液相合成氧化铁红纳米微粒的表征与过程分析

以FeCl3为母盐,NaOH作沉淀剂,微量Fe(Ⅱ)作催化剂,水浴恒温下制得Fe(OH)3前驱物,液相沸腾开放体系下合成了准球形α-Fe2O3纳米粉体.用XRD、TEM、ED对其进行了表征,跟踪了加热过程中前驱物的物相变化.结果表明:阴离子的种类和浓度影响产物的形貌和粒径;前驱物的微结构是影响α-Fe2O3颗粒性能的关键因素之一;采用同时滴加的方式制备前驱物后合成的产物粒径更小,颗粒更均匀;反应30min左右即可获得晶化度好、分散性能佳、准球形的纳米颗粒.     

碳包覆纳米钴粒子的合成与研究

以均四甲苯为炭源、乙酰丙酮钴为金属源的前驱体,采用热缩聚和溶剂抽提工艺合成碳包覆纳米金属粒子,用TEM、XRD等对材料的结构、性能表征分析,同时对纳米金属粒子的形成机理进行初步探讨,实验结果表明,在均四甲苯和乙酰丙酮钴一定比率下,随着温度的升高,产物的产率逐渐增大,被包覆的金属颗粒主要以fcc-Co晶型存在,被包覆的钴颗粒多数为形状规则、分散均匀的球形,在反应温度为480℃时,钴粒子均匀性最好,颗粒的粒径最小。     

盘状α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒的可控制备及LSPR增强光催化应用

采用多步合成方法制备了一种盘状 三元α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒。首先,通过Al3+辅助的水热合成方法得到盘状α-Fe2O3纳米颗粒;然后,采用经典的银镜反应,将Ag纳米颗粒负载于盘状α-Fe2O3纳米颗粒表面;最后,原位氧化Ag纳米颗粒即得α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒。采用XRD、SEM、TEM和紫外-可见吸收光谱等对α-Fe2O3/Ag/AgCl复合纳米颗粒的形貌、结构和光催化性能进行表征,并将该光催化剂在模拟太阳光照射下对罗丹明B、酸橙7和孔雀绿等有机染料进行降解。试验结果表明,相比于商业化的TiO2（P25）,α-Fe2O3/Ag/AgCl表现出更好的光催化活性。光催化性能的提高,主要是由于窄/宽禁带半导体与贵金属Ag复合,使电荷能够在贵金属Ag、半导体α-Fe2O3、AgCl之间进行有效转移。这种复合纳米颗粒为合成性能优异的等离子体光催化剂提供了良好的借鉴,并为其在环境治理的实际应用中提供了良好的范例。     

石墨烯微片表面沉积亚微米金属镍合金颗粒

目的 利用金属粒子对石墨烯表面进行金属改性,以改善其吸波特性、复合材料界面和润湿性等,并且在保证石墨烯与金属粒子本身的特性基础上,还能产生另外的协同效应。方法 采用水热法将亚微米级的Ni金属颗粒沉积在物理法剥离的石墨烯微片表面上,并采用XRD, EDS, SEM, TEM等测试手段进行改性复合粉体的微观表征。结果 预处理工艺可以大大优化改性效果,使金属颗粒沉积更加均匀;最佳水热工艺为水热180 ℃,反应2 h,石墨烯微片负载量为2.5 g/L;微观表征结果显示,实际沉积的金属颗粒为Ni-P合金,分散的Ni-P合金粒径约为200 nm,在沉积过程中可形成团聚的约2 μm金属颗粒堆积,并分布于石墨烯微片表面。结论 水热法可以成功地将镍颗粒均匀地沉积在石墨烯微片表面上,从而实现石墨烯表面的金属改性。     

F掺杂SnO2纳米粉体的燃烧合成

以金属锡和HF为原料采用燃烧合成法合成得到了F掺杂SnO2纳米颗粒。燃烧反应中甘氨酸为燃料,硝酸为氧化剂。采用XRD、BET、TEM和EDS等分析手段对合成得到的FTO进行了表征。结果显示,F的掺杂促进了SnO2基体晶柱的长大,所得到的粉体团聚较少,呈单分散状态。     

前驱体对纳米AlOOH水热制备过程中团聚的影响

为了提高水热产物的分散性,消除水热合成过程中纳米AlOOH颗粒的软团聚和硬团聚,采用振动搅拌的方式制备了前躯体,在水热合成之前进行了离心处理,制备了分散性良好的纳米AlOOH晶粒。用高分辨透射电镜观察了样品形貌,用衍射仪分析了纳米AlOOH晶体点阵结构,用亚微米粒度及电位分析仪检测产物颗粒的表观团聚平均粒径及其分布,以此评价颗粒的团聚行为。通过分析研究探讨了前躯体制备方式对水热产物形貌的影响机理,揭示了化学位差和纳米粒子具有的较高的表面能是导致软团聚的根本原因,指出了杂质离子在结晶过程中的极性配位是导致硬团聚的实质所在。     

纳米颗粒在水基础液中团聚机理及控制

分析了纳米颗粒在水基础液中的团聚机理,指出颗粒团聚是由范德华作用能、双电层静电作用能、溶剂化膜作用能、聚合物吸附层空间排斥作用能等共同作用的结果。最后依据团聚机理及分散过程,提出了相应的分散措施。     

纳米颗粒在水基础液中团聚机理及控制

分析了纳米颗粒在水基础液中的团聚机理，指出颗粒团聚是由范德华作用能、双电层静电作用能、溶剂化膜作用能、聚合物吸附层空间排斥作用能等共同作用的结果。最后依据团聚机理及分散过程，提出了相应的分散措施。     

氢氧焰燃烧合成纳米二氧化钛颗粒及其分散行为

采用氢氧焰燃烧法合成分散均匀、团聚程度低的纳米TiO2颗粒,采用离子型共聚物改性剂处理制备分散稳定、黏度低的纳米TiO2水性分散体系,借助X射线衍射、比表面积、红外光谱、透射电镜和zeta电位分析等手段,研究纳米TiO2颗粒的晶相、形貌、粒径分布及表面电荷。结果表明:燃烧嘴中心环氢气含量、分散剂用量及pH值对纳米TiO2团聚程度影响较大,当氢气流量控制在1.52 m3/h、水性体系分散剂的质量分数为7.5%、pH控制在8时,纳米TiO2分散性能最佳。     

微乳液体系制备Fe2B包覆纳米α-Fe及其性能研究

采用油包水(W/O)的微乳液体系制备纳米α-Fe.XRD、TEM分析表明,纳米α-Fe被Fe2B所包覆,其粒度在20～100 nm;激光粒度分析表明,纳米α-Fe存在团聚现象,但粒度分布窄;TG-DSC分析表明,纳米α-Fe在＞1100K时发生吸热的α-γ相变;磁强计检测表明,粉体具有铁磁性,其饱和磁化强度为1.14emu/g,剩余磁化强度为0.08emu/g,矫顽力为280Oe.     

纳米级水氯铁镁石的制备及颗粒团聚控制

水氯铁镁石是具有Mg/Fe结构层的一类特殊阴离子粘土,具有典型的阴离子粘土层状结构、较大的比表面积和热分解特性,是吸附和催化领域内性能优异的新型粘土材料,而纳米水氯铁镁石颗粒的团聚是阻碍其性能开发的关键问题,本文从材料合成、超声分散和悬浮液干燥3个方面阐述了纳米水氯铁镁石制备过程中颗粒团聚的机理和控制措施,并利用XRD、透射电子显微镜、扫描电镜、粒径分布和比表面积等检测手段对合成产物进行表征.研究表明,通过快速沉淀-水热法合成的水氯铁镁石悬浮液颗粒呈薄片状,具有完整的正六边形晶型,粒径大多在166~675 nm,选用有机溶剂洗涤,并缩短晶化时间,采用最低限度的超声分散,冷冻干燥有助于制备颗粒尺寸小、表面细腻、排列整齐的水氯铁镁石纳米材料,最终达到理想的分散效果.     

V8C7增强铁基复合材料的制备和性能

用一种将粉末冶金和原位合成相结合的全新方法原位合成了V8C7颗粒增强铁基复合材料,对其微观组织、耐磨性及其磨损机理进行了分析,并探讨了FE-V-C三元体系原位合成V8C7的机理.结果表明:石墨的存在降低了σ-(FeV)相的稳定性,使其分解为固溶大量V的α-Fe, C与V发生碳化反应生成V8C7;原位合成的V8C7颗粒增强铁基复合材料由增强相V8C7和α-Fe相组成,V8C7颗粒均匀分布在珠光体基体上;在重载干滑动摩擦条件下,V8C7颗粒增强铁基复合材料显示出良好的耐磨性能.     

湿法超细研磨中α-氧化铁机械力化学效应研究

粉体在机械研磨时会发生机械力活化现象.本文对湿法超细研磨条件下颜料级α-Fe2O3的机械力化学效应进行了研究.通过对不同研磨时间样品的粒度、XRD分析、SEM分析以及颜料性能的测试,对α-氧化铁粉体机械力化学效应进行了表征和分析.结果表明,颜料级α-Fe2O3颗粒在湿法超细研磨体系中,其颗粒分散性明显提高,但表观粒度变化不大,原级粒度随着研磨时间的延长有部分颗粒出现增大现象;晶体的显微应变和晶粒尺寸都随着研磨时间的延长而先减小后增大,这表明颗粒在湿法研磨的过程中发生了机械力活化现象.另外,在湿法机械力超细研磨体系中颜料级α-Fe2O3颗粒的遮盖力明显提高,亮度、红色度小幅度降低,而黄色度略有增加.分析认为这是由于机械力活化后的α-Fe2O3在水中溶解度增大,然后再在其它颗粒表面重新结晶的结果.     

空气氧化法制备FePO_4超细颗粒

采用空气氧化法,以硫酸亚铁和磷酸为铁源和磷源,制备FePO4.2H2O,并在空气气氛下热处理后得到不含结晶水的FePO4粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、元素含量分析等对合成产物进行表征。结果表明,当反应原料中铁、磷元素物质的量比为1∶2,反应温度为80℃时,产物为纯FePO4.2H2O,520℃热处理后为FePO4,其他条件下所得产物均含有杂质;聚乙二醇的加入有效抑制了颗粒晶体的长大,改善了颗粒的团聚程度,得到分散均匀的类球形颗粒。     

水热合成法制备非晶态α-Fe2O3薄膜及其光吸收性能

以K9玻璃为基片,在柠檬酸存在的碱性体系内,采用水热合成法制备了非晶态α-Fe2O3薄膜,并对样品进行了XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis表征。研究结果表明,随着反应体系初始pH值升高及Fe3+初始质量浓度增大,所得样品的结晶度略有增大。水热反应体系初始pH值从9.5升高至10.5,薄膜表面沉积颗粒增大,薄膜逐渐致密。但当pH值继续升高至11时,沉积颗粒减小,且存在较大孔隙。水热体系中Fe3+初始质量浓度增大至1.2g/L时,薄膜表面沉积颗粒最大,颗粒间孔隙较大。Fe3+质量浓度继续增大,颗粒减小,薄膜表面致密、均匀。反应体系初始pH值较低时,有少量柠檬酸随非晶态α-Fe2O3沉积,反应过程中非晶态α-Fe2O3与玻璃基底有化学键力的结合。水热反应初始pH值为11时,薄膜对紫外光的吸光度最大。当Fe3+初始质量浓度为1.5g/L时,薄膜对紫外光的吸光度最高,当Fe3+初始质量浓度为1.2g/L时,薄膜对可见光的吸光度最低,反射率最高。     

α-Fe2O3@TiO2纳米核壳球的制备及光催化清除乙烯性能研究

提高纳米TiO2在可见光下光催化及乙烯清除效果。方法 本文以FeCl3.6H2O和TiF4为原材料,采用水热合成法制备出以α-Fe2O3为核、以TiO2为壳的纳米复合型材料α-Fe2O3@TiO2,通过X射线衍射、紫外可见漫反射吸收光谱及电子顺磁共振等光化学表征及乙烯清除实验,研究其光催化和乙烯清除能力。结果 制备得到的α-Fe2O3粒子具有稳定的棒状结构,粒径长度为100~200 nm,宽度为50~100 nm;TiO2粒子为分散均匀的锐钛型空心球,直径为100~200 nm;合成的α-Fe2O3@TiO2纳米核壳球的禁带宽度降低到1.91 eV;DMPO-.O2⁻和DMPO-.OH的电子信号强度增大;具有优异的乙烯清除能力。结论 本实验制备得到的α-Fe2O3@TiO2纳米核壳球具有良好的光催化效果和乙烯清除能力,有望将其应用在果蔬保鲜中,实现杀菌、氧化分解有机物以及去除异味等功效,以达到延长货架期的目的。     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

氢还原制备树枝状Fe_3O_4和α-Fe及其静磁性能研究

以树枝状α-Fe2O3为前驱物,通过氢还原制备得到Fe3O4和α-Fe树枝状结构,系统研究热处理还原条件对产物形貌和成分的影响。结果表明:随着还原温度和还原时间的增加,树枝状α-Fe2O3前驱物逐渐被还原为α-Fe,还原产物的树枝状形貌保持程度依次降低。还原是一个缓慢且分级进行的过程,因此通过控制还原反应的温度和时间,可以得到形貌良好的树枝状Fe3O4和α-Fe。而当还原温度和时间增加时,产物会发生晶粒生长以及重结晶过程,从而导致树枝状形貌被破坏程度逐渐增加,精细结构逐渐消失。对其进行静磁性能表征发现:由于具有大的形貌各向异性,Fe3O4和α-Fe树枝状结构在室温下具有大的矫顽力和剩余磁化强度。     

喷雾热解法制备PDP用(Y,Gd)BO3:Eu球形荧光粉

为了得到无团聚的球形荧光粉颗粒以提高其物理和光学性能,以尿素为前驱体溶液中的添加剂,合成了等离子显示用(Y,Gd)BO3:Eu红色荧光粉.在喷雾热解过程中,通过前驱体溶液的性质来控制颗粒形貌,改善荧光粉的光学性能.获得的结果表明,前驱体溶液中加入尿素成分,能够影响颗粒形成过程、改善颗粒表面状态,从而可以促使最终产物具有良好的形貌和优异的发光强度.     

表面修饰γ-Fe2O3纳米颗粒的制备、表征及摩擦学性能

利用化学合成法在非水体系中制备了硬脂酸表面修饰的油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒;用透射电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和红外光谱仪表征了合成产物的形貌、结构和组成;用四球摩擦磨损试验机评价了油溶性γ-Fe2O3纳米颗粒作为润滑油添加剂对液体石蜡减摩抗磨作用的影响.结果表明,所制备的纳米颗粒是由无机γ-Fe2O3纳米核及化学吸附其表面的硬脂酸单分子层组成,无机纳米核平均粒径为4nm;其作为润滑油添加剂在适宜浓度范围内可以明显增强液体石蜡的减摩抗磨能力.