甲基苯基碳酸酯均相催化合成工艺的优化

以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料合成甲基苯基碳酸酯,对合成工艺条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:n(碳酸二苯酯):n(碳酸二甲酯)=3∶1,反应温度170℃,滴加速度1.2 m L/min,催化剂用量为碳酸二苯酯质量的5.5%,反应时间2 h。在此条件下,碳酸二苯酯转化率98.4%,甲基苯基碳酸酯收率69.8%。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究

研究了碳酸二甲酯（DMC）与正丁醇（n-BuOH）酯交换合成碳酸二正丁酯（DBC）的反应，筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明，K₂CO₃具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件：常压，反应温度140 ℃，反应时间4 h，n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下，DMC转化率为89.1%，DBC收率为86.9%，DBC选择性为97.6%，甲基丁基碳酸酯（MBC）收率为2.2%，碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%，碳酸二叔丁酯（DTBC）收率为10.3%。     

碳酸甲乙酯酯交换法生产工艺的研究

介绍了碳酸甲乙酯的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,碳酸二甲酯和乙醇在一定的温度和压力条件下合成碳酸甲乙酯的反应原理和工艺流程。从反应温度、反应压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨。     

离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸甲乙酯

考察了碱性离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应合成碳酸甲乙酯的过程, 筛选出催化性能较好的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（［Bmim］Br）作为催化剂, 并对酯交换反应条件进行优化。结果表明,［Bmim］Br对反应表现出优异的催化性能,在常压、反应温度90 ℃、反应时间12 h、n(碳酸二甲酯)∶n(乙醇)=1∶1和［Bmim］Br用量为碳酸二甲酯质量的2%条件下,碳酸二甲酯转化率为71.1%,碳酸甲乙酯选择性为81.8%。经回收和循环利用 3次,催化剂仍保持较好的催化活性。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

碳酸甲乙酯生产工艺选择与工艺过程控制

介绍了碳酸甲乙酯的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,碳酸二甲酯和乙醇在一定的温度和压力下合成碳酸甲乙酯的反应原理和工艺流程,从反应温度、压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨,总结出一种效率高,成本低,质量好的碳酸甲乙酯的生产工艺条件。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为：反应时间23h,反应温度35℃,物料配比为n（6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯）：n（苯硫酚）=1：1．2,溶剂量比为n（甲醇）：n（NaOH）=1：1．2。在最佳条件下,收率为95％,纯度为97％,达到了优化的目的。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

间氨基苯甲酸乙酯合成工艺的改进

以间氨基苯甲酸和乙醇为原料,在浓硫酸催化下反应生成间氨基苯甲酸乙酯。通过实验考察了反应时间、催化剂用量、乙醇用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:n(间氨基苯甲酸)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶26∶2.8,回流反应8 h,产率可达到94%。改进后的工艺后处理简单、收率高、原料易得,适用于工业化生产。     

硅钨酸催化合成防腐剂尼泊金辛酯的工艺及防腐性能研究

文章以对羟基苯甲酸和辛醇为原料,以硅钨酸为催化剂,合成尼泊金辛酯。最佳反应条件为:催化剂用量为6%(相对于酸用量),醇酸比为3∶1,反应温度为120℃,反应时间为4 h。通过正交试验进一步优化,经方差分析,发现反应物料配比对转化率影响最大,优化后的条件合成得到尼泊金辛酯的转化率达90.62%。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷的合成研究

以邻苯基苯酚和丙酮为原料,盐酸为催化剂,巯基丙磺酸为助催化剂,通过缩合反应合成了2,2-双(3-苯基-4羟基苯基)丙烷(双OPP-A),研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,通过实验确定了合成双OPP-A的最优条件为:n(邻苯基苯酚):n(丙酮):n(盐酸):n(巯基丙磺酸)=8:2:4:1,反应温度为60℃,反应时间24h,双OPP-A收率达到78.5%,经重结晶纯度达99.2%。产物通过红外光谱和核磁共振等进行了确证。     

可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。     

盐酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

用碳酸二甲酯（DMC）代替光气,与苯胺甲氧羰基化反应制得苯氨基甲酸甲酯（MPC）,在盐酸催化剂的作用下,经甲基化缩合反应合成了4,4-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）;使用液-质联用仪分析了反应物组成;测定了MDC的熔点;采用核磁共振仪对产品结构进行了表征;考察了反应温度、物料配比、反应时间、催化剂用量对MDC收率的影响。实验结果表明,在n（MPC／甲醛）=6：1、15％盐酸用量15mL、反应温度90℃、反应时间3h的条件下,MDC收率达到63％。该合成方法具有便于光气法改造、反应条件温和、催化剂易得易分离等优点。     

酸离子液体催化合成油酸甲酯反应研究

以油酸和甲醇为原料,甲基吡啶类酸离子液体为催化制合成油酸甲酯。讨论催化剂的用最、反应物料比、反应温度等因素对反应的影响。结果表明：反应温度为150℃,反应时间为5h,催化剂用量为n（[MPy]HSO4）：n（油酸）=0.019,醇酸摩尔比为2,油酸的转化枣可达到88.21％。