注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法研究

目的建立测定注射用头孢曲松钠中抗氧剂2，6-叔丁基-4-甲基-苯酚（BHT）的HPLC方法。方法AlltimaC18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），以乙腈：水（77：23）为流动相，检测波长208nm，流速1．0ml／min，柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求，最小检出量为1．3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

水中甲萘威高效液相色谱测定方法研究

建立水中甲萘威含量检测的高效液相色谱分析方法。使用乙酸乙酯作为液液萃取预处理方式的萃取剂,萃取水样中的甲萘威。萃取液氮吹浓缩后定容在甲醇中。富集后的样品使用高效液相色谱法分析,以甲醇/水作为流动相(体积比:55/45)使用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)分离。选取280nm作为紫外检测器的吸收波长。并对测试方法的线性方程、检出限、精密度和加标回收率进行实验。结果表明,甲萘威在0.10~3.00μg/mL的浓度范围内线性关系良好。当水样萃取体积为100mL时,检出限0.22μg/L,平均回收率为89.0%,RSD在3.2%~6.8%之间。该方法快可以捷准确的检测水中的甲萘威,灵敏度高。使用乙酸乙酯作为萃取剂可提高样品中甲萘威的回收率,同时减少毒性大的有机溶剂的使用。     

UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法 采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2 μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果 12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.998 6,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论 该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。     

药用橡胶塞中17种多环芳烃测定方法

目的 建立药用橡胶塞中17种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法,评估其残留多环芳烃的安全性.方法 采用丙酮/正己烷(V丙酮:V正己烷=1:1)作为提取溶剂,微波萃取胶塞中目标物,以D8-萘、D10-芘、D12-苯并[a]芘为内标进行定量分析.结果 该方法在2～200 ng/mL线性良好,相关系数R为0.9984～0.9999,方法检出限范围为0.35～1.25 ng/g,回收率为92.24％～118.47％,测定结果的相对标准偏差为0.86％～13.23％.采用上述方法对市场上8个厂家的17批胶塞进行提取,其中均提取出不同多环芳烃,致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.1278μg/g;3批胶塞检出苯并[α]芘量为0.0013～0.0042μg/g;非明确致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.2980μg/g.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于定量测定胶塞中残留的高风险致癌性多环芳烃(五环以上).     

芦丁的提取分离及鉴定

目的：研究芦丁的提取分离及鉴定方法。方法采用碱提取酸沉淀法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性鉴定，利用液相色谱法对其进行含量测定。结果：通过此方法获得的芦丁，质量合格。结论：此方法易制得芦丁且测定方法简单、迅速、灵敏度高。     

高效液相法对蛹虫草中虫草素的提取及含量测定

该文主要建立高效液相色谱法测定蛹虫草样品中虫草素的分析方法。样品先使用15mL的20%乙醇水溶液,在40℃条件下超声提取3h后,再定容至20mL,最后通过高效液相色谱仪经由Sunfire C18色谱柱分离、外标法进项定量。结果显示,这3种培养基质培养的蛹虫草样品中,虫草素线性范围为5.0μg/mL～100.0μg/mL,方法相关性好（R2=0.999834）,方法检出限为7.5mg/kg,定量限为22.5mg/kg,相对标准系数（relative standard deviation,RSD）为0.31%～0.42%,回收率范围为97.64%～98.40%(n=12)。该方法的准确度高、线性良好、操作简单、检出限低,测试样品的精密度和回收率符合要求,能有效测定蛹虫草中虫草素的含量。     

高效液相色谱法测定变压器油中糠醛及相关呋喃类化合物

建立了变压器油中糠醛及呋喃类化合物(5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃)的高效液相色谱分析方法。样品经固相萃取小柱(SPE)富集后,用乙腈-水混合溶剂从柱上洗脱糠醛及呋喃类化合物。采用AgilentC18柱为固定相,乙腈-水混合溶液为流动相进行分离,在二极管列阵检测器(DAD)波长为280nm和217nm处测定。5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃等5种呋喃化合物质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L。5种组分的平均回收率83%~96%,相对标准偏差RSD均小于3%。本方法适用于变压器油样中糠醛及呋喃类化合物5种组分的检测。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立同时测定烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法——浊点萃取-高效液相色谱法（cloudpoint extraction-high performance liquid chromatography,CPE-HPLC）。该方法用超纯水超声萃取接装纸样品30 min,pH为5.0,温度55℃条件下,以吡咯烷二硫代甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)为螯合剂,曲拉通(Triton)X-114非离子表面活性剂为萃取剂,同时富集溶液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),用HPLC分离并测定。结果显示,Cr(Ⅲ)回收率为96.2%～103.6%,RSD为4.6%～7.1%,Cr(Ⅵ)回收率为94.7%～104.4%,RSD为4.3%～8.5%,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的富集因子分别为15.3和20.1,检出限分别为14μg/kg和10μg/kg。该方法检测灵敏度高,检出限低,稳定性好,具有良好的精密度、回收率和较高的富集倍数,适用于烟用接装纸中可萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中酚类抗氧化剂

本文采用凝胶渗透色谱对食品进行脱油脂前处理,高效液相色谱仪(DAD检测器)对酚类抗氧化剂进行定性定量分析。该方法在实际样品检测中加标回收率在86.3%-105.3%间,相对标准偏差小于9.6%,最低检测限为1μg/mL。与国家标准方法相比,该方法可同时检测4种酚类抗氧化剂,具有较高的准确性与灵敏度,适用于食品中PG、TBHQ、BHA与BHT的检测。     

HPLC测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂迁移量

目的建立高效液相色谱法,测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量。方法采用蒸馏水、质量分数为3%的乙酸溶液、质量分数为10%的乙醇溶液、质量分数为20%的乙醇溶液、质量分数为50%的乙醇溶液、异辛烷、聚2,6-二苯基苯乙烷这7种食品模拟物浸提聚丙烯餐具中的12种抗氧化剂,经高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,利用外标法进行定量。结果质量浓度为5.0~100.0 mg/L的范围内,12种抗氧化剂线性关系良好,R2≥0.9995,检出限为0.5~2.0 mg/L,平均回收率在87.1%~98.7%,相对标准偏差在0.8%~3.1%。结论利用HPLC法测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量,该方法操作简便、快速、灵敏,可为食品接触材料中抗氧化剂分析提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定食品塑料包装制品中8种防老剂

目的 探究防老剂在食品塑料包装制品中的使用情况,以期建立食品塑料包装制品中防老剂(N-苯基-2-萘胺、1-萘氨基苯、乙氧基喹啉、橡胶防老剂DTPD、橡胶防老剂4010NA、防老剂ODA、防老剂H、N,N′-二苯基对苯二胺)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经三氯甲烷和甲醇提取、浓缩,甲醇复溶后,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果 8种防老剂残留量为10.0～200.0μg/L时线性关系良好(相关系数R2>0.999),定量下限为5.0μg/kg.在10,20,100μg/kg 3个加标水平下,8种防老剂的加标平均回收率为81％～116％,相对标准偏差小于等于3.77.结论 文中方法准确、高效、简单,可用于食品塑料包装制品中8种防老剂残留量定性定量测定.     

聚乙烯薄膜中芥酸酰胺的测定及其稳定性研究

目的测定低密度聚乙烯中芥酸酰胺的含量,并研究芥酸酰胺经紫外照射和高温处理后的稳定性。方法采用二甲苯溶解薄膜,经离心、氮吹、甲醇复溶提取其中的芥酸酰胺,用高效液相色谱测定其含量;采用紫外照射和高温处理芥酸酰胺,利用高效液相色谱、气相色谱-质谱和傅里叶红外光谱研究芥酸酰胺标准品的稳定性。结果芥酸酰胺在2~100μg/m L范围内线性良好,相关系数R0.999,方法检出限为0.6μg/m L,定量限为2.0μg/m L,加标回收率为98.6%~112.3%,相对标准偏差为5.6%~8.6%。紫外照射和高温处理芥酸酰胺没有产生新的化学键,其含量也没有明显减少。结论高效液相色谱法测定芥酸酰胺具有较好的稳定性和灵敏度,芥酸酰胺在高温、紫外处理后较稳定,不易发生降解等化学反应。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

高效液相色谱法快速测定蜂王浆中四环素类抗生素残留

本文建立了高效液相色谱法快速测定蜂王浆中3种四环素类抗生素（土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC）残留的检测方法。蜂王浆样品采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后以固相萃取（SPE）纯化、高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定。3种四环素类抗生素在0~6.0 mg/L（金霉素0~12 mg/L）范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999）;3个不同加标水平的方法回收率为83.0~101.2%。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于福建当地主要蜂王浆中四环素类抗生素残留的快速测定。     

亚氨基二乙腈含量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法（HPLC）,以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动相,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基二乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。