),β-没药烯(17.16%),α-姜黄烯(12.08%)。     

咖喱粉精油的抗菌作用研究及GC/MS分析

通过水蒸气蒸馏法提取咖喱粉精油，测试这种精油对几种常见细菌、霉菌、酵母菌的抑菌活性(抑菌圈直径大小)、最低抑菌浓度(MIC值)及气态防腐效果，探讨了咖喱粉精油的抗菌作用。以色谱-质谱联用法(GC/MS)共分析鉴定出咖喱粉水蒸精油中主要的17种成分，其中最主要成分为反式大茴香脑(27．55％)、α-姜烯(15．10％)、β-倍半水芹烯(14．53％)、1-苯-戊酮-1(9．65％)、β-郁金酮(6．47％)、丁香酚(6．20％)、α-郁金酮(5．66％)和反式-石竹烯(4．55％)。     

砂仁粉调味料的有效成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取砂仁粉的挥发性成分,以硅胶柱层析分离所得的精油组分,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术进行分析鉴定;鉴定了31个化合物,其中相对质量分数1.0%以上有:醋酸龙脑酯、龙脑、柠檬烯、樟脑、樟烯、α-松油醇、莰烯、α-蒎烯、3-蒈烯和β-月桂烯。     

成品姜酱贮藏的稳定牲

姜是一种姜属药用植物的地下茎,长期作为药物和香料使用。鲜姜具有柔和的、独特的芳香气味,这些基本气味是由各种单倍半萜烯碳氢化合物的复杂混合物组成,并有少量的氧化萜类混合物。有报告指出:①根据发现气液相色谱图中四个峰的分布,推定干姜的气味由β一倍半水芹烯、顺-β-倍半水芹醇、αr-姜黄烯、α-松油醇、橙花醛、香叶醛、橙花叔醇筹     

正相柱色谱法分离制备陈皮中橘皮素和川陈皮素

该实验建立一种从陈皮中分离制备高纯度橘皮素和川陈皮素的方法。选用陈皮作为原料,先用无水乙醇浸提,得陈皮粗提物Ⅰ,然后依次用正己烷和二氯甲烷萃取,得到陈皮粗提物Ⅱ。再以硅胶为吸附剂,乙酸乙酯-石油醚为洗脱剂,探究橘皮素和川陈皮素的最佳分离条件,在最优分离条件下得到橘皮素和川陈皮素两种单体。该法所得的橘皮素和川陈皮素单体,经高效液相色谱（HPLC）法峰面积归一化法计算其纯度均≥98%,并采用质谱（MS）法对其结构进行了确证。     

利用亚临界萃取技术提取生姜中的姜油

以生姜为原料,利用亚临界流体萃取技术提取姜油,并与传统水蒸气蒸馏法提取的姜油进行比较。研究表明:以1,1,1,2-四氟乙烷为萃取剂,最佳工艺条件为原料颗粒度60目,萃取时间1.5h,萃取温度30~40℃。在该工艺条件下,生姜的出油率为3.14%。GC—MS分析表明,亚临界流体萃取得到的姜油主要组分为α-姜黄烯和姜烯,含量分别为16.39%及27.59%,所得生姜油感官品质,特征组分纯度均优于水蒸气蒸馏法。