甲基葡萄糖苷的合成及在钻井液中的应用

以淀粉和甲醇为原料，合成了钻井液用甲基葡萄糖苷，根据正交试验，确定了最佳的反应条件：淀粉（以葡萄糖计）与甲醇的摩尔比为1：17，反应温度130℃，催化剂加量为1％（以淀粉质量计），反应时间2h。考察了甲基葡萄糖苷加量对钻井液的水活度、润滑性及抑制水化膨胀的影响，对甲基葡萄糖苷在淡水和海水钻井液中的性能进行了评价。结果表明，甲基葡萄糖苷既可以用于淡水钻井液，又可以用于海水钻井液中，并具有良好的油气层保护性能。     

钻井液材料MEG中葡萄糖含量的测定——HPLC法

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定钻井液材料MEG中主产物MEG和副产物葡萄糖含量的方法.优化的色谱条件为:Agilent Carbohydrate分析柱;流动相为70%乙腈水溶液,流速为1 mL/min;检测器为RID;柱温为30℃;进样量为20μL.结果表明,葡萄糖和MEG分别在0.5～1.5 mg/mL和5.0～25.0 mg/mL的浓度范围内标准曲线的线性良好,R值分别为0.999 696和0.999 849,且加标回收率为99%～103%.表明该方法是一个灵敏、准确、快速测定葡萄糖及MEG含量的方法,为深层次监控钻井液材料MEG的质量提供数据支持.     

甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究(Ⅰ)--无溶剂合成

在不使用溶剂的情况下合成甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚,对不同的乙氧基化催化剂进行了筛选,得出最佳工艺条件为催化剂NaOH,催化剂用量1.0%(重量),反应温度170～175℃,反应压力0.2～0.3Mpa,充分搅拌.     

甲基葡萄糖苷的防塌机理研究

以淀粉为原料合成了甲基葡萄糖苷（MEG），考察了MEG对泥页岩分散的抑制作用、对膨润土水化膨胀的抑制性能、对泥页岩膜效率的影响和对钻井液水活度的影响，并在此基础上对MEG的防塌作用机理进行了详细分析，以期达到进一步开发利用MEG的目的。实验结果表明，MEG具有一定的抑制泥页岩水化膨胀、分散的作用，但其抑制作用较弱，远不如无机盐和聚合醇类页岩抑制剂；MEG能大幅度提高泥页岩的膜效率，被25%的MEG溶液饱和后，泥页岩膜效率提高率达200%以上；MEG具有有效降低钻井液水活度的作用，在加量充足的情况下，MEG单独使用或与无机盐复配使用均可将钻井液水活度降到0.85以下。因此，通过提高泥页岩膜效率及降低钻井液水活度，MEG能在钻井液/泥页岩体系间产生有效的渗透压，通过渗透作用降低钻井液中的自由水向地层滤失是MEG稳定井壁的主要作用机理。MEG的防塌性能特点与其分子量和分子结构密切相关。     

甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究(II)——溶剂法

用自制改性甘油作为溶剂合成了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚 ,适宜反应条件为 :温度 1 5 0 -1 75℃ ,溶剂 1 5 % ,催化剂NaOH用量 1 % (均以原料质量计 ) ,压力 0 .2 - 0 .3Mpa ,充分搅拌。     

以有机镍络合物和二氯乙基铝为催化剂的均相催化丙烯齐聚制取壬烯的研究

本文考察了以有机镍络合物和二氯乙基铝作催化剂,均相催化丙烯齐聚联产壬烯(即丙烯三聚体)的可能性.实验结果表明,在一定的反应条件下,丙烯转化率超过90%,从齐聚产物中可获得含量为30～35%的壬烯.通过对催化剂Al/Ni(原子比),镍浓度、反应温度和反应时间的考察,确定的多产丙烯三聚体的反应条件是:Al/Ni为150～250;镍浓度大于15ppm;反应温度大于30℃;反应时间大于30min.文中提供的数据对该均相催化丙烯齐聚工艺的工业化,具有参考价值.     

钻井液防黏附剂的合成与性能评价

在钻井液中加入防黏附剂,防止钻头泥包或局部被钻屑黏附是提高钻速有效手段之一。通过腐植酸磺化－酰氯化－酰胺化一系列反应合成了钻井液防黏附剂,筛选出最佳合成条件为：腐植酸与浓硫酸在质量体积比3:5、温度160℃的条件下反应8 h,生成磺化腐植酸;然后与过量二氯亚砜在70℃下反应6 h,生成腐植酰氯;最后按腐植酰氯与脂肪胺质量比25:4加入脂肪胺,在0～10℃下反应 4 h。对防黏附剂性能的评价结果表明,防黏附剂可将钻头和岩屑表面由强亲水性转变为弱亲水性,并能大幅降低钻井液表面张力。防黏附剂质量分数由0增至1.5%时,水溶液润湿接触角由33°增至68.3°,表面张力由74.4 mN/m降为42.0 mN/m。4%膨润土浆中加入2%防黏附剂,润滑系数由0.43降至0.27;膨润土岩心在1.5%防黏附剂水溶液中的膨胀率为1.6%（2 h）和3.5%（16 h）,润滑性和抑制性较好。     

新型抗180℃高温抑制剂SEG

近年来,烷基葡萄糖苷越来越多地被作为环保型防塌成膜处理剂应用于钻井液中,但其加量大,增加了钻井液成本,且极易生物降解,分子稳定性相对较差,限制了烷基糖苷在钻井液中的大范围应用。为此合成了抗高温抑制剂——磺甲基乙基葡萄糖苷(SEG),通过引入磺甲基的方法增强烷基葡萄糖苷的抑制性及高温稳定性。介绍了SEG的合成原理及方法,对产品进行了红外结构表征和热重分析(TGA),评价了SEG的抑制性、高温稳定性及润滑性,并与乙基葡萄糖苷(EG)进行了对比。实验结果表明,SEG的抑制性强,加量为5%～10%时能已达到很好的抑制效果,而EG的加量一般大于25%;与EG相比,SEG的高温稳定性强,能抗180℃高温;同时SEG延续了EG良好的润滑性能。     

逆乳化凝胶润滑封堵剂XZ-RF

研制出了一种逆乳化凝胶润滑封堵剂XZ-RF,分析了其作用机理,对其润滑性和封堵性进行了评价。实验结果表明,XZ-RF具有很好的润滑能力,1%的加量即可将膨润土浆摩阻系数降低60%,当XZ-RF加量为3%时,可将膨润土浆摩阻系数降低80%以上,且XZ-RF在聚合物钻井液能表现出良好的润滑性;XZ-RF具有好的抗温、抗盐封堵能力,可将膨润土加重浆160℃高温高压滤失量降低65.8%,将欠饱和盐水加重浆120℃高温高压滤失量降低86.8%。XZ-RF在新疆油田2口预探井进行了现场应用,均取得了较好的效果,而且该产品无荧光,具有更大的应用范围。      

超临界CO_2预处理耦合离子液体催化纤维素醇解制备甲基葡萄糖苷

利用超临界CO_2(scCO_2)对微晶纤维素进行预处理,并采用功能化离子液体1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C_3SO_3Hmim]HSO_4)催化纤维素醇解生成甲基葡萄糖苷,考察了预处理温度、压力、时间及醇解温度、反应时间和催化剂用量等因素对甲基葡萄糖苷收率的影响。实验结果表明,scCO_2预处理过程可显著提高纤维素的醇解效率;scCO_2对微晶纤维素的最佳预处理条件为:140℃、25 MPa、处理时间2.0 h;当催化剂[C_3SO_3Hmim]HSO_4质量浓度为1.2 g/L时,在205℃下反应2.0 h,甲基葡萄糖苷收率最高值可达39.1%。     

高粘度羧甲基木薯淀粉钠的合成

以木薯淀粉为主原料,乙醇为溶剂,合成了粘度为1895mPa·s（2％溶液）的高粘度羧甲基木薯淀粉钠。探讨了一氯乙酸用量、碱化时间、碱化温度、醚化时间、醚化温度、氢氧化钠用量以及乙醇用量对羧甲基木薯淀粉钠的粘度的影响,得到的较佳合成反应条件为：脱水葡萄糖单元（AGU）、一氯乙酸及氢氧化钠摩尔比为1：1：2．4,干木薯淀粉与乙醇质量比为1：5．3,碱化温度35℃,碱化时间120min,醚化温度55℃,醚化时间90min。实验测定NaCI和Na2CO3对产物溶液粘度的影响结果表明,NaCl和Na2CO3的加入使产物溶液的粘度明显下降。并对产物和原淀粉进行了IR光谱表征。     

疏水性淀粉基阳离子共聚物的合成及堵水性能

通过胶束聚合法合成了疏水性淀粉基阳离子共聚物(HSCC)。以接枝效率为考察指标,确定了最佳合成条件,并用红外光谱对共聚物进行了表征。初步评价了该共聚物的堵水性能。结果表明,在淀粉/丙烯酰胺/二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酸十六酯的质量比为4∶8.3∶1.5∶0.2,体系pH值为6时,接枝共聚反应的最佳条件为:引发剂浓度2.2 mmol/L,表面活性剂含量(质量分数)3%,反应温度50℃,反应时间4 h。合成的共聚物具有良好的堵水效果。     

布罗波尔的合成与精制

采用先羟甲基化后溴化反应的方法合成布罗波尔,通过正交试验考察了原料配比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下：n（硝基甲烷）：n（氢氧化钠）：n（甲醛）：n（溴素）=1：1：2：1,羟甲基化反应温度20℃,反应时间1．5h,溴化反应温度15℃。考察了布罗波尔在单一及复配溶剂中的溶解度和重结晶试验,确定的较佳复配溶剂比m（乙酸乙酯）：m（氯仿）=1：1。在较佳反应条件下,反应过程收率可达90％,重结晶单程收率可达83％,得到的产品纯度在99％以上。     

淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物的研究

以硫酸高铈为引发剂,将淀粉与丙烯酰胺（AM）、丙烯磺酸钠（AS）进行接枝共聚,制备了淀粉与丙烯酰胺／丙烯磺酸钠接枝共聚物。用正交实验法确定了最佳聚合工艺条件,即聚合反应温度55℃,引发剂用量0．3g,AM与淀粉质量比4：1,AS用量0．2mL。考察了As用量对接枝共聚物产品性能的影响,包括粘度、溶解性、抗温性、抗盐性及降失水性。结果表明,随着AS用量的增加,共聚物粘度逐渐降低,溶解性逐渐增加,对抗温性影响不大,抗盐性好,水泥浆降失水性提高。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

钛硅分子筛催化氧化苯乙烯反应动力学研究

研究了以丙酮为溶剂、钛硅分子筛（TS-1）／H2O2体系催化氧化苯乙烯的宏观动力学。催化氧化反应条件为：反应温度50-80℃、催化剂用量（以10mmol苯乙烯计）0．4g、n（苯乙烯）：n（H202）=1：1、n（丙酮）：n（苯乙烯）=12：1。得出TS-1／H2O2体系催化氧化苯乙烯的反应为一级反应，反应活化能为17．35kJ／mol，苯乙烯反应动力学方程为：rA=5.0234e-17.35×10^3/KTCA.     

新型体膨型堵水剂的合成及其性能研究

以可溶性淀粉、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,硫酸高铈为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过共聚反应合成了一种新型体膨型堵水剂。研究了合成条件对产物性能的影响,确定的最优合成条件是:AA与AM质量比3∶1,淀粉用量15%,AMPS用量5%,引发剂用量0.5%,交联剂用量0.05%,反应温度60℃,反应时间4 h。通过并联岩心流动实验评价了合成的堵剂的选择性,该堵剂优先进入水层或高渗透地层,封堵效果好。     

钻井液用阳离子甲基葡萄糖苷

针对甲基葡萄糖苷在钻井液中加量大、抗温性较差、抑制性有待提高等缺陷,在甲基葡萄糖苷分子上引入季铵盐的结构,合成了阳离子甲基葡萄糖苷CMEG。实验结果表明,合成出的CMEG具有很好的表面活性和润滑性,5%CMEG水溶液的表面张力为30.9 mN/m,摩阻系数仅为0.16(与油基钻井液相当),有助于提高采收率和加快钻井速度;具有优异的抑制页岩水化膨胀(相对回收率高达99.01%)和抗高温(150℃)的能力,且配伍性较好,能与其他处理剂产生协同作用。CMEG性能都优于甲基葡萄糖苷,预计在钻井液中具有极好的应用前景。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。