气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定.依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5...     

气质联用仪测定电子电气产品中多环芳烃

建立了以甲苯溶剂超声波震荡提取、离心机分离萃取液、气相色谱-质谱联用仪测定电子电气产品中16种多环芳烃组分的方法,萃取条件为:用甲苯溶剂在60℃超声波震荡60 min,外标法定量。各组分的浓度在10～500ng/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数r2大于0.994,检出限为0.05～0.30 mg/kg。方法的加标回收率为80%～120%,测定结果的相对标准偏差小于5%。     

加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃

采用加速溶剂萃取-色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃.土壤样品与无水硫酸钠(质量比为1:2) 混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取10 min,用色谱进行分离,质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率为76.9%～101.4%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～15.8%(n=7).     

微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中多环芳烃

建立了微波萃取-GC/MS联用法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃(PAHs)的方法,通过实验优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度等微波萃取条件和16种PAHs的分离和测定条件。用加标回收方法试验确定方法的准确度。结果表明:16种PAHs检出限(S/N=5)为0.002~0.01 mg/L,平均回收率为63.58%~100.5%,RSD为1.9%~9.9%。该方法可以满足橡胶及其制品中多环芳烃的检测要求。     

加速溶剂萃取／气质联用法测定城市污水处理厂污泥中的多环芳烃

根据污水处理厂污泥的特点，将样品进行冷冻脱水后，使用加速溶剂萃取仪进行其中的多环芳烃物质提取，再用弗罗里土等为填料自制的净化柱消除提取液的浑浊和乳化现象，最后采用自动蒸发浓缩工作站浓缩提取液的方法进行样品前处理。使提取液中的多环芳烃能够在气质联用仪上获得较好的测定效果。     

气相色谱质谱联用法测定纹身贴中18种多环芳烃

建立气相色谱质谱联用法（GC-MS）同时测定纹身贴中18种多环芳烃。纹身贴样品用水润湿背纸后,取下覆膜上的油墨,在烘箱中烘干至恒重,用甲苯超声提取,冷却后供GC-MS仪分析,以色谱峰面积内标法定量。样品于60℃用甲苯超声60 min,方法定量限为0.2～1.0 mg/kg,18种多环芳烃的质量浓度在0.005～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,低、中、高三个浓度水平的加标回收率为94.3%～99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～3.7%(n=7),满足测定要求。     

气质联用仪法测定奶粉中多环芳烃

研究了奶粉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法. 样品经甲醇-KOH皂化后用甲苯提取, 提取液经微孔滤膜过滤后用气相色谱质谱仪测定其含量, 外标法定量. 结果16种PAHs的回收率范围为92.0%～106%;RSD为2.2%～4.7%. 方法能同时分离16种PAHs, 适合于奶粉中多环芳烃的分析测定.     

固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香

建立了固相萃取-气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)这两种主要的多环麝香的方法.利用Oasis HLB固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:洗脱溶剂为正己烷,洗脱体积为10mL,水样中添加体积分数0.5%甲醇作为有机改性剂,控制上样流速为5～10mL/min,洗脱速率为0.5～2mL/min.该方法线性相关性好,相对标准偏差在1.67%～5.48%之间,对两种多环麝香的方法检测限均为0.025μg/L.利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定,佳乐麝香和吐纳麝香的去除率分别为61.3%和51.6%.     

同步荧光—高效液相色谱联用法分析多环芳烃同分异构体

本文以高效液相色谱作为预分离手段，采用步荧光法对两组环芳烃异构体；屈和苯并（ａ）蒽，苯并（ｋ）荧蒽和北进行了分析研究，结果表明，选择适当的Δλ，可以使色谱法难以分离的两组异构体达到同时测定，该方法具有简单，快速，灵敏等优点，本文此方法应用于海洋沉积物样品的研究，也取得了很的效果。     

氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定

对《蔬菜、水果中农药残留量的气质联用测定方法》测定水果中环氧七氯农药残留量的不确定度进行了评定,分析和量化了影响测定结果的不确定度分量,将不确定度分量合成,得到环氧七氯农药残留量的扩展不确定度为0．25μg／g。     

GC–MS法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃

建立气相色谱–质谱法同时测定聚氨酯塑胶跑道中16种多环芳烃如萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、苯并[b]荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、1-甲基奈、2-甲基萘的检测方法。样品采用甲苯为提取剂,经超声提取和硅胶柱净化后,用气相色谱–质谱法测定16种多环芳烃残留量。16种多环芳烃的质量浓度在0.2~10.0 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r20.998,检出限为5.0~60.0μg/kg。回收率为72.4%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~7.2%(n=6)。该方法准确度高、精密度好,适用于聚氨酯塑胶跑道中多环芳烃多残留检测。     

塑料密度测量审核中测量不确定度的评定

对GB/T 1033.1-2008 中浸渍法测定塑料密度的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于测量重复性、浸渍液的密度、测量温度、样品称量4个因素.当塑料密度为0.9200g/cm<'3>时,扩展不确定度为0.0032g/cm<'3>.     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。     

浸渍法测量片状结晶性塑料密度的不确定度评估

按照GB1033-86中的浸渍法测量5种片状结晶性塑料的密度,分析了塑料密度测量的影响因素,如浸渍浓度、测量温度、样品称量等。利用测试数据及JJF1059-1999对浸渍法测量片状结晶性塑料密度的不确定度进行分析评估,得出测量结果的扩展不确定度为0．0073g／cm^3。     

生物检材中毒鼠强的GC-MS选择离子分析

采用二氢甲烷萃取GC－MS及选择离子定性的方法,检测了血液、尸体脏器中的灭鼠药毒鼠强（四次甲基二砜四胺）,毒氧强分子量为240,其质谱图中有明显的分子离子峰240m/z、基峰42m/z及212、185、132、121、92、76m/z的碎片离子峰。对212、240m/z碎片离子进行扫描,可提高检测灵敏度。本法适用于中毒血液和脏器中低含量毒鼠强的定性检测。     

差示扫描量热法测量纯度的不确定度分析

依据JJF1059-1999分析了差示扫描量热法测量纯度的不确定度。以美国PE公司的DSC-2C型差示扫描量热仪为例,该方法测量苯纯度的提高扩展不确定度为0.11%。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。