TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯

研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP—MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au：0．12ng／g,Pt：0．10ng／g,Pd：0．08ng／g。本法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。     

C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯

研究了地质样品中超痕量Au,Pt和Pd的测定方法。采用C－410阴离子交换树脂在1．5mol/L HCl条件下对Au,Pt,Pd的吸附率分别为91．2％、100．0％、95．7％。共存离子除Ge^4 ,Cr^6 ,Ti^4 外，无显著性干扰，用ICP－MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0．27、0．40和0．19μg/L。当n=8时，Au的RSD为19．2％；Pt的RSD为28．1％；Pd的RSD为15．6％。     

流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯

建立了流动注射在线同时分离富集，无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为20样/h时，Au、Pt、Pd的富集倍数分别为43、37、41。Au、Pt、Pd的检出限(3σ)分别为5、16、9ng／L。将Au、Pt、Pd质量浓度分别为50、200、100ng／L的混合标准溶液平行测定7次，求得Au、Pt、Pd的相对标准偏差分别为3．6％、5．1％、4．7％。并对国家级标准样品进行了测定，其结果及精密度符合要求。     

高碘酸钾氧化酸性铬蓝K催化光度法测定痕量锰

研究了测定痕量锰的新催化光度法，在pH11.90的条件下，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K的反应。测定锰的线性范围为0—8．0ng／mE，检出限为0．05ng／mL。用于饮用水中锰的测定，方法的回收率在94．3％-102．7％范围内，结果令人满意。     

催化氧化靛蓝胭脂红褪色反应动力学测定痕量铝(Ⅲ)的研究

在H2SOr介质中,痕量铝（Ⅲ）能灵敏地催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红使其褪色,据此,建立了测定痕量铝（Ⅲ）的催化动力学新方法。研究了该催化褪色反应的最佳动力学条件并求得有关参数。方法的检出限为1．13ng／mL,线性范围为0．004～0．2μg／mL,将其用于水样（湖水、池塘水、自来水）中痕量铝（Ⅲ）的测定,获得了满意的结果。     

1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸键合硅胶的制备、性质及其富集分离痕量元素的研究

本文介绍了1，8－二羟基萘－3，6－二碳酸键合硅胶（HNSA·SG）的合成方法，研究了HNSA·SG的性质及其对痕量元素的富集和分离行为。结果表明：HNSA·SG能在6mol／LHCl～pH8．0的溶液及常见有机溶剂中稳定存在；对Pd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的最大吸附量分别为353μmol／g和197μmol／g；pH2．0时，可用HNSA·SG柱将痕量Pd（Ⅱ）与常见过渡金属离子分离；pH6．0时，HNSA·SG柱可将痕量Cu（Ⅱ）与性质相近的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等金属离子分离。经柱富集后，可用分光光度法测定水样中痕量Cu（Ⅱ），测定下限可达ng／g级。     

Ag（I）-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液中,Ag（I）与乙二醇-双-（2氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强。该螯合物微粒在313nm处产生1个较强共振散射峰。研究表明,在最佳实验条件下,Ag（I）浓度在5．4×10^-3～2．7μg／mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0．17ng／mL。该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意。     

多壁碳纳米管固相微萃取纤维制备及其在海水中多溴联苯测定中的应用

通过以Nation为黏合剂、不锈钢丝为涂层载体,制备了多壁碳纳米管固相微萃取纤维．该纤维的制备方法快速、简便、成本低,并具有热稳定性好（300℃）、使用寿命长（〉100次）、对多溴联苯萃取效率高等特点．研究优化了影响萃取及分离效率的解吸温度和时间、萃取时间、搅拌速度、盐度等实验条件,进行了海水中多溴联苯的测定．对一溴联苯的线性范围为0．1-5．0ng／mL,而二溴联苯、三溴联苯、四溴联苯和五溴联苯的线性范围均为0．01～5．0ng／mL．方法的检测限为0．1～0．8ng／L．在优化的条件下分别测定了0．1和1ng／mL多溴联苯的海水加标样品,回收率在91．1％～107.3％之间,相对标准偏差小于12％．该方法分析时间短、灵敏度高、操作简便,适用于水样中多溴联苯的痕量分析．     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕置银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag^＋试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min，静置10min，Ag^＋可被树脂定量富集被吸附的Ag^＋可用5mL酸性硫脲（0．15mol／L HCl＋0．15mol／L硫脲）完全洗脱，洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0．17μg／L（3σ，n=11）；线性范围为0．006—3mg／L。对0．18mg／L的Ag^＋标液进行7次测定，RSD=1．53％。回收率在99．9％-105．0％之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定，结果满意。     

螯合树脂富集-激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金

采用含N、S功能团的螯合树脂YPA_4富集铂族元素和金。Au、Pt、Pd、Os的吸附率为98％以上,Ir为92％,Ru为90％,Rh为87％。把树脂灰化,用激光将其灰份气化输入等离子体激发,光谱测定。取样5g时,可测定0.2ng/g的Au,0.6ng/g的Os、Ir,0.06ng/g的Pt、Pd、Rh、Ru。标样分析结果与标准植吻合。     

基于痕量联苯胺阻尼作用的荧光光度分析

在HCl介质中，联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用，据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下，方法的线性范围为30～400ng／mL，检出限为14．4ng／mL，对11份浓度为80ng／mL，300ng／mL的联苯胺标准溶液进行平行测定，相对标准偏差分别为2．1％和1．2％。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定，回收率为97．8％～102．1％。     

固相微萃取衍生化与GC-MS测定水中痕量路易氏剂的方法研究

采用固相微萃取衍生化和气相色谱．质谱（GC-MS）监测技术，对水中痕量路易氏剂进行了测定，考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定路易试剂的线性范围为1．1—220ng／mL，检出限为0．0001mg／L，相对标准偏差为3．4％，回收率为93．2％～104．4％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量

采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计,建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流,载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,砷、汞含量分别在0-50ng／mL和0—1．0ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9996,0．9996,检出限分别为0．085,0．008ng／mL,回收率分别为88．8％～107．4％,90．0％～120％,测定结果的相对标准偏差均小于7％（n=6）。     

ICP-AES测定废Al2O3基催化剂中Pt、Pd

研究了废Al2O3基催化剂中Pt,Pd的ICP－AES测定新方法。以王水溶解样品，在HCl(5 95)介质中，用工作曲线法对废Al2O3基催化剂中的Pt,Pd直接进行测定，不需进行基体匹配。方法的检出限分别为：Pt 0.1μg/mL，P 0.045μg／mL；样品的加标回收率为Pt 95.2%-105.5%,Pd 95.3%-100.6%;RSD(n=6)均＜9％。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料,流动注射与火焰原子光谱联用(FI-FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积13．5mL时,采样频率27／h,富集倍数49倍,线性范围0．01～0．4mg／L,检出限(3s,n=11)1．4μg／L,相对标准偏差1．26％(Cpd=0．2mg／L,n=11)和4．0％(Cpd=0．05mg／L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定,结果满意。     

低温蒸发金属PMBP螯合物的ETV-ICP-AES技术研究

本文以1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－吡唑酮－5（PMBP）为化学改进剂，提出低温蒸发金属PMBP气态螯合的ETV－ICP－AES新技术，对影响螯合物的形成及其蒸发行为的因素进行了研究，在优化的实验条件下，方法测定镧，铕，铝和铁的检出限分别为8.0ng/mL、0．9ng/mL、0．6ng/mL和3．2ng/mL；相对标准偏差分别为3．3％，3．4％、4．7％和3．9％，已将本法用于标准参考机动车尾气尘粒和米粉试样中的痕量镧，铕，铝和铁的测定，结果与标准值吻合。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究

研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂,以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为30．8ng／mL,相对标准偏差（RSD）为2．1％（n=10）,回收率在97．8％-106．6％之间。可用于催化剂中Pd（Ⅱ）的测定。     

高效液相色谱法分离与测定柴胡中的柴胡皂甙a

采用反相高效液相色谱法对北柴胡中的柴胡皂甙a进行了分离和测定。试验选出分离的最佳条件：流动相为V（乙腈）：V（水）=90：10,流速为0．8mL／min,检测波长为208nm,在0．05—1．50mg／mL范围内柴胡皂甙a的量与峰面积线性关系良好,回归方程为：Y=2258428p＋186676,相关系数r=0．9993,检出限为2．3ng／mL,回收率为98．3％-100．9％。     

催化光度法测定粮食中的痕量锰

研究了测定痕量锰的新催化光度法,方法基于氨三乙酸为活化剂,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应。测定锰的线性范围为0．4－10ng/mL,检出限为0．082ng/mL,对于4.0ng/mL Mn(Ⅱ）的测定,相对标准偏差为3．4％（n=9),其方法已用于粮食中锰的测定。     

D001树脂对酸性硫脲溶液中金银的交换性能研究

研究了D001型大孔强酸性阳离子交换树脂从H2SO4-Tu（硫脲）溶液中，富集回收Au（Ⅰ）、Ag（Ⅰ）的性能。结果表明在pH2．0左右，树脂对Au（Tu） 2、Ag（Tu）2 有良好的吸附性能，AU和Ag的交换容量分别为61，18mg／g-R和99．11mg／g-R。负载柱上的An、Ag可分别用NaCN－NaOH和H3BO3－NaOH－Na2S2O3洗脱液定量洗脱。