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以对甲基苯胺为起始原料,通过乙酰化和氯磺化反应合成2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)。讨论了乙酰化试剂的选择、反应物料比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响。结果表明,以乙酸酐为乙酰化试剂,乙酰化反应温度45~50℃,n(乙酸酐)∶n(对甲基苯胺)=1.2∶1.0,反应进行4 h,氯磺化反应温度50~60℃,n(氯磺酸)∶n(对甲基乙酰苯胺)=4∶1,反应进行8 h,最终目标产物(Ⅰ)收率可达48.5%。 相似文献
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对2,5-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉的合成进行了研究。以间甲基苯胺为原料经3步反应制得2-氨基-6-甲基苯甲酸,再环化生成2,5-二甲基-3,4-二氢-4-氧代喹唑啉。中间体及标题化合物结构经1 HNMR确证。 相似文献
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以原料二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在复合催化剂存在下,制得7-二乙氨基-4-甲基香豆素。研究了反应时间、反应温度、原料配比等对合成反应的影响,确定了合适的工艺路线,即二乙替间氨基酚和β-丁酮酸乙酯在金属锌粉、四氯化钛和乙酸酐的存在下,加热进行成环缩合反应,有效缩短反应时间,提高产物收率和纯度,减少废水的污染。 相似文献
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以对二甲苯为原料,分别通过芳环上的溴代、亲核取代及α-位溴代3步反应,合成了2,5-二溴甲基对苯二甲腈。以碘作催化剂,对二甲苯与液溴在二氯甲烷中于12℃严格避光条件下搅拌反应18 h,得到2,5-二溴对二甲苯;2,5-二溴对二甲苯与氰化亚铜在DMF中加热回流48 h得到2,5-二甲基对苯二甲腈;2,5-二甲基对苯二甲腈与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在四氯化碳中被偶氮二异丁腈催化反应16 h得到2,5-二溴甲基对苯二甲腈,各步收率分别为96.3%、87.5%、31.4%。借助正交实验优化了各步的反应条件:溴代n(B r2)∶n(p-xylene)=2.2∶1,c(p-xylene)=3.2 mol/L,反应温度12℃,反应时间18 h;亲核取代n(CuCN)∶n(2,5-二溴对二甲苯)=2.5∶1,c(2,5-二溴对二甲苯)=0.2 mol/L,反应温度155℃,反应时间48 h;α-位溴代n(NBS)∶n(2,5-二氰基对二甲苯)=2.1∶1,c(2,5-二氰基对二甲苯)=0.1 mol/L,反应温度80℃,反应时间16 h。并对各步产品进行了质谱和核磁共振氢谱表征。 相似文献
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N,N-二乙基-3,7-二甲基-(E)-2,6-辛二烯-1-胺的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以二乙胺(DEA)和月桂烯(MYE)为原料,在有机锂的催化下合成了重要的有机中间体N,N二乙基牛儿胺(GDEA)。对反应机理进行了简述,建立了GDEA的气谱分析条件,考察了不同因素对反应的影响,确定了优惠反应条件:以环己烷为溶剂,原料配比n(DEA):n(MYE)=2.5∶1,催化剂用量与月桂烯的摩尔比为15%,反应温度为DEA的回流温度,反应时间为12h。产品摩尔收率>85%,产品经减压分馏后纯度>95%。 相似文献
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系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2’,4’-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。 相似文献
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在系统介绍2,5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求,重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明,以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2,5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展该系列产品的研究方向和内容建议。 相似文献
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作为重要的生物基平台化合物之一, 5-羟甲基糠醛(HMF)可通过可再生的生物质碳水化合物脱水制备, 已获得广泛关注, HMF可以催化合成一系列重要的有机化工中间体, 这逐渐成为研究热点。本文综述了5-羟甲基糠醛制备2,5-二甲酰基呋喃(DFF)、2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,6-己二醇(HDO)三种典型HMF衍生物的研究进展, 并着重分析了HMF选择氧化制备DFF和FDCA的催化体系。介绍了该三种重要有机化工中间体的相关应用, 分析其制备过程中的问题与难点, 对其今后的研究方向提供了建议, 并指出目前HMF未大规模工业生产导致其价格昂贵, 是制约下游产品发展的重要因素。采用生物质为原料, 通过5-羟甲基糠醛催化合成下游有机化工产品的研究具有广阔的前景。 相似文献
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苯并呋喃甲酰氯的气相色谱分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
2,7-二甲基-2,3-二氢-苯并呋喃-6-甲酰氯,(简称苯并呋喃甲酰氯)与无水甲醇反应,生成2,7-二甲基-2,3-二氢-苯并呋喃-6-甲酸甲酯(简称苯并呋喃甲酸甲酯)后,采用气相色谱法,选用5%OV-210/ChromosorbWAW-DMCS(80-100目),Φ3.2mm×1m柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,分离测定呋喃虫酰肼的重要中间体苯并呋喃甲酰氯的含量。方法的平均标准偏差为0.18,平均变异系数0.22%,平均回收率99.99%。该方法快速、准确,可以实际应用于苯并呋喃甲酰氯的生产监测和质量控制。 相似文献
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本文以2-氨基-苯磺酸为原料,经重氮化,Sandmeyer溴化和氯磺化三步反应,得到2-溴-苯磺酰氯,对氯磺化过程进行改性,简化操作,提高了产物收率。 相似文献
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2,5-二甲基-2,4-己二烯是合成高效、低毒的杀虫剂拟除虫菊酯的重要中间体,工业上采用异丁烯和异丁醛为原料,在催化剂作用下缩合生成。以SAPO-11为催化剂,采用柠檬酸溶液对SAPO-11分子筛进行酸处理改性,进一步提高分子筛催化活性,通过SEM、XRD和NH3-TPD等对催化剂进行表征,采用固定床反应装置,以叔丁醇和异丁醛缩合反应为探针反应,考察不同浓度柠檬酸对SAPO-11进行酸洗改性后分子筛的催化活性。结果表明,0.1 mol·L-1柠檬酸改性后,分子筛晶体颗粒保持较好的完整性,中等强度酸性位酸量最高,催化活性最高,转化率达78%,收率为66%。柠檬酸改性后分子筛晶粒减小,而且高浓度柠檬酸酸洗会破坏分子筛的骨架结构;随着柠檬酸浓度升高,分子筛酸性位总量依次降低,中等强度酸性位酸量先升高后降低。 相似文献