2，4，4‘’‘’—三氯—2‘’‘’—羟基二苯醚的合成

2，4，4'—三氯—2'—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化，重氮盐在75％H2S04与溶剂组成的混合物中水解，产物的红外光谱和质谱分析表明，2，4，4'—三氯—2'—羟基二苯醚的合成是成功的。研究了重氮化剂浓度和溶剂种类对合成反应的影响，采用15-22％的亚硝酰硫酸重氮化，在浓硫酸用量大幅度减少的情况下，收率提高，达36．5％；邻二氯苯为合适的水解溶剂。     

2,4,4‘—三氯—2’羟基二苯醚

TCS是目前世界上推崇的广谱、高效、低毒杀菌消毒剂,属于无急性毒性及慢性毒性的化合物,现已广泛应用在医疗卫生、香皂、牙膏及化妆品中。目前,国外瑞士汽巴-嘉基公司独家生产该产品。韩国、印度正在开发生产。国内四川省天然气化工研究院年产100t,随着TCS用途的不断开发,日化等行业用量将会加大。     

2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的质量控制

在高效、广谱抗菌剂2,4,4′-三氯 -2′-羟基二苯醚的生产过程中 ,会产生多种有害杂质 ,影响产品的质量和使用安全。根据公司在科研和生产过程中的研究结果 ,总结了产生相关杂质的原因和分析检测方法以及相应的质量控制措施     

2,4,4＇-三氯-2＇-羟基二苯醚的质量控制

在高效、广谱抗菌剂2,4,4＇-三氯-2＇-羟基二苯醚的生产过程中,会产生多种有害杂质,影响产品的质量和使用安全.根据公司在科研和生产过程中的研究结果,总结了产生相关杂质的原因和分析检测方法以及相应的质量控制措施.     

高效广谱抗菌剂2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的合成与应用

系统查阅了国内外资料,综述了高效广谱抗菌剂2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚的应用概况、市场前景和主要合成路线,重点分析比较了4条有工业化前景的合成路线的工艺过程和特点,提出了适合我国开发生产的合成工艺。     

2,4,4''-三氯-2''-羟基二苯醚的合成与应用

介绍了2，4，4’－三氯－2’－羟基二苯醚的生产、应用、市场需求及发展前景。对其合成工艺进展进行重点评述。     

新型绿色抗微生物剂2,4,4''''-三氯-2''''-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用，分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点，提出了2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的清洁生产工艺。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的三氯羟基二苯醚

通过对三氯羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中三氯羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1~100μg/mL线性相关,回收率为99%~102%,洗涤剂样品最低定量检测限为1 mg/kg。     

4，4‘—二胺基—2，2’,6,6‘—四甲基二苯基环已烷的合成与纯化

在浓盐酸中由环已酮和2,6-二甲苯胺一步合成了多取代基的4,4‘-二胺基二苯基环已烷。报道了该二胺的纯二,并使用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等分析手段对其进行了表征。     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

4－羟基二苯醚的合成研究

本文报道了以苯酚为原料合成４－羟基二苯醚的新方法。该化合物是合成新型昆虫生长调节剂蚊蝇醚的重要中间体，４－羟基二苯醚的合成为蚊蝇醚的工业化生产提供了有利条件     

三氯生合成的研究(Ⅱ)

三氯生是一种优异的杀菌添加剂，广泛用于卫生保健等领域。其合成一般是以2，4－二氯苯酚和2，5－二氯硝基苯为原料，经过醚化、硝基还原、重氮化、水解等几步反应。本文研究了重氮化、水解两步反应及其影响因素。     

2,4,4′-三氯-2′-氨基二苯醚的合成

由对二氯苯通过硝化、缩合、还原等反应合成 2 ,4,4′ 三氯 2′ 氨基二苯醚 ,总收率 75 %。重点对缩合反应条件进行了探讨。最佳反应条件为 :物料物质的量比n( 2 ,5 二氯硝基苯 )∶n( 2 ,4 二氯苯酚 ) =1.0 0∶1.0 5 ;反应时间为 18h ,溶剂丁醇用量为硝基物和酚质量和的 1.5倍     

4，4’——二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料，经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应，合成4，4’——二溴甲基二苯醚的方法，经元素分析和^1HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达64％。     

4—羟基二苯醚的合成研究

本文报道了以苯酚为原料合成４－羟基二苯醚的新方法。该化合物是合成新型昆虫生长调节剂蚊绳醚的重要中间体，４－羟基二苯醚的合成为蚊蝇醚的工业化生产提供了有利条件。     

5—（2‘—甲氧基—4’—硝基苯基）恶唑的制备

5－（2‘-甲氧基－4‘－硝基苯基）恶唑（VRT－039536）是医药如IMPDH抑制剂合成的重要中间体,还可用于临床试验的VX－497的合成。     

3，4’-二氨基二苯醚合成工艺的研究进展

介绍了3,4’－二氨基二苯醚合成方法的研究进展,阐述了其工艺路线及条件。分析比较认为,以对硝基氯苯和间氨基苯酚缩合法合成3－氨基－4’－硝基二苯醚中间体．再催化加氢制得3,4’－二氨基二苯醚是较好的合成路线。     

2，（3‘,4’—二氯苯氧基）乙基二乙胺的合成方法

研究了以3,4－二氯苯胺为原料合成植物生长调节剂2,(3‘,4‘-二氯苯氧基）乙基二乙胺的合成方法,3,4－二氯苯酚的产率81．6％,1－氯－2－3（3‘,4‘-二氯苯氧基）乙烷的产率94％,2,(3‘,4‘-二氯苯氧基）乙基二乙胺的产率84％。     

由苯胺合成2，4，6－三氯苯胺

介绍了由苯胺出发，分别在水溶液中和溶剂中经盐酸化、氯、水解制得２，４，６－三氯苯胺的方法，选用了以氯苯为溶剂的合成方法，该法产品质量好，收率较高，且溶剂氯苯的损耗也小。