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SO42-/ZrO2超细粒子固体超强酸研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用TEM、BET、Hammett指示剂法、化学分析和正丁烷异构化反应等手段对不同制备方法所得固体超强酸的性质进行了表征。实验结果表明,普通的ZrO2浸渍H2SO42-和焙烧后制得的SO42-/ZrO2超强酸粒径<10nm,属超细粒子范畴;以超临界条件制得的超细化ZrO2晶体为原料制备的SO42-/ZrO2超强酸,可明显提高正丁烷异构化反应稳定性。观察到超细ZrO2晶体与一般的ZrO2晶体不同,用稀硫酸浸溃处理后其酸强度H0可达到-16.0,且表面硫酸根离子浓度高于用常规方法制备的SO42-/ZrO2超强酸。 相似文献
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磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4催化合成丁二酸二丁酯 总被引:10,自引:0,他引:10
以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0.05 mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为 2.4,催化剂0.5 g,甲苯5 ml作带水剂,反应时间2 h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。 相似文献
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固体超强酸催化合成三醋酸甘油酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以固体超强酸为催化剂,对冰醋酸和甘油的酯化反应进行了研究.考察了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响并确定了酯化反应的最佳条件. 相似文献
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SO42-/TiO2-Al2O3复合固体超强酸的结构表征 总被引:13,自引:0,他引:13
用Hammett指示剂、NH3-TPD、FT-IR、TG-DTA、XRD及SEM等分析手段对催化剂SO42-/TiO2-Al2O3的结构进行了研究, 结果表明:该催化剂为固体超强酸, 其表面酸强度与培烧温度有很好的对应关系催化剂表面存在SO42-;催化剂的热稳定性较好, 说明SO42-与金属氧化物之间的化学键较为牢固催化剂经多次使用后主体结构未发生变化, 有较长的使用寿命和良好的再生性能催化剂的表面呈疏松状结构, 具有很高的催化活性。 相似文献
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合成了稀土Nd促进型Nd-SO42-/ZrO2固体超强酸,并将其负载于分子筛13x上,制备出Nd-SO42-/ZrO2/13x复合型固体超强酸催化剂。掺杂Nd提高了样品的催化活性,催化合成醋酸甘油酯反应的酯化率可达97.7%;负载分子筛13x,提高了样品的重复使用性能,重复使用5次后酯化率不低于92%。用IR及XPS对其结构进行了表征,结果显示,掺杂稀土Nd后IR谱图中S—O键超强酸位振动吸收峰显著增多,XPS谱图中Zr(Ⅳ)3d峰的化学位移进一步增大。结果表明,样品具有较高酸性,因而也说明具有较高催化活性和使用稳定性。 相似文献
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SO42-/ZrO2固体超强酸的失活与再生 总被引:5,自引:0,他引:5
初步探索了SO42-/ZrO2固体超强酸的失活机理, 并着重研究了催化剂的两种再生方法:灼烧法和溶剂洗涤法。催化剂主要是因结焦而失活,高温灼烧能基本恢复催化剂原有活性,且再生效果与灼烧温度有关。溶剂洗涤法有一定的再生能力,但不显著。 相似文献
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多组元SO42-/MxOy型超强酸催化酯化反应的研究 总被引:17,自引:0,他引:17
本文以苯酐加辛醇合成DOP为研究对象,在单组元SO42-/MxOy型 固体超强酸研究的基础上,制成SO42-/Ti-Al-Sn-O型固体超强酸,对DOP合成的催化活性比单元或两元固体超强酸有明显的提高,在175 ℃/6 h的反应条件下可使DOP合成反应完全。 相似文献
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复合固体超强酸SO^2—4/ZrO2—Al2O3催化合成三醋酸甘油的研究 总被引:17,自引:0,他引:17
复合固体超强酸SO^2-4/ZrO2-Al2O3对三醋酸甘油酯的合成有较高的催化活性,酯产率超过96%,并找出了催化剂制备的最佳条件。该催化剂具有可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。 相似文献
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采用固体超强酸SO4^2-/ZrO2-TiO2为催化剂,α-萘乙酸和甲醇为原料,结合甲醇精馏回收工艺,合成了α-萘乙酸甲酯(MENA)。催化剂制备和MENA合成最佳工艺条件为:硫酸浸渍液浓度为0.5~0.55mol/L,焙烧温度550℃~600℃,焙烧时间4.0h,催化剂用量为2.0%~2.5%(占总投料量质量分数),甲醇与萘乙酸投料比为7.0∶1(体积比),回流反应,反应时间2.5h,产品收率达93.6%,催化剂重复使用7次,其产品收率仍在90%以上,催化剂再生容易。 相似文献
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应用固体酸催化剂SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃,催化剂用量为环己醇质量的6%。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;适宜的反应条件如下:没食子酸与正丙醇的摩尔比为1∶15,固体超强酸SO42-/TiO21.8g,在115~120℃反应2.5h,酯收率达96.3%。 相似文献
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采用共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。 相似文献
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首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。 相似文献
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固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂
e2O3/SO2-4。以固体超强酸Fe2O3/SO2-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500 ℃,反应温度75 ℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。 相似文献