铬(VI)-O-FPF-CTMAB-酒石酸钠荧光熄灭体系及其应用

铬(ＶＩ)影响人体健康,从而引起人们的注意,近年来建立了许多测定铬(ＶＩ)的新方法。用荧光熄灭法测定铬的方法有:二溴羟基苯基荧光酮 乳化剂ＯＰ[1]、水杨基荧光酮 ＣＴＭＡＢ[2]、二溴苯基荧光酮[3]、间氟苯基荧光酮 ＣＴＭＡＢ[4]等,但以上均为三元体系。本实验发现在ｐＨ4 20～4 80的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲介质中,Ｃｒ(ＶＩ)与邻氟苯基荧光酮(Ｏ ＦＰＦ)、溴化十六烷基三甲基铵(ＣＴＭＡＢ)及酒石酸钠(Ｔａｒｔｒａｔｅ)可形成一多元混配络合物,使Ｏ ＦＰＦ试剂的荧光显著熄灭。Ｃｒ(ＶＩ) Ｏ ＦＰＦ ＣＴＭＡＢ Ｔａｒｔ荧光体系测定…     

动力学光度法测定食品中的碘

催化动力学光度法测定痕量碘 ,大多使用Ｃｅ(ＩＶ) -Ａｓ(ＩＩＩ)体系[1 3] 。我们的实验发现在硫酸介质中 ,Ｉ- 能强烈催化高碘酸钾氧化苋菜红的褪色反应 ,在波长 5 2 5ｎｍ处 ,其反应速度与碘离子的浓度之间符合动力学一级反应关系式 ,并且此法灵敏度、选择性均较高。1　实验部分取两支 2 5ｍｌ比色管 ,各加入 2 0ｍｌ浓度为8 0× 1 0 - 3ｍｏｌ/Ｌ苋菜红溶液 ,3 5ｍｌ( 1 0ｍｏｌ/Ｌ)Ｈ2 ＳＯ4,2 0ｍｌＫＩＯ4( 0 2 0ｍｏｌ/Ｌ)溶液。向其中一支加入适量碘标准溶液 ( 1 μｇ/ｍｌ) (吸光度为Ａ) ,另一支不加碘 (吸光度为Ａ0 ) ,用水…     

IUPAC CTC与ICCE

ＣＴＣ(ＴｈｅＣｏｍｍｉｔｔｅｅｏｎＴｅａｃｈｉｎｇｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ ,化学教育委员会 )是ＩＵＰＡＣ(国际纯粹与应用化学联合会 ,国际科学联盟委员会—ＩＣＳＵ的一个成员 )的二级学科委员会。ＣＴＣ成立于 196 4年 ,首届委员会主席是澳大利亚化学家ＳｉｒＲｏｎａｌｄＮｙｈｏｌｍ教授 ,秘书是Ｄｒ .ＰｅｔｅｒＳｙｋｅｓ。当时 ,ＩＵＰＡＣ总会长 (ＬｏｒｄＡｌｅｘａｎｄｅｒＴｏｄｄ教授 )从国际教育界推荐了 8名学者组成ＣＴＣ。从 1987年起 ,为了促进ＣＴＣ与其他学科委员会 (分析化学、应用化学、临床化学、无机化学、高…     

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

1　引　　言目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Ｌｕ Ｈ2 Ｏ2 Ｃｒ(ＩＩＩ)体系 ,过氧草酸脂 (ＴＣＰＯ) Ｈ2 Ｏ2 体系 ,Ｒｕ(ｂｐｙ) 2 +3电化学发光体系及Ｃｅ(ＩＶ)体系。Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现 ,在强碱性条件下 ,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系的发光有强烈的增强作用 ,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比 ,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＧＤ 1…     

测量仪器准确度“有法可依”

国标标准化组织 (ＩＳＯ )、国际电工委员会(ＩＥＣ)、国际计量局 (ＢＩＰＭ )、国际纯物理和应用物理联合会 (ＩＵＰＡＰ)、国际纯化学和应用化学联合会(ＩＵＰＣ)以及国际临床化学联合会 (ＩＦＣＣ) 7个国际组织于 1993年修订了《国际通用计量学基本术语》(ＩｎｔｅｒｍａｔｉｏｎＶｏｃａｂｕｌａｒｙｏｆＢａｓｉｃａｎｄＧｅｎｅｒａｌＴｅｒｍｓｉｎＭｅｔｒｏｌｏｇｙ) (以下简称《ＶＩＭ》) .我国原国家质量技术监督局于 1998年 9月发布了ＪＪＦ10 0 1 1998《通用计量术语及定义》(以下简称《ＪＪＥ》)国家计量技术规范 .在以上两个…     

Crystal Structure of Complex （Et4N）[VFe3S4Cl3（CH3CN）3]

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＳｉｎｃｅ1980,ｍａｎｙＶ/Ｆｅ/Ｓｈｅｔｅｒｏｍｅｔａｌｌｉｃｓｕｌｆｕｒｃｌｕｓｔｅｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄ.ＲａｕｃｈｆｕｓｓｅｔａｌｏｂｔａｉｎｅｄｔｗｏｋｉｎｄｓｏｆＶ/Ｆｅ/Ｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓ[1]ｕｓｉｎｇ(ＣＨ3Ｃ5Ｈ4)2Ｖ2Ｓ4ａｓａｎｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｌｉｇａｎｄ,ｏｎｅｉｓ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｆｅ2(ＮＯ)2Ｓ4ｗｉｔｈａｃｕｂａｎｅｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄａｎｏｔｈｅｒｉｓ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｓ4Ｆｅ(ＮＯ)2ａｎｄ(ＭｅＣｐ)2Ｖ2Ｓ4…     

CHINESE JOURNAL OF CHEMISTRY

Ｖｏｌ.2 0　Ｎｏ .9　Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ 2 0 0 2ＡＵＴＨＯＲ　ＩＮＤＥＸＡＮ ,Ｌｉ Ｎａ 917…………………ＢＡＩ,Ｆｅｎｇ Ｌｉａｎ 917……………ＣＡＩ,Ｚｈｅｎｇ Ｈｏｎｇ 90 9…………ＣＨＥＮ ,Ｃｈｕａｎ Ｆｅｎｇ 917………ＣＨＥＮ ,Ｊｉｅ Ｓｈｅｎｇ 85 8…………ＣＨＥＮ ,Ｊｉ Ｆｅｎｇ 92 1……………ＣＨＥＮ ,Ｗｅｉ 85 8………………ＤＡＩ ,Ｌｉ Ｘｉｎ 816………………ＤＩＮＧ ,Ｈｏｎｇ 85 1………………ＤＵ ,Ｃｈｅｎ Ｘｉａ 86 5……………ＤＵＡＮ ,Ｊｉｎ Ｘｉａ 90 4……………ＦＡＮ ,Ｊｕｎ 90 9…………     

Synthesis and Structure of Bis-( o-vanillin)di pyridine Nickel(Ⅱ)-pyridine Dihydrate

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｍｉｘｅｄｃｈａｌｅｔＮｉ(Ⅱ)ｃｏｍｐｌｅｘｅｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｐｙｒｉｄｉｎｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｏｆｇｒｅａｔｉｎｔｅｒｅｓｔｆｏｒｉｎｏｒｇａｎｉｃａｎｄｂｉｏｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｓ[1～5].ＶａｎｉｌｌｉｎｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｎｏｒｍａｌｕｓｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｈｉｃｈｈａｖｅｔｗｏｏｘｙｇｅｎａｔｏｍｓａｎｄａｒｅｅａｓｙｔｏｆｏｒｍａｎｕｍｂｅｒｏｆｃｏｍｐｌｅｘｅｓｗｉｔｈＣｕ(Ⅱ),Ｃｏ(Ⅱ),Ｎｉ(Ⅱ),Ｚｎ(Ⅱ)ａｎｄｅｔａｌ[6].Ｉｎｔｈ…     

二乙胺基硫代甲酸钴(Ⅲ)的制备与结构

胺基硫代甲酸能与高氧化态的Ｃｏ(Ⅲ )、Ｎｉ(ＩＶ)、Ｆｅ(ＩＶ)和Ｍｎ(ＩＶ)等金属形成稳定的胺基硫代甲酸配合物。我们制备了单核钴配合物 [Ｃｏ(Ｓ2 ＣＮＲ2 ) 3],并经Ｘ 射线衍射方法确定了配合物的分子和晶体结构。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＣａｒｌｏＥｖｂａ 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利 ) ,ＪＡ96 975型电感耦合等离子直读光谱仪 ,Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783红外光谱仪。所用试剂均为分析纯。1 2　配合物的合成将乙酰丙酮钴 ( 1ｍｍｏｌ,0 .2 5 7ｇ)和二乙胺基硫代甲酸钠 ( 3ｍｍｏｌ,0 .5 1 3ｇ)的甲醇溶液 ( 4 0ｃｍ3)混合 …     

N,N′-亚乙基二(2-羟基-4-甲氧基二苯酮缩亚胺)Schiff碱的合成及抑菌活性

本文将 2 羟基 4 甲氧基二苯酮与乙二胺缩合成Ｓｃｈｉｆｆ碱 ,发现该Ｓｃｈｉｆｆ碱对紫外光的ＵＶ -Ａ、ＵＶ-Ｂ区都有较强吸收 ,对多种细菌有抑制作用。1　实验部分1 1　合成称取 2 羟基 4 甲氧基二苯酮 6 848ｇ( 30ｍｍｏｌ)于圆底烧瓶内 ,加 30ｍｌ 95 %乙醇 ,水浴加热至 5 0℃ ,磁力搅拌溶解 ,滴加 0 90 0ｇ( 1 5ｍｍｏｌ)乙二胺溶液 ,磁力搅拌 ,5 0～ 60℃回流反应 4ｈ ,析出黄色固体 ,冷却 ,过滤 ,用热的 95 %乙醇 ( 30～40℃ )溶液洗三次 ,再用乙醚洗一次 ,抽干。 40℃真空干燥 5ｈ ,得黄色粉末 ,产率 94%。1 2　表征Ｓｃｈｉ…     

CrOx/SiO2催化剂上丙烷在CO2气氛中脱氢反应的研究

采用ＸＲＤ、ＵＶ－ｖｉｓ　 ＤＲＳ、ＥＳＲ和微分吸附量热等技术,考察了铬担载量分别为２．５、５和 １０ｗｔ％的 ＣｒＯｘ／ＳｉＯ２催化剂的结构、表面性质和氧化还原性能。结果表明,催化剂表面上存在多种Ｃｒ的氧化态和聚集形式。随着Ｃｒ担载量从２．５ｗｔ％到１０ｗｔ％的逐渐增大,催化剂表面占主导地位的Ｃｒ物种由ＣｒＯ３单体转为多聚ＣｒＯ３和Ｃｒ２Ｏ３晶相。在 ＣＯ２气氛中催化剂对丙烷转化率和丙烯选择性的大小顺序为 ２． ５ｗｔ％ ＣｒＯｘ／ＳｉＯ２ ＞５ｗｔ％ ＣｒＯｘ／ＳｉＯ２＞１０ｗｔ％ ＣｒＯｘ／ＳｉＯ２,反应过程中的原位 ＥＳＲ和 ＵＶ－ｖｉｓＤＲＳ测定结果表明,催化剂表面的反应活性中心为Ｃｒ５＋, Ｃｒ５＋可由催化剂预处理过程中 Ｃｒ３＋的氧化及丙烷反应过程中 ＣｒＯ３单体的还原产生,在反应中 ＣＯ２可使Ｃｒ３＋重新氧化为Ｃｒ５＋。     

Synthesis and Structure of Barium Complex Containing 2,2,6,6-Tetramethyl-3,5-heptanedionate and 1,10-Phenanthroline Ligands

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＭｅｔａｌ ｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｃａｌｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ(ＭＯＣＶＤ)ｉｓａｎａｐｐｅａｌｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｅｌｅｃ ｔｒｏｎｉｃａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ.ＡｓｏｎｅｏｆｔｈｅＭＯＣＶＤｓｏｕｒｃｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＹＢＣＯｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒｆｉｌｍｓ,ｂｉｓ( 2 ,2 ,6,6 ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ 3,5 ｈｅｐｔａｎｅｄｉｏｎａｔｅ)ｂａｒｉｕｍｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｕｓｅｄｉｎｔｈｅｐａｓｔ[1～ 3].Ｔｈｅｌａｒｇｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅ…     

N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-亚甲基]-β-丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构

含咪唑基团的氨基酸型Ｓｃｈｉｆｆ碱铜配合物有助于了解生物体内金属离子 -蛋白质间的键合作用[1～ 3] ,揭示铜在蛋白中的生物化学功能及其与咪唑和氨基酸等其它基团相互键合作用的本质。本文报道配合物 [Ｃｕ(ＭＩＭＨＡ) ]ＣｌＯ4 (ＭＩＭＨＡ =Ｎ [1 甲基 2 咪唑基 ) 1 亚甲基 ] β 丙氨酸 )的合成和晶体结构。单斜晶系 ,Ｃ2 /ｃ空间群 ,ａ =2 4 68(2 ) ,ｂ =7 60 1 (3 ) ,ｃ=1 4 1 3 7(1 0 ) ,β =1 0 2 8(1 ) ,Ｖ =2 5 86(3 ) 3,Ｚ =8.Ｃｕ(Ⅱ )处于平面四方形配位环境 ,四个配位原子中的三个为配体的二个氮原子和一个氧原子 ,…     

MoO_2Br_2体系催化丁二烯聚合中烯丙基卤素的作用

ＭｏＯ２Ｂｒ２－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）２ＯＰｈＣＨ３（－ｍ）体系催化丁二烯１，２－聚合过程中添加Ｃ３Ｈ５Ｘ（Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ和Ｉ）对聚合物分子量有较好的调节作用，其中以Ｃ３Ｈ５Ｂｒ的调节作用最强，Ｍｎ从１７．５×１０５降至３．５×１０５，但对催化活性有一定的影响．在测定催化体系的ＵＶ光谱、（１３）Ｃ－ＮＭＲ谱、聚合活性和聚合动力学参数的基础上，讨论了Ｃ３Ｈ５Ｘ在催化体系中的行为．     

非对映选择性合成科涅克内酯

反式取代的γ 丁内酯是重要的有机合成中间体[1],已有多种合成路线见诸报道[2～ 4 ].这些方法各有特色 ,但也存在原料难以得到、合成路线冗长、反应条件苛刻、立体选择性不高、总产率低等不足 .我们以巴豆酸甲酯 ( 1)为原料 ,经 5步反应立体选择性地合成了 (± ) 反 科涅克内酯 ( 5 ) .反应式如下 :　　岛津ＩＲ 44 0型红外光谱测定仪 ,ＫＢｒ压片 .ＶａｒｉａｎＥＡ 3 60Ｌ型核磁共振仪 ,ＣＤＣｌ3为溶剂 ,ＴＭＳ为内标 .ＫｙＫｙ ＱＰ 10 0 0Ａ型气相色 质联用仪 ,电离方式为ＥＩ ,电子能量 70ｅＶ .ＶａｒｉａｎＳＰ 3 40 0型色谱仪 ,固…     

2001年原子量新标准

ＩＵＰＡＣ原子量与同位素丰度委员会于 2 0 0 1年 6月 30至 7月 2日澳大利亚Ｂｒｉｓｂａｎｅ会议上 ,决定采用下列原子量的新标准 (括号内的数指末位数的不确定度 )。表中锌和镝的新标准值为北京大学张青莲教授等的测定结果。元素符号新标准值旧值锌Ｚｎ 6 5 .40 9(4) 6 5 .39(2 )氪Ｋｒ 83 .798(2 ) 83 .80 (1)钼Ｍｏ 95 .94(2 ) 95 .94(1)镝Ｄｙ 16 2 .5 0 0 (1) 16 2 .5 0 (32001年原子量新标准@童卫粟…     

用Grignard试剂C6H5MgBr合成苯甲醛

苯甲醛广泛用于医药、农药、染料、香料等行业[1] 。为了寻找产率高、成本低的新合成方法 ,人们进行了广泛的研究[1 7] 。本文用Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂与苯并咪唑盐[8] 合成苯甲醛。合成路线如下 :1　实验部分ＸＴ 2型数字显微熔点仪 (温度计未经校正 ) :ＰＥ 2 40 0ＣＨＮ元素分析仪 ;ＶａｒｉａｎＩＮＯＶＡ 40 0核磁共振仪 ;试剂均为化学纯。参考文献 [9]合成Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂Ｃ6 Ｈ5ＭｇＢｒ,以四氢呋喃作溶剂。1 1　苯并咪唑的合成在 1 0 0ｍｌ圆底烧瓶中加入 1 0 8ｇ(0 1ｍｏｌ)邻苯二胺和 8ｍｌ(0 2ｍｏｌ) 90 %甲酸 ,90℃下…     

表面功能化纳米二氧化硅及在制革中的应用

介绍了纳米二氧化硅(SiO_2)表面功能化的方法,系统阐述了纳米SiO_2在制革鞣剂、制革涂饰剂、制革酶制剂以及制革染料中的应用,展望了纳米SiO_2在制革中良好的应用前景.     

用氯离子选择电极同时分析水中Cl^—,Br^—,I^—的含量

本文研究了氯离子选择电极同时测定水中Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的方法。利用氯电极对Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的响应，用混合加入法测定，非线性最小二乘法计算求解。测定了实际体系中Ｂｒ＾－，Ｉ＾－，在氯电极上的选择系娄，然后用多次标准加入法测定，迭代法同时计算各组份的分析结果，众而实现了用氯电极同时分析水中Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的含量。     

用氯离子选择电极同时分析水中Cl~－、Br~－、I~－的含量

本文研究了氯离子选择电极同时测定水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的方法。利用氯电极对Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的响应，用混合加入法测定，非线性最小二乘法计算求解。测定了实际体系中Ｂｒ￣－、Ｉ￣－在氯电极上的选择系数，然后用多次标准加入法测定，迭代法同时计算各组份的分析结果，从而实现了用氯电极同时分析水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的含量。