微波膨胀对石墨性能的影响

以四种不同粒度的石墨经化学法制备可膨胀石墨,通过微波加热及高温加热制备出膨胀石墨.对比研究其膨胀倍数、硫分、灰分及挥发分,结果发现用微波法制备膨胀石墨,其硫分低于高温法制备的膨胀石墨.而对于膨胀容积和挥发分,微波法制备的大鳞片的石墨优于高温法制备的膨胀石墨.实验同时表明相比传统高温膨化法,微波法具有高效和节能的优点.     

文摘

制备低硫高倍数膨胀石墨优化工艺条件研究研究了以化学氧化法制备膨胀石墨时 ,原料石墨含硫量、氧化剂、插层剂、酸化、水洗与干燥工艺、膨化工艺等因素 ,对膨胀石墨含硫量和膨胀倍数的影响 ,提出了制备低硫高倍数膨胀石墨的优化工艺条件。即插层前对原料石墨进行降硫处理 ,选用 6 5 %的浓ＨＮＯ3或 30 %的双氧水为氧化剂 ,以浓Ｈ2 ＳＯ4和有机物混合液为插入层 ,酸化反应的时间、温度随氧化剂、插入层不同而变化 ,以去离子水水洗石墨层间化合物至 ｐＨ为 6～ 7,在 5 5℃的烘箱内干燥 45ｍｉｎ或在日光下晾干 90ｍｉｎ ,膨化温度 10 0 0℃ ,…     

莫桑比克某鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺条件研究

为了确定莫桑比克某天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺条件及其性能，进行了制备工艺条件研究，并对其性能及机理进行了研究。结果表明，+0.5 mm、0.5～0.3 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO₄与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO₄与石墨的质量比为0.13，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积分别为450 mL/g，400 mL/g；0.3～0.18 mm粒级鳞片石墨在HAc和HClO4与石墨的体积质量比分别为1.3 mL/g和5 mL/g，KMnO4与石墨的质量比为0.17，反应温度为50 ℃，反应时间为60 min条件下的可膨胀石墨在850 ℃的膨胀体积为320 mL/g；不同粒级的鳞片石墨的膨胀体积受条件变化的影响大体相近，相对来说，粒度越粗，氧化插层反应的效果越好，制得的可膨胀石墨的膨胀体积也越大；经过氧化插层反应，鳞片石墨层间空隙嵌入了ClO[-4]和Ac^-，制得的可膨胀石墨经过高温膨胀，层间空隙的ClO[-4]和Ac-迅速气化分解，产生的大量气体破坏了石墨层间的分子作用力，撑开了石墨片层，形成了体积大、蠕虫效果良好、具有丰富孔隙的膨胀石墨。     

微膨胀石墨的制备及其储锂性能研究

以天然鳞片石墨为原料,浓HNO3和HCOOH分别为氧化剂和插层剂制备插层石墨化合物,然后采用沥青包覆得到微膨胀石墨,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电性能测试等方法研究了HNO3用量对微膨胀石墨结构和储锂性能的影响。结果表明,采用先插层再炭包覆的方法能够获得碳层间距被拉大并预留膨胀空间的微膨胀石墨,HNO3用量对石墨膨胀倍数影响明显,随着HNO3用量的增大,石墨膨胀倍数呈现线性增大趋势,而HNO3用量对石墨碳层间距d(002)影响不明显,d(002)稳定在0.3386~0.3393 nm。微膨胀石墨放电容量为321 m Ah/g,经过100次循环后容量保持率为91.5%,5C放电容量保持了1C放电容量的97.2%,展示了良好的循环性能和倍率放电性能。     

湖北钟祥累托石粘土的提纯工艺

钟祥累托石粘土是一种吸水膨胀倍数高、矿浆粘度大的粘土，其主要杂质黄铁矿和水云母粒度细，在矿浆中受颗粒间的摩擦力和粘滞阻力的影响，常呈稳定悬浮状态。为此采用了不同的矿浆浓度和不同的分散剂进行重选试验。结果表明，在较低的矿浆浓度和添加适量有效的分散剂的条件下，黄铁矿等杂质能迅速沉降．通过重选可获得纯度90％以上的累托石粘土。     

三元系混酸插层制备细鳞片膨胀石墨

以细鳞片石墨及硫酸、硝酸、磷酸及高锰酸钾的适当配比.采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备得到膨胀石墨,通过对比实验获得了膨胀倍数为230ml/g的低硫细鳞片膨胀石墨.其最佳工艺条件为:硫酸:硝酸:磷酸=1:1:3,KMnO4用量为石墨质量的15%,反应温度25℃、反应时间为100min、膨胀温度1000℃.     

石墨鳞片大小对膨胀容积影响的机理探讨

针对石墨鳞片大小对膨胀容积影响规律与机理研究较少的问题,论文选取不同大小鳞片石墨,在相同工艺条件进行膨胀实验。利用XRD和SEM对石墨精矿、层间化合物和膨胀石墨的结构与形貌进行了表征,建立反应动力学模型和膨胀石墨堆积模型。结果表明:随着石墨鳞片增大,膨胀石墨的膨胀容积越高。微观上,石墨层间化合物高温分解产生气体对大鳞片石墨作用时间长,致使层间距较大;宏观上,膨胀石墨的堆积方式不同致使膨胀容积差异。      

细鳞片可膨胀石墨的制备及表征

以河南石墨矿浮选精矿细鳞片石墨(含碳量为95%)为原料,利用高锰酸钾、高氯酸、冰乙酸及硝酸等氧化剂氧化插层制备可膨胀石墨;采用单因素条件试验首先研究筛选氧化剂、优化插层剂用量,进而优化获得反应温度、时间和焙烧温度等参数,m石墨∶V高氯酸∶V冰乙酸∶V硝酸=5∶10∶3.5∶3(g∶m L∶m L∶m L)、水浴温度40℃、反应时间30 min等优化工艺条件下,得到可膨胀石墨,600℃高温膨胀制得膨胀石墨样品的膨胀体积为190 mL/g。对最佳条件制备的可膨胀石墨、膨胀石墨进行扫描电镜和红外测试分析,发现插层剂插入层间,膨胀效果良好。     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。     

耐高温多元插层膨胀石墨材料及其应用研究

随着深井、超深井勘探开发力度的不断加大,深层高温、高压等苛刻条件对钻井液提出了更高的要求。针对常规井筒强化材料较难满足深层、特深层钻井过程中的高温、高压等难题,研究了一种在150℃条件下即可膨胀的石墨材料,探索其在高温钻井液中的封堵、降滤失等特性。膨胀石墨是一种具有耐高温（500℃）、高膨胀性能、自润滑性的柔性膨胀材料,现有膨胀石墨起始膨胀温度通常都高于300℃,无法在井底温度条件下发生膨胀。本文采用多元氧化插层法制备了低于300℃即可膨胀的石墨材料,将其起始膨胀温度由300℃降至150℃,研究了该膨胀石墨多元氧化插层膨胀机理,进一步考察了其在高温钻井液中的封堵、降滤失性能。     

膨胀石墨的化学氧化法制备的研究进展

本文通过从石墨原料、氧化剂、膨化温度和膨胀设备等4个方面进行分析,综述了膨胀石墨的化学氧化法制备的研究进展,并提出了膨胀石墨的研究方向:采用细鳞片石墨,在少用甚至不用硫酸、膨化温度较低的情况下,制备高倍率低硫甚至无硫低温膨胀石墨。     

碱酸法提纯某微晶石墨

碱酸工艺是当前提纯微晶石墨的主流工艺。为确定固定碳含量为85%、粒度为0.048~0 mm、主要杂质为SiO2、Al2O3、Fe2O3等的湖南某微晶石墨提纯的合适碱酸工艺参数,对NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量进行了试验。结果表明,适当提高NaOH的用量、焙烧温度、焙烧时间以及HCl的用量均有利于提高微晶石墨提纯产品的固定碳含量,在NaOH与试样的质量比为0.6,焙烧温度为600℃,焙烧时间为60 min,HCl与试样体积质量比为0.4 mL/g的情况下,可获得固定碳含量为98.79%的提纯产物。     

东荣三矿煤样粒度与氧化性关系的程序升温实验研究

由于煤的粒度不同,暴露在空气中的表面活性结构数量不同,其耗氧速率也不相同。对东荣三矿30层煤样进行程序升温实验,测定不同粒度煤样在不同温度时的耗氧速度,从而对该煤的粒度与氧化性关系进行了分析,推导出粒度与耗氧速度之间的影响函数关系。实验表明:单一粒度煤样的耗氧速度随粒度降低而增加,但混合煤样的耗氧速度比任何一种粒度煤样都大;在煤样耗氧的物理吸附阶段,粒度与耗氧速度的关系不太明显,但在化学反应阶段,煤样的粒度对耗氧速度具有显著影响,煤粒径越小,氧化自燃性越强。     

原料粒度及中温反应时间对石墨氧化程度影响规律的研究

采用改进的液相氧化法制备氧化石墨,研究了原料粒度和中温反应时间对所得产物氧化程度的影响,并提出了一种基于X射线衍射和红外光谱分析来定量评价产物氧化程度的方法.实验结果表明:原料粒度和中温反应时间对天然石墨的氧化过程作用明显,原料粒度越小、中温反应时间越长,所得产物的氧化程度越高,但其亦有最优取值,当粒度为141.2 μm的石墨经中温氧化3h后其氧化程度达到最大;主要含氧基团在氧化过程中的形成顺序是羟基、环氧基和羰基.     

某大鳞片石墨实验室选矿试验及中试验证

某天然鳞片石墨矿固定碳含量高,鳞片粒度大。为保护石墨大鳞片,进行了不同搅拌磨转速和再磨介质的开路试验,确定了选矿工艺流程和关键参数,最佳工艺参数下石墨精矿固定碳含量96.61%、固定碳回收率85.72%、精矿中+0.15 mm粒级产率62.76%。应用连续型XCF/KYF浮选机、GMJ立式搅拌磨,在1 t/d的中试线实现了选矿工艺的放大,并带矿连续运行,优化后中试试验的指标为：精矿固定碳含量96.84%、固定碳回收率80.53%、精矿中+0.15 mm粒级产率59.78%。研究为同类型大鳞片石墨选矿厂的工程化实施提供了借鉴和指导,有助于大鳞片石墨矿的系统性、科学化开发。     

石墨再磨介质球对比试验研究

以立式搅拌磨机作为再磨设备,分别使用钢球、微晶球、褐瓷球、鹅卵石作为介质球对石墨粗精矿进行再磨对比试验研究。在相同的磨矿细度和浮选条件下,对获得的精矿进行浮选效果、粒度组成分析、电镜微观分析等综合对比,结果表明,采用褐瓷球作为再磨介质时,磨矿-浮选指标较好,精矿细粒级含量较低,鳞片表面光滑、结构较为规则完整。     

粒径对煤低温氧化阶段表观活化能影响试验研究

为探究不同粒径对煤自燃表观活化能的影响,对青龙煤矿三个煤层的不同粒径煤样进行程序升温试验,分析其耗氧速率、CO和C2H4产生规律,得到不同煤样的临界温度点和干裂温度点,并据此将煤低温氧化过程分为3个阶段。通过建立的基于耗氧速率的阿伦尼乌斯公式对试验数据进行处理,得出各煤样不同阶段的表观活化能和指前因子。结果表明：处于相同变化阶段的煤样表观活化能随粒径的增大而增大|对相同粒径煤样而言,若S1阶段的指前因子变化较小,其表观活化能随反应的进行而增大,若S1阶段的指前因子变化较大,则其S1阶段表观活化能大于S2阶段。5～7mm粒径作为临界粒径,其S1、S2阶段表观活化能相较大于其他粒径。混合粒径煤样各阶段的表观活化能较小。对比各组煤样的表观活化能可知,在相同的情况下,18#煤层发生自燃的难度相对较大,16#煤层次之,17#煤层难度相对较小。     

膨胀微晶石墨的制备及对Pb2+的吸附行为

为进一步拓展微晶石墨的应用领域,将其氧化-膨胀获得膨胀微晶石墨,并用于含铅废水处理。通过静态吸附试验考察初始Pb2+浓度、反应时间、pH和温度等因素对膨胀微晶石墨吸附性能的影响。结果表明,微晶石墨经氧化膨胀制备的膨胀微晶石墨颗粒呈"蠕虫"状,含有丰富的网络孔隙结构,孔径集中在2~5 nm。膨胀微晶石墨对Pb2+的吸附行为受初始浓度、时间、pH和温度的影响,吸附量与初始浓度、时间和pH呈正相关,与温度呈负相关。Langmuir等温吸附模型和准一级动力学模型较好地拟合了吸附过程。热力学分析表明,膨胀微晶石墨对Pb2+的吸附为自发进行的放热吸附过程,以物理吸附为主。