3-甲磺酰胺基 -N,N-二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化、烷基化等反应合成了３ 甲磺酰胺基 Ｎ,Ｎ 二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究。总收率达８５％左右     

3—甲磺酰胺基—N,N—二乙基苯胺合成工艺研究

以间苯二胺为原料,经单甲磺酰化,烷基化等反应合成了３－甲基磺酰胺基－Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,并对其反应条件进行了研究,总收率达８５％左右。     

N—乙基—3—氰基—4—甲基—6—羟基吡啶—2—酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

衍生化气相色谱法分析N.N‘—双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂，在催化剂在的作用下，Ｎ．Ｎ‘－双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷，采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量，以此计算Ｎ．Ｎ’－双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究，对本方法的准确精密度进行考查，相对误差〈２．５％、变异系数〈１．０％，认为方法准确简便可行。     

N,N-二甲基环己胺的简便合成方法

以环已胺为原料,不加催化剂,在常温,低于１００℃的反应条件下,合成了Ｎ,Ｎ－二甲基环已胺。该方法反应温和,操作简便,反应时间短,合成方法性好,成本低,收率在８９０％以上,纯度大于９９．９％。     

N—（4—乙酰氨基）苯基—3—羟基—2—萘甲酰胺的合成研究

以２，３－酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成Ｎ－（４－乙酰氨基）苯基－３－羟基－２－萘甲酰胺，研究了二种合成方法对产品纯度的影响，实验证明了钠盐优酸式法，产品含量〉９８％，反应收率８１．８％。     

常压催化合成N—乙基—N—羟乙基苯胺

介绍了Ｎ－乙基苯胺和环氧乙烷常压催化合成Ｎ－乙基Ｎ－羟乙基苯胺新工艺,确定工艺条件为：反应温度１２０￣１３０℃,反应时间６￣８ｈ,摩尔比１：１．２,催化剂用量２％￣５％。     

N－乙基－3－氰基－4－甲基－6－羟基吡啶－2－酮合成工艺的研究

根据缩合环化反应的基本原理，研究了合成Ｎ－乙基－３－氰基－４－甲基－６－羟基吡啶－２－酮（简称Ｎ－乙基羟基吡啶酮）的合成工艺，确定了适宜的工艺参数，产品收率达８０％，纯度达９５％以上。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

4—羟基（2′,4′—二甲氧基）二苯甲酮的合成研究

以间苯二酚为原料,用硫酸二甲酯进行Ｏ－烷基化反应,再与对羟苯甲酰氯红弗－克酰化反应合成了４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮,并对工艺条件进行了研究。其中Ｏ－烷基化反应于８０￣９０℃反应３￣４ｈ,间二甲氧基苯收率９３．５％;费－克化反应于６０℃反应２￣３ｈ,４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮收率为５１．２％。     

N，N－二乙基－α－萘胺转化为N－乙基－α－萘胺的研究

通过取代剂将Ｎ－乙基－α－萘胺生产中副产品Ｎ，Ｎ－二乙基－α－萘胺转化为产品。试验考查了温度、时间及反应物配比对转化反应收率的影响，确定了最佳操作条件。使Ｎ－乙基－α－萘胺收率由６８．９％提高至８４．３％。     

乳酸羟基保护的研究

用二氢吡哺作为乳酸的羟基保护试剂进行实验，讨论了反应条件对羟基保护效率的影响，实验得出羟基保护反应的最佳反应条件为：催化剂（磷酸铝）与乳酸的摩尔比为0．0036，二氢吡哺与乳酸的摩尔比为1．346，反应温度为90℃，反应时间为30min。在此条件下羟基保护率为83．3％。通过红外光谱进行表征，表明乳酸上的羟基得到了保护。     

对羟基苯甲酸丁酯的合成及催化剂的选择

对以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂及反应条件进行了研究。硫酸氢钠是合成对羟基苯甲酸丁酯的一个新型、良好的催化剂。最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5％,反应时间为4h。上述条件下对羟基苯甲酸丁酯的收率为91％。     

一种新型马来酰亚胺的合成研究

研究了Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ－己基马来酰亚胺的合成,考察了催化剂用量,反应温度,原料配比和反应时间对反应产率的影响,确定了最佳反应条件,所得Ｎ－己基马来酰亚胺产率达８４％,与传统酸催化法相比,该法具有反应条件温和,产率高等优点     

羟基双环戊烯的合成

主要考察了以硫酸为催化剂的双环戊二烯水合制羟基双环戊烯的反应。通过正交试验考察了蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）、反应时间、反应温度及硫酸／蒸馏水（质量比）等主要因素对收率的影响。最佳工艺条件为：蒸馏水／双环戊二烯（物质的量比）为10：1,反应时间为9h,反应温度为100℃,硫酸／蒸馏水（质量比）为30％。在此条件下产品收率可达85％,经减压蒸馏产品纯度可达到98％。对所得产品进行了折光率测定和红外谱图表征,确定产品为目的产物。     

间羟基苯甲酸的合成

本文对以苯甲酸为原料，经磺化，碱熔反应合成间羟基苯甲酸工艺进行了研究。找到了优惠工艺条件，总收率为８５．３％。     

间羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因素。磺化反应在１８０℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为１∶３条件下反应３ｈ，碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为１∶３．６时反应２ｈ，获得了最佳的反应结果，产品总收率８２％，纯度９９％。     

二氧化锰氧化间甲酚制取间羟基苯甲醛

研究了以间甲酚为原料,采用二氧化锰直接氧化合成间羟基苯甲醛,试验了反应条件对间甲酚转化率及间羟基苯甲醛收率的影响。结果表明：反应温度控制在0～10℃,硫酸浓度为10％～20％,二氧化锰用量为化学计量的110％～120℃,反应8～10h,控制反应转化率为68％（mol）,间羟基苯甲醛收率为60％（mol）,未转化的间甲酚可回收重复使用,回收率≥90％。     

亚硝酸乙酯再生的研究

研究了亚硝酸乙酯再生反应所涉及的工艺条件,得出了Ｃ２Ｈ５ＯＮＯ在鼓泡再生反应器中再生的最佳条件,再生塔温度以４０℃为宜,ＮＯ和Ｏ２的流量比为（６－８）／１,乙醇溶液中含乙醇量应为４５％－７５％,并测定了Ｃ２Ｈ５ＯＮＯ在乙醇中溶解度,对气相法合成草酸二乙酯提供了重要信息。     

β—环糊精催化合成4—羟基苯甲醛

苯酚和氯仿在氢氧化钠水溶液中，β-环糊精作催化剂，发生Reimer-Tiemann反应，可100％地选择合成4－羟基苯甲醛，且产率很高。氯仿的加入方式以及β-环糊精的用量对产物的收率及选择性均有影响。最佳反应条件为：β-环糊精10g,氯仿5mL，在9h内加入，反应温度60℃。在此条件下产率为98．6％，选择性为100％。