化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法

在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高。采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应。采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致。因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定。此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求。     

ICP-MS法测定铀化合物中的5个杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铀化合物中的锰、镍、铜、铝和镁等5个杂质元素的方法。将样品和铀化合物标准物质消解后,通过配置一系列不同铀含量的工作曲线,将标准溶液和样品中铀含量控制在相同水平,采用基体匹配法测量各杂质元素的含量。该方法的检出限为0.008 ng·mL~(-1)～0.038 ng·mL~(-1)。通过实验可知溶液中铀浓度控制在100μg·mL~(-1)以下时,铀标准物质可以得到准确的结果。通过此方法测量了比对样品中锰、镍、铜、铝和镁的结果,含量范围为2.11μg·g~(-1)～84μg·g~(-1)U。     

原子吸收分光光度法测定氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、铬、镍、锰

本文选取了氢化锂中钠、钾、钙、镁、铜、铬、铁、锰、镍的测定条件,利用基体锂消除共存元素对测定钠、钾、钙、镁的影响,并在单道单光束无氘灯背景校正的仪器中,采用氘空心阴极灯测定了基体锂的E—λ吸收曲线,用此扣除背景对镁、铁、锰、镍等元素的干扰。各元素的测定范围为钠120—1200ppm,钾50—500ppm,镁7—70ppm,钙40—320ppm,铜和锰各为5—50ppm,铬40—400ppm,铁40—320ppm,镍40—200ppm。测定的精度<±6%。回收率115—95%。铝、硅对钙的干扰用加入镧或锶盐的方法消除。     

氯化锂中锰、铜、铬、铁的示波极谱测定

一、前言用极谱法同时测定锰、铜、铬、铁四个元素,在文献中已有报道。雷诺兹(G.F.Reynolds)曾用2M氢氧化钠和3%甘露醇作底液测定金属钙中的锰、铜、铬、铁。大量的钙需预先分离。黄永强用0.5M氢氧化钾和0.5%甘露醇底液,用方波极谱法测定了金属镍中的锰、铜、铬、铁等元素。此外还有人用不同浓度的强碱和甘露醇底液测定铬、铁等元素。     

中子活化分析法测定人血中锰、铜、锌、钠和钾的含量

本文介绍了一种测定人血中锰、铜、锌、钠和钾的中子活化分析法。冰干后的血样与标准一起送入反应堆水平孔道照射1小时,通量约1×10~(12)n·cm~(-2)·s~(-1)。我们根据实测的通量梯度,选择了合理的样品排列方式,以保证样品和标准能接受同样条件的照射。照射后的样品立即进行放化分离。分离流程如图所示。     

钼离子注入对锆-4合金耐腐蚀性的影响

观察钼离子注入对锆-4合金在硫酸水溶液中耐腐蚀性的影响。使用MEVVA(Metalvaporvacuumarc)源对锆-4合金表面注入1×1016—1×1017cm-2剂量的钼离子,用X射线光电子能谱(XPS)分析其表面元素价态;用三次极化扫描评价其在1mol·L–1硫酸水溶液中的耐腐蚀性;并对三次极化后的样品进行扫描电镜(SEM)观察。实验表明,当钼离子注入剂量小于5×1016cm-2时,注入样品的耐腐蚀性显著增强。当钼离子注入剂量为1×1017cm-2时,注入样品的耐腐蚀性反而比未注入时差。讨论了钼离子注入锆-4合金后耐腐蚀性改变的原因。     

改进的原子吸收法测定土壤样品中的6种重金属元素

原子吸收法是常用的测定重金属元素的方法 ,由于土壤中有机物含量较高,因此在测定土壤样品时,主要的影响因素有消解方法、消解仪器、消解体系、消解温度、加酸顺序、测定时掩蔽干扰元素的方法以及仪器的测量条件。在研究上述影响因素后认为,选择电热板作为消解土壤样品的仪器;选择HCl-HNO3-HF-HClO4全量分解的方法;控制消解温度为140℃;溶解样品时先赶尽HCl,最后加入HClO4以进一步分解样品中的有机物并避免盐酸与高氯酸同时存在而导致的铬元素分析结果偏低;选用氯化铵作为掩蔽剂,以掩蔽铁、铝、钙和镁等共存离子的干扰,使样品前处理简便快速,且一次溶样可依次测定铜、锌、铬、铅、镉和镍6种元素,提高了工作效率,节约分析成本。此外,测定结果的灵敏度受仪器的测量条件的影响很大,应根据样品溶液的浓度范围选择适合的波长,根据各元素的特殊性质选择狭缝的宽度,火焰类型等,以提高测量的灵敏度。对国家一级标准物质的分析测试,取得了满意的结果。分析方法精密度Cu、 Zn、 Cr、 Pb、 Cd和Ni分别为3.39%、 1.52%、1.77%、 2.26%、 4.08%和4.00%;检出限分别为3μg·g~(-1)、 3μg·g~(-1)、 5μg·g~(-1)、 2μg·g~(-1)、 0.1μg·g~(-1)和0.5μg·g~(-1)。     

过氧化钠熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中高含量锆

针对岩石矿物中高含量锆难溶的特点,采用过氧化钠熔融、热水提取、离心分离、盐酸溶解、酒石酸保护等方法对样品进行前处理,选择Zr 343.823 nm为分析谱线,采用基体匹配法校正基体的干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定岩石矿物中的锆含量。得到的方法性能如下:检出限为22.8μg·g~(-1);精密度(Zr 3.46%,n=10)为2.1%;正确度为0.3%～5.6%;测定范围为0.003%～48%。该方法满足岩石矿物中锆含量分析质量控制要求。     

用X射线吸收近边结构谱研究大气颗粒物中元素的种态

大气颗粒物中元素的种态研究,对评价其毒性和污染来源等有很重要的意义。本工作采集了不同地点和不同粒径的大气颗粒物样品,测定了样品中铬、锰、铜和锌的X射线吸收近边结构(XANES)谱,利用该谱分析了这些元素在颗粒物中的种态。结果显示,所采集的样品中铬主要以三价形式存在,锰主要以二价形式存在,铜也以二价形式存在,而锌主要以硫酸盐存在。用质子激发X射线荧光(PIXE)法测定了这些元素在样品中的浓度,观察到不同采样点和不同粒径的颗粒物中金属含量的差别,但未看到种态的这种变化。     

锆离子轰击Zr-4的腐蚀行为及其慢正电子谱研究

为了研究锆离子轰击对Zr-4合金锆耐蚀性的影响,用金属蒸汽真空弧(MEVVA)源对纯锆样品进行了1?015 至2?017 cm-2 的锆离子轰击,加速电压为50 kV。用X-射线光电子谱(XPS)对轰击表面各元素进行价态分析;用俄歇电子能谱(AES)分析氧化膜厚度。对轰击样品进行3次极化测量,以评价轰击样品在1N 硫酸溶液中的耐蚀性。利用慢正电子谱研究了轰击样品表面的缺陷情况。研究结果表明:除1×1015cm-2剂量外,轰击样品的耐蚀性都好于空白Zr-4,且5×1016 cm-2离子轰击样品的耐蚀性最好,轰击样品的自腐蚀电位大体上随着剂量的增加而下降。轰击Zr-4样品的腐蚀行为与其慢正电子谱之间存在着一定的对应关系。     

高铀U-ZrH_x-Er细棒燃料氢化开裂原因分析

采用金相显微镜(OM)和带能谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)分别对用粗铀和精铀熔炼得到的铀锆铒(U-Zr-Er)合金样品及其氢化样品的微观组织、氢化样品的成分进行分析。结果表明,含精铀的氢化样品中杂质元素Fe和C含量比含粗铀的氢化样品低,且成分均匀性较好;含粗铀的氢化样品中U、C和少量Fe元素构成的析出物膨胀系数与锆基体差异较大,当锆基体随着吸氢量的增加而发生体积膨胀时,U、C和少量Fe元素构成的大块析出物作为第二相钉扎在基体内,引起应力集中而造成样品开裂。含精铀的氢化样品中U和以碳化锆形式存在的C元素在氢化锆基体中分布比较均匀,不存在应力过于集中的状况,氢化样品不会产生开裂。     

ICP-AES法直接测定锆锡合金中的杂质元素

采用锆基体、次要成分匹配法,用HCl和HF溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定锆锡合金中Mn,Mo,Ba,Mg,Cu,Co,Ca,V,Al,Ti,Pb,Ni,Hf等杂质元素。对试样溶液酸度、锆基体及其共存元素的影响进行了研讨。当锆锡合金样的溶液浓度为10mg·ml~(-1)时,其检测下限在1.3～33/μg·g~(-1)之间,回收率在92％～     

分配色谱分离-光谱法测定四水硫酸钚中22种杂质元素

叙述了四水硫酸钚中22种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚偏氟乙烯粉作支持体,5mol/L硝酸作流动相的柱分配色谱法,从50mg四水硫酸钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不于扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以电弧溶液于渣法在ИСЛ-28型和ИСЛ-51型摄谱仪上联合测定铝、铍、硼、镉、铬、铁、锰、镁、镍、磷、铅、硅、钙、铜、钴、钪、钛、钒、锌、锂、钠、钾等22种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)至2×10~(-2)％之间不等,方法的回收率为83％至120％,精密度在±26％以内。吸附在柱上的钚可用4mol/L HCOOH或0.2mol/L H_2SO_4-0.1mol/LHNO_3混合酸作解吸剂。     

锆钒氚化膜的3He释放研究

对两块锆钒氚化膜中3He释放进行4 a跟踪监测。测量结果表明:其释放系数(RF)一直保持在10-4~10-2量级,与文献所报道的锆钴合金、钯、铒等金属的氚化物早期的3He释放基本上处于同一水平。其区别在于,随着时间的增长,其它金属的氚化物在200~1 000 d内达到3He的加速释放,而锆钒合金贮存已1 500 d,仍无3He的加速释放迹象。这种现象说明锆钒合金具有更强的固氦能力。     

ICP-AES法直接测定锆锡合金中的杂质元素

采用锆基体、次要成分匹配法,用HCl和HF溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定锆锡合金中Mn,Mo,Ba,Mg,Cu,Co,Ca,V,Al,Ti,Pb,Ni,Hf等杂质元素。对试样溶液酸度、锆基体及其共存元素的影响进行了研讨。当锆锡合金样的溶液浓度为10mg·ml~(-1)时,其检测下限在1.3～33μg·g~(-1)之间,回收率在92％～124％之间,相对标准偏差优于7％。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30mg二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30mg二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在NCП-28型和NCП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)～3×10~(-2)%之间不等,方法的回收率为83～120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30mg二氧化钚用2mL解吸即可定量解吸。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30毫克二氧化钚约20分钟即可完全溶解。 方法采用磷酸三丁醋和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30毫克二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1毫升接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在ИСП-28型和ИСП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钻、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)—3×10~(-2)％之间不等,方法的回收率为83—120％,精密度在±28％以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30毫克二氧化钚用2毫升解吸即可定量解吸。     

分配色谱分离,-光谱法测定四水硫酸钚中22种杂质元素

叙述了四水硫酸钚中22种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚偏氟乙烯粉作支持体,5mol/L硝酸作流动相的柱分配色谱法,从50mg四水硫酸钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以电弧溶液干渣法在ИСЛ-28型和ИСЛ-51型摄谱仪上联合测定铝、铍、硼、镉、铬、铁、锰、镁、镍、磷、铅、硅、钙、铜、钴、钪、钛、钒、锌、锂、钠、钾等22种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)至2×10~(-2)％之间不等,方法和回收率为83％至120％,精密度在±26％以内。吸附在柱上的钚可用4mol/LHCOOH或0.2mol/L H_2SO_4-0.1mol/L HNO_3混合酸作解吸剂。     

个体人发中微量元素浓度的变化

从一位女性(21岁)的头上,采集七个部位(头顶、前额、右耳上、右鬓、后颈、左耳上、左鬓)的头发,沿发根到发尖剪成每段3cm的8个段,共制成56个样品。可看到元素浓度分布的对称性特征:如前额与后颈元素镁、铜、钒、铝、锰、钙、硫浓度相近;右鬓与左鬓元素镁、铜、氯浓度儿何平均值相近;锰、钙、硫浓度算术平均值相近。它说明头发对血液、皮脂、汗液中微量元素的吸收和新陈代谢功能相近。还看到镁、钙、锰浓度从发根至发尖不断增加。