邻乙氧基苯甲酸的简便合成

水杨酸甲酯和溴乙烷在过量乙醇钠乙醇溶液中 ,40℃反应 8h ,皂化后 ,10 %H2 SO4 酸化至pH为 3 .5～ 4.0 ,蒸馏得质量分数高于 98%的邻乙氧基苯甲酸 ,收率为 92 %。     

邻乙氧基苯甲酸的合成

对以水杨酸甲酯为原料制取西地那非重要中间体邻乙氧基苯甲酸的合成工艺进行了改进,先制得水杨酸甲酯钠盐,经干燥后与溴乙烷乙基化得到邻乙氧基苯甲酸甲酯,然后将邻乙氧基苯甲酸甲酯水解制得邻乙氧基苯甲酸。产品纯度为99.88%(HPLC法),总收率为89.5%。该工艺已在重庆康尔威药业股份有限公司中试。     

香料中间体邻乙氧基苯酚合成研究

以邻苯二酚和溴乙烷为原料,在碱性条件及单一溶剂中合成了邻乙氧基苯酚。对影响反应的各种因素进行了探讨,确定了适宜的合成条件为反应温度65℃,反应时间3.5h,反应终点的pH值控制为3。在此条件下,邻乙氧基苯酚收率为87.6%。     

邻氟苯甲酸的合成

邻氨基苯甲酸在-5～-2C於氟化氢中直接重氮化,后将重氮盐於80C分解,产生邻氟苯甲酸。采用直接重氮化和分解氟代,简化了操作程序,缩短了工艺流程。     

愈创木酚,邻乙氧基苯酚的合成

1前言愈创木酚（GuaisCol,邻甲氧基苯酚）和邻乙氧基苯酚（。－Ethmp）是重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、香料和染料的合成［’］,尤其是香料香兰素和乙基香兰素的工业合成、目前国内仅有吉林。上海、江苏、山东等几家化工厂生产,不能满足日益增长的市场需求,因此这两种中间体合成工艺的开发具有重要的现实意义。具体合成方法如下：其中R：CH3OrCZW。方法i;in产率低;方法if的路线长,三度严重,产率低但原料易得,方法的产率较高,但硫酸酯毒性较大;主法V产率较高,污染少,后处理简单,但反应需加压进行。本文在综合文…     

邻氨基苯甲酸的合成方法综述

综述了邻氨基苯甲酸的合成工艺路线,并对其进行了初步评价。其中两条路线具有较大优势。一是苯酐路线,以邻苯二甲酸酐为起始原料经胺化、霍夫曼降解、酸化3步反应得到目标产物;二是邻硝基苯甲酸路线,以邻硝基苯甲酸为起始原料经还原、酸化两步反应得到目标产物。     

邻硝基苯甲酸的电合成

报道了用铅电极电氧化Ｃｏ＾２＋成为Ｃｏ＾３＋的优选条件,生成的含Ｃｏ＾３＋电解液在室温下即可将邻硝基甲苯氧化邻硝基苯甲酸,产率达８２．９％。     

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。     

邻硝基苯甲酸的电合成

报道了用铅电极电氧化Co2＋成为Co3＋的优选条件。生成的含Co3＋电解液在室温下即可将邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲酸，产率达82．9％。     

一种合成原二氯乙酸三乙酯的新方法

报道了以三氟三氯乙烷和乙醇钠乙醇溶液为原料,在高压釜中合成标题化合物的新方法。通过单因素实验确定了该方法的较优合成条件为:三氟三氯乙烷和乙醇钠的物质的量比为1∶5.5,反应温度为140℃,反应时间为9 h,此时目标产物的收率可达77.7%。该合成方法操作简单,反应条件较为温和。     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成1-溴辛烷

以工业废氢溴酸(48%)为原料,在浓硫酸存在下,与正辛醇进行反应合成1-溴辛烷。考察了反应条件对产率的影响,结果表明,比较合适的反应条件为:正丁醇∶氢溴酸∶浓硫酸(摩尔比)=1∶1.15∶1.38,反应时间3 h,反应温度110~115℃,产率达到99.0%。粗产品经气相色谱分析证明几乎无副产物,产品经IR和折光率进行表征。     

一种合成水解聚马来酸的新方法

以３０％的过氧化氢为引发剂,以混合过渡金属离子（Ｍ＾２＋）为主催化剂,合成了分子量在６５０～８５０之间的水解聚马来酸,并进行了工业扩大生产,取得了预期的效果,工业生产的水解聚马来酸达到或超过了一等吕的国家标准。该方法所用的催化剂和引发剂易得,用量少,价格低。工业扩大生产出的产品平均相对分子量分布范围窄。具有较好的阻垢作用。     

对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯

对甲苯磺酸作为正丁醇和邻硝基苯甲酸的酯化催化剂,性能优于硫酸。探讨并找到了较好的反应条件,酯化率可达９３．５８％     

二环己基并-18-冠-6合成工艺的改进

报道了改进的二环己基并-18-冠-6(DCH-18-C-6)合成方法,并用该法实现了DCH-18-C-6的工业规模合成。对由二苯并-18-冠-6加氢合成DCH-18-C-6的反应中使用的Picher-钌催化剂进行了改性,用pH 3~5条件下新制备的Picher-钌催化剂,将反应温度提高并控制在130~140℃之间,可使氢化产率由文献报道的最高65%提高到85%以上,还显著提高了产物中DCH-18-C-6的立体异构体A(cis-syn-cis)含量。建立了用气相色谱法测定DCH-18-C-6异构体含量的方法,并用正庚烷进行结晶以实现A(cis-syn-cis)的提纯。     

合成肉桂酸的新方法

改变传统以碱性或中性催化剂合成肉桂酸的方法,而用固体酸SO4^-/MOO3^-TiO2作催化剂,对以苯甲醛和醋酸酐为原料合成肉桂酸的反应条件进行研究。结果表明：SO4^-/MOO3^-TiO2是合成肉桂酸的很好催化剂,最佳反应条件：醛酐物质量比1：3,最佳反应温度为140℃右,最佳催化剂量4．0g（其中苯甲醛用量为5．3g）,最佳反应时间为1．5h,催化剂最佳活化温度为500℃。在以上条件下,肉桂酸的产率可达到55．7％,且催化剂SO4^-/MOO3^-TiO2可重复使用性能好。     

乙二胺-乙酸合成方法的改进

通过增大乙二胺的加入量，改变原料的加入顺序和采用浓盐酸提取的方法，对乙二胺-乙酸的合成做了改进。该方法简化了合成步骤，并使产率达到了80％以上。     

羟胺法合成羟肟酸类捕收剂的研究进展

对羟肟酸类捕收剂的浮选机理、羟胺法合成羟肟酸的原理和方法进行了介绍和分类;在考察醇、醇/水、水溶液和乳液4种肟化反应介质下工艺特点的同时,详细阐述了羟胺法改进工艺的研究进展;针对羟胺法的工艺特点和羟肟酸分子构效关系,提出了羟胺法合成羟肟酸的发展趋势。     

催化剂对4-乙酰氧基苯甲酸的合成影响研究

以对羟基苯甲酸(PHB)和乙酸酐(Ac2O)为原料,醋酸(HAc)为溶剂,考察浓硫酸和杂环化合物催化合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA),反应物配比为羟基苯甲酸∶乙酸酐∶醋酸=1∶1.05∶0.5,确定最佳催化剂加入量、反应时间和反应温度。结果表明,浓硫酸为催化剂时,最佳反应时间2 h,反应温度100℃,催化剂加入量为PHB质量的4%,产率67%;杂环化合物P为催化剂时,最佳反应温度80℃,反应时间2 h,催化剂加入量为PHB质量的0.3%,产率99.8%。杂环化合物比浓硫酸对PABA合成有更好的催化活性,反应条件温和,具有较好的工业化应用前景。