固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定沉积物中的氯苯类化合物

氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、索氏提取等方法在有机分析中广泛应用,但耗时长、溶剂用量大、易造成二次环境污染,而快速溶剂萃取（ASE）具有萃取效率高、耗时短、溶剂用量少的优点,广泛用于样品中有机污染物的提取.同位素稀释法被认为是环境介质中POPs定性和定量最准确的方法,目标化合物和同位素稀释剂的物理化学性质极其相似,在前处理过程中始     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法分析水体中痕量抗生素

由于环境介质中抗生素污染物的含量极低(多在ng·l-1-μg·l-1级),并且具有基质复杂及亲水性和/或亲脂性等特点,常规的液相或气相色谱等检测方法很难满足实际研究的需要.本文选择喹诺酮、大环内酯和磺胺三大类较为典型的抗生素为主要研究对象,采用固相萃取技术,13C3-咖啡因作为回收率指示物,建立了基于液相色谱-多级质谱联用(LC-MS-MS)技术的复杂水环境基质中典型抗生素的分离分析方法.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定养猪废水中11种抗生素残留

建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法.     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量,测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间,线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间,相关系数(R²)在0.991—0.998之间,精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间,检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间,定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析,分析结果与该领域其他研究的结果一致,表明该方法具有实际应用意义.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药残留

建立了大米中草灭特、嘧菌环胺、氯草定、除草定等25种农药多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以Carbon-NH_2复合固相萃取柱净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg~(-1)时,25种农药的回收率为74.6%—104.4%,相对标准偏差小于15%.25种农药的检测限为0.15—1.5μg kg~(-1),在1.0—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.993).该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定大米中25种农药的残留量.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟/多氟化合物

大气细颗粒物(PM_2.5)中全氟/多氟化合物(PFASs)浓度的测定对于了解大气环境中PFASs的赋存水平和远距离传输具有重要意义.本研究通过比较采样膜对PM_2.5以及PFASs的富集效率差异,选取了效果最佳的石英纤维滤膜(QFF)为采样膜.利用基质提取液添加法对基质效应进行评估,发现样品基质对短链PFASs存在一定的信号抑制,通过采用相对应的内标可消除部分影响.最终优化建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定PM_2.5中包括氯代多氟醚磺酸(Cl-PFESAs)在内的16种PFASs的方法.PM_2.5样品经甲醇超声-振荡萃取后,选用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱富集净化,使用Acclaim 120 C18色谱柱,以甲醇和50 mmol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相对目标PFASs进行梯度洗脱和分离,经电喷雾离子源离子化后在负离子多重反应监测模式(MRM)下进行检测.在优化的分析条件下,16种PFASs的方法检出限(MDLs)为0.09—1....     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1∶1∶1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 m L的10%的甲醇水溶液淋洗,8 m L甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R20.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.