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知母中的两种新呋甾皂苷 总被引:5,自引:0,他引:5
目的研究知母根茎的化学成分。方法采用水煎提取、大孔吸附树脂SP825柱色谱、反相C18柱色谱等进行分离,并通过化学手段和光谱分析(FAB-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY)鉴定其化学结构。结果从知母根茎中分离得到6种甾体皂苷,分别鉴定为:(25S)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-羟基-5β-呋甾-2β,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(知母皂苷N,1),知母皂苷El(2),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-甲氧基-5β-呋甾-2β,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(知母皂苷O,3),知母皂苷E2(4),(25R)-26-O-β-D-吡喃葡糖基-22-羟基-5α-呋甾-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷(purpureagitosid,5),marcogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-galactopyranoside (6)。结论化合物1和3为新化合物,命名为知母皂苷N和知母皂苷O,化合物5为首次从知母中分离得到。 相似文献
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知母中呋甾皂甙的研究 总被引:16,自引:2,他引:14
自知母 Anemarrhena asphodeloides Bge.根茎的乙醇提取物中,经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱(IR,FAB-MS,EI-MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,一维多重接力CoSY,二维接力HOHAHA,1H-1H COSY,1H-13C COSY和NOE差谱)解析,确定其结构为知母皂贰B(anemarsaponinB,I),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃哺葡萄糖甙(Ⅱ),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-羟基-5β-呋甾-3β,26-二醉-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙(Ⅲ),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-5β-呋甾-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖甙(Ⅳ)。Ⅱ为一新的呋甾皂甙,命名为知母皂甙C;化合物Ⅳ为首次从知母中分离得到,命名为知母皂甙E。初步的药理实验显示,化合物1~Ⅳ均有一定的清除羟自由基的作用。 相似文献
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利用重组F26G酶实现呋甾皂苷向螺甾皂苷的体外生物转化 总被引:1,自引:0,他引:1
用BamHⅠ和XbaⅠ两种限制酶酶切质粒pKG27,获得了编码F26G(F26G:furostanol glycoside 26-O-β-glucosidase)的cDNA,然后将其重组到表达载体pET-22b上而得到了pET-22b-CSF26G,利用大肠杆菌E.coli BL21进行表达,用胞内可溶蛋白进行酶反应,通过TLC、HPLC分析证明重组菌表达出高活性的F26G酶,并实现了呋甾皂苷到螺甾皂苷的体外生物转化。 相似文献
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对云南产吉祥草的地上部分进行了植物化学研究。针对乙酸乙酯萃取后的水溶液,利用一系列色谱方法分离得到了一个新呋甾皂苷和四个已知化合物。通过1D NMR、2D NMR,IR和HRESI-MS的方法对分离得到化合物进行了结构鉴定,分别为26-O-β-D-glucopyranosyl-(25S)-5β-furost-20(22)-en-1α,3β,26-triol-1-O-α-L-arabinopyranosyl-(1→2)-[α-Lrhamnopyranosyl]-3-O-α-L-rhamnopyranoside(1),(1β,3β,16β,22S)-cholest-5-en-1,3,16,22-tetrol-1,16-di-(β-D-glucopyranoside)(2),diosgenin(3),β-sitosterol(4),ecdysterone(5)。 相似文献
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西陵知母中甾体皂苷的分离与鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:从新鲜西陵知母(Anemarrhena asphodeloides Bunge.)根茎中分离出有生理活性的化学成分—甾体皂苷。方法:用柱色谱法分离纯化,通过理化方法及光谱分析(UV,IR,1HNMR,13CNMR,EI-MS,ESI-MS,HMBC,HMQC)鉴定化学结构。结果:从新鲜西陵知母根茎的乙醇提取物中分离得到西陵知母皂苷A与B,其化学结构分别为萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷和萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→3)-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷。结论:西陵皂苷B为一新化合物。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2013,(9):740-748
目的总结归纳知母皂苷类化合物的质谱裂解规律。方法通过查阅分析近年来国内外文献,结合本实验室研究工作,整理出46种知母皂苷类成分化学结构信息,并比较它们在正负离子模式下的质谱裂解途径及碎片离子。结果螺甾烷醇类皂苷首先丢失C-3位糖链上的各单糖,然后E环断裂脱去侧链(如144u和114u),最后生成苷元的特征碎片离子m/z255或253或251、m/z285或283或281;而呋甾烷醇类皂苷首先脱去C-22位的—OH/—OMe后出现[M+H-H2O]+/[M+H-MeOH]+的分子离子峰,然后丢失C-26位糖链,其进一步的裂解规律与螺甾烷醇类皂苷类似。结论正负离子模式下的质谱裂解规律及其它们的特征碎片离子将有助于知母皂苷类化合物的结构解析。 相似文献
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知母的皂苷成分 总被引:12,自引:0,他引:12
目的:研究知母的化学成分,寻找新的活性物质。方法:利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离,根据化合物的理化性质及光谱(IR,FAB-MS,ESI-MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,HMQC,HMBC,NOESY和ROESY)数据鉴定结构。结果:从中药知母分离得到两种甾体皂苷,确定其结构是:(5β,25S)-螺甾烷-3β,15α,23α-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)和(5β,25S)-螺甾烷-3β,23α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)。结论:1和2均是新化合物,分别命名为知母皂苷F和知母皂苷G。 相似文献
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目的:建立蒺藜粗皂苷中有效成分蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定方法。方法:采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(29∶71),流速:0.7 ml.min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,气体流速:2.0L.min-1。结果:进样量在1.376~8.256μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.24%,RSD=1.6%,样品含量80.8~107.6 mg.g-1。结论:该方法简便、结果准确可靠、重现性好,且灵敏度高,专属性强,可用于蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定。 相似文献
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目的设计合成两个甲基原薯蓣皂苷的衍生物,分别为3,26-O-二{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-3,6-O-二特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基}-22-甲氧基-25(R)-呋甾-5-烯-3β,26-二醇(1)和3,26-O-二{α—L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[a—L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖基}-22-甲氧基-25(R)-呋甾-5-烯-3β,26-二醇(2)。方法以薯蓣皂素为起始原料,采用逐步糖苷化策略,经10步反应制得目标化合物,总收率约为15%。结果与结论合成的两个双三糖链呋甾皂苷均为未见文献报道的新化合物.其结构经ESI-MS和^13C-NMR确证,初步生物活性筛选结果表明化合物1具有一定的抗炎活性。 相似文献
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本文利用UHPL C/Q-TOFMS技术建立了知母中7个主要甾体皂苷的含量测定方法,它们分别为知母皂苷N,知母皂苷E1,知母皂苷BⅡ,知母皂苷B,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷A2和知母皂苷AⅢ。色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈–水(0.1%甲酸)梯度洗脱,分析时间为18分钟;LOQ和LOD分别为0.18–0.75ng/μL和0.05–0.22ng/μL;7个甾体皂苷分别在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9902–0.9979,且日内及日间精密度均低于5%,回收率为97.13%–101.98%。该方法快速、准确、重现性好,适用于知母药材及知母配方颗粒中7个甾体皂苷的含量测定。 相似文献
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目的 利用HPLC-电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法 知母皂苷BⅡ以乙腈-水(25:75)为流动相,进样量为10 μL;菝葜皂苷元以甲醇-水(95:5)为流动相,进样量为20 μL;其他色谱条件均采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数:氮气压力为241.3 kPa,Filter:High,Range:200 pA。结果 知母皂苷BⅡ在0.305~4.880 μg线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490~7.840 μg线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%~5.92%,盐制后为4.15%~7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%~1.39%,盐制后为0.52%~1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。 相似文献
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百合中新的甾体皂苷的结构鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
百合中新的甾体皂苷的结构鉴定侯秀云1)陈发奎吴立军(沈阳药科大学中成药分析中药鉴定教研室,沈阳110015)关键词百合;甾体皂苷百合为百合科植物百合(LiliumbrowniF.E.Brownvar.viridulumBaker.)的干燥肉质鳞片,具... 相似文献
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甾体皂苷研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
甾体皂苷 (steroidalsaponins)是天然产物中一类重要的化学成分 ,大多都具有一定的生理活性 ,在天然产物化学研究中日趋活跃。据不完全统计 ,超过 90个科的植物含有甾体皂苷 ,尤以单子叶植物的百合科、石蒜科、薯蓣科和龙舌兰科等植物报道最多。由于含甾体皂苷成分的动植物药有相当的疗效。所以 ,人们在应用和研究方面越来越广泛。例如 :Dracaenadraco被用于抗腹泻和止血[1] ,蒺藜用于治疗眼病、浮肿、腹胀、高血压、皮癣和气管炎[2 ] ,Chlorophytummalayense对肿瘤有潜在的细胞毒活性[3 ] ,Agaveamericana有通便和利尿的作用[4] ,Solanum… 相似文献
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ZHANG Yu-jing LI Cheng-lei SONG Shao-jiang School of Traditional Chinese Materia Medica Shenyang Pharmaceutical University Shenyang ChinaMA Zhi-qiang Harbin No. Herbal Factory Harbin ChinaXIAN Ji Liaoning Province Tumor Hospital Shenyang China) 《药物分析杂志》2007,27(12):1965-1966
目的:建立 HPLC 法测定知母药材中知母皂苷 BⅢ含量。方法:采用 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为33℃。结果:知母皂苷 BⅢ在18.4~172.5μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%(n=6)。结论:本法可用于知母皂苷 BⅢ的定量分析。 相似文献
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目的:评价百合知母汤、百合皂苷、知母皂苷及百合知母总皂苷提取物镇静催眠药理作用。方法:观察百合知母汤水煎液,百合皂苷,知母皂苷,百合知母药材(1∶1)提取、富集的百合知母总皂苷对小鼠自主活动、戊巴比妥钠阈下剂量引起小鼠睡眠个数、戊巴比妥钠引起小鼠睡眠潜伏期、睡眠时间的影响。结果:百合知母总皂苷能显著减少小鼠自主活动次数,延长戊巴比妥钠引起小鼠睡眠时间,但对入睡潜伏期无明显影响。其余各受试药物可明显减少小鼠活动次数或站立次数,能明显延长睡眠时间,但未能增加戊巴比妥钠阈下剂量引起小鼠睡眠个数。结论:百合知母总皂苷具有显著的镇静催眠作用,呈现剂量依赖性。经大孔树脂工艺优化处理所得百合知母总皂苷提取物可用于百合知母汤的剂型开发。 相似文献