HPLC／ESI／MS／MS测定鸡肉中咪唑类兽药残留

The determination and identification method for the thiabendazole (TBZ) , 5-OH thiabendazole(5-OH TBZ) and 2-Aminosulfone albendazole(2-Aminosulfone ALB) residues in chicken meat by HPLC/ESI/MS/MS was repored. The qualitative results are presented by the daughter ions from molecular ions [M H]^ of each target compound. The detective limit of the method is 0.01mg/kg for TBZ and 5-OH TBZ, 0.02mg/kg for 2-Aminosulfone ALB. The average recoverary is from 83% to 104% (n=10, the concentration of each compound is 0.02mg/kg to 1.0mg/kg).     

血清辛伐他汀HPLC/ESI/MS和FIA/ESI/MS定量测定方法

本文以电喷雾为接口的液质联机对血清中的降血脂药物辛伐他汀进行了HPL C/ESI/MS和流动注射分析的 FIA/ESI/MS定量测定的方法学研究。样品以 C- 8固相萃取柱为主要前处理手段 ,血清中的加样回收率为 88%～ 1 0 1 %。应用 HPL C/ESI/MS,方法绝对检出量为 0 .3ng,检出极限为 0 .5ng/ml(血清 )。内标校正曲线的线性拟合 r2 =0 .996,应用 FIA/ESI/MS线性拟合 r2 =0 .986     

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0 μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1 μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留

采用QuEChERS前处理技术,建立了UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中36种兽药残留。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯(8∶2,V/V)为提取剂,以150 mg乙二胺基-N-丙基、100 mg C18与70 mg中性氧化铝为净化剂。采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,25 mmol/L甲酸乙腈溶液和12.5 mmol/L甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明:36种兽药在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²均大于0.993,检出限(LOD)为0.08～1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3～3μg/kg。向空白样中分别添加浓度为2、5、10μg/kg的36种兽药,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差(RSD)均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中36种兽药残留的检测。     

眼组织中缓释地塞米松药膜的HPLC/MS/MS测定方法研究

眼部手术后 ,在眼组织的前房中植入缓释地塞米松药膜以防术后感染。本实验采用液液萃取、液固萃取的方法来提取生物样品中的地塞米松药物 ,经液相色谱 /质谱 /质谱进行检测 ,样品中药物浓度在 1 0 8— 54μg/L范围内呈现良好的线性 (γ2 =0 .9995) ,最低检测浓度为 0 4 μg/L ,平均回收率大于 77%。用这一方法可高灵敏度、高选择性地应用于临床相关药物的动力学研究     

SPME-GC/MS测定丙烯酸丁酯中苯胺

针对进口丙烯酸丁酯中微量污染物所引起的变色反应,建立相应的测试方法,采用气-质联用对样品中的污染物进行定量分析与结构鉴定;运用固相微萃取方法对生色反应的产物进行有效的富集,并进行定性分析;在生色反应发生的条件下,模拟生色反应中三种产物的有机合成反应,确定引起变色的物质。结果表明,引起进口丙烯酸丁酯变色反应的污染物为苯胺所致。在苯胺浓度为0.30‰～3.00‰的范围内,本方法有很好的线性关系,其相关系数R=0.9995。     

HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤

建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。     

牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的

应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物,旋转蒸发至半干,正己烷萃取脂肪,下层溶液过滤,流动相定容后用作UPLC-MS/MS检测样品。经Waters Acquity BHEC18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据。三种药物的检出限均为0.05μg·L-1,定量限为0.1μg·L-1。用外标法定量,50和100μg·kg-1两个添加水平下,三种物质回收率为63.70%~89.25%,RSD(n=3)为0.45%~8.78%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

SPE净化HPLC-APCI（+）-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D³、IPZ-OH-D³后,用乙腈提取,通过OASIS MCX C₁₈ SPE柱净化,Superiorex ODS C₁₈ 色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg•kg^-1。在质量浓度0.5～100.0 μg•L^-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r: 0.997 1～0.999 6)。     

用大气压电喷雾质谱快速鉴定表面活性剂

本文介绍了用大气压电喷雾质谱快速鉴定日化产品中表面活性剂的方法。表面活性剂在水溶液中离解成离子或结合水溶液中Na而带正电 ,可用大气压电喷雾质谱对其结构及组成进行鉴定 ,利用该方法亦可于 5分钟内鉴定两种或多种混合表面活性剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。