直接无标样x光能谱定量分析

本文将文献〔1〕的二元化合物成分的x光能谱无标样定量分析推广,使之应用于含有少于9个元素(原子序数11-83)的样品的无标样定量分析。并用BASIC语言编成EDAX9100谱仪能使用的分析程序。与EDAX9100上的Russ间接无标样分析程序比较,分析精度有所改善。     

硅上磷硅玻璃膜成分的X光能谱无标样定量分析

用干涉显微镜观察到硅上磷硅玻璃分成二层厚度均为约1000A的薄层。降低入射电子能量到5keV以下,用原试样分析法测定了磷硅玻璃的成分。在15、20keV入射电子能量下用有衬底薄膜分析法分别测定了一层和二层磷硅玻璃的成分。所得结果和常规电子探针有标样ZAF法的结果相符。二层含磷约10ωt％的磷硅玻璃看来是液相磷硅玻璃冷却时不充分的分解的结果。     

用软X射线进行无标样定量分析

目前低压扫描电镜已得到发展,相应地低压电子探针定量分析也需要发展。本文用NBS的Cu—Au合金、GaAs、GaP和InP等标样,对三种商用EDS (EDAX9100,TN5500和Kevex8000)在5～30 kev下的无标样定量分析结果进行了比较,指出了提高低压电子探针定量分析准确性需要解决的问题。     

举办“x射线能谱定量分析讨论班”

中国电镜学会材料科学专业委员会、安徽省电镜专业委员会和中国科技大学结构分析开放实验室于1986年9月21日至9月28日在合肥中国科技大学举办了X射线能谱定量分析讨论班。参加者有全国35个单位的约50名同志。会议期间,吴自勤同志介绍了“第十一届x射线光学和微分析国际会议”、“美国电镜学会、美国微束学会1986年会”和“第十一届国际电子显微学年会”上有关x射线能谱微分     

衬底对合金薄膜的X光能谱无标样定量分析的影响

用扫描电镜—X光能谱仪测定了八种衬底(从Be到Ag)对Ni-Cr、Cu-Ti合金膜(～1000A)标识X光强度的影响。用无标样定量分析方法计算了薄膜的成分。在能谱测量中膜中元素X光强度比随衬底材料变化不大,小于能谱仪测量误差。但衬底引起的二次荧光效应应予以修正处理,文中给出了相应的修正方法。     

软骨钙化的X射线能谱半定量分析

软骨钙化的Ｘ射线能谱半定量分析栗振宝，孙庆，潘力（白求恩医科大学电镜室，长春１３００２１）软骨的钙化过程实质上是钙盐在软骨内沉积的积累过程￣［１］。尽管人们一直关注这个问题，但并未完全清楚。本文利用透射电镜观察了钙盐在软骨细胞内外沉积的部位和形态，利...     

电子探针定量分析中无标样联立方程法的研究

本文提出了电子探针显微分析中一种新的无标样定量方法—联立方程法,此方法对波谱分析和能谱分析均适用。从元素含量(或氧化物含量)和特征X射线相对强度的各种修正关系式(ZAF修正、α因子修正、δ因子修正等)出发,以标样X射线强度为未知量,并根据试样中所有含量加和为一这一事实,对一组含量各不相同的试样,可得到一组多元线性联立方程。通过求解可计算得到各个标样强度值,并计算各试样的含量。计算通过迭代方法完成,用电子计算机进行计算。当含量不同的试样的数目不足以使用完全无标样联立方程法,或已有标样的数目不足以使用有标样法时,可进行部分标样联立方程法的分析。     

多相体系银焊条的X射线能谱定量分析

稀土银焊条属多相体系,它由低含量微细稀土氧化物弥散分布在银基体中所组成。文献[1][2]提出的多相体系样品电子探针定量分析法均由样品面扫描谱获得实验数据,对焊条中低含量的第二相元素,其峰强很低,实验误差大。因在银焊条中:基体对第二相各元素无荧光效应;基体对第二相各元素的质量吸收系数相近,第二相各元素特征x射线穿出基体时相对强度的变化可忽略,故基体、第二相之间的相互作用可忽略,宜用Russ法(即多相体系样品之平均成分由各单独相成分按其体积分数加和取得)进行定量分析。     

微颗粒样品x射线定量分析实验方法

尺寸在μm或小于μm的微颗粒样品X射线定量分析的困难不仅表现在理论计算方面,要在电子探针或X射线能谱等电子束显微分析仪上做成功微颗粒定量分析实验也不是一件容易的事。由于颗粒尺寸小(甚至小于电子束直径),束斑位置的稳定性、聚焦程度的好坏及仪器的稳定度都对测量精度带来影响,颗粒越小这种影响越大。     

内耳平衡感受器的电镜观察及x射线能谱分析

本文应用扫描电镜对豚鼠的内耳平衡感受器的表面细微结构进行观察。内耳平衡感受器含椭圆囊斑、球囊斑及三个半规管的壶腹嵴。椭圆囊斑、球囊斑由耳石膜及感觉上皮组成。耳石膜由无数耳石结晶及胶状膜构成。耳石形态像米粒样,两端呈三棱锥体形,中间为圆柱体(图1),用x射线能谱分析证明含有钙元素。耳石附着于胶状膜上。胶状膜由粘多糖组成,膜中有许多小孔,呈网眼状结构,     

用改进的透射光栅谱仪定量测量x射线能谱

利用最新研制的小型化透射光栅谱仪在“神光Ⅲ”原型实验装置上测量了激光注入金腔靶时激光注入口的X射线能谱,首次实现了在上极点附近对柱腔注入口辐射的测量,且实现对x射线的二维空间分辨和谱分辨的测量。改进后的透射光栅谱仪成像系统首次使用一种错位排布的狭缝阵列结构来解决因谱仪尺寸减小带来的能谱分辨问题,并同时达到提高系统空间分辨能力的目的,实现了ICF实验研究中对移动方便和高空间分辨的需求。     

X射线能谱定量分析初探可伐合金的EDX分析

可伐合金是能与玻璃、金属匹配封接的合金材料,在电池行业中用作封接材料。其化学组成对确保电池封接件的质量是至关重要的。我们用化学组成与待测试样相近的标准样。按下式求出待测试样中的Mn、Co、Ni的含量。C_i/C_j=I_i/I_j C_j=[I_i/I_j]·C_i式中 C_i—试样中欲测元素的含量;C_j—标样中欲测元素的含量;I_i—试样中欲测元素特征X射线的强度;I_j—标样中欲测元素特征X射线的强度。一、实验方法1.仪器设备和试剂:S—520型扫描电子显微镜(日本日立公司);TN—5400型X射线能谱仪(美国TN公刮);4J29Kovar合金标准样品:西1—1号和西1—2号(冶金部五二厂七五二研究所);无水乙醇 AR级; 丙酮 AR级。     

多元微颗粒样品的X射线定量分析计算方法

具有不同形状、多元组份的微颗粒样品(尺寸在μm或小于μm)x射线定量分析是电子显微学领域一个十分重要又极为困难的问题。作者在一系列工作的基础上,首次建立了微颗粒样品χ射线定量分析计算方法及MonteCarlo程序软件系统,已成功地应用于不同形状、组份的微颗粒样品定量分析中。本方法要点如下。     

硅酸盐、氧化物电子探针分析中的标样问题及某些标样的制备

本文分析了硅酸盐—氧化物电子探针分析中标样的基本要求。指出了在氧化物分析中如使用线系为Z>18的K_α线和Z>45的L_α线,则可以用纯金属标样来代替氧化物标样。文中还提出了直接熔融法、助熔剂熔融法和热压法来制备氧化物标样。     

掺镧铅铋酸钡的电子衍射和x射线能谱分析

自世界科学界1986年底卷入“超导热”以来,诸如La—Ba—Cu—O、Y—Ba—Cu—O、Bi—Sr—Ca—Cu—O、Tl—Ba—Ca—Cu—O等高温超导体不断被推出,它们的组成元素不同,配比各异,但却或多或少有畸变钙钛矿这一共同的结构特征。首开这种结构超导体之门的金属氧化物当推BaPb_(1-x)BixO_3[简记作BPB(x)],在0.050.35,BPB则呈半导体导电征。对BPB超导电性及其它物理性质的研究始于1975年。八十年代初期,人们发现,在BPB(0.4)内掺入适当配比的镧可使之回复超导电性[本文将掺镧BaPb_(0.6)Bi_(0.4)O_3     

用扫描电镜和x射线能谱研究大气中气溶胶颗粒的特性

气溶胶是大气环境的重要组成部分,其成分比较复杂,并随来源的不同而异,而对人体健康的影响则决定于其粒度,结构和组成。本文提供了一种以玻璃态石墨为衬底,对气溶胶颗粒直接进行扫描电镜观察(JSM—35C型)和X射线能谱分析(EDAX—9100型)的方法。通过对承德地区气溶胶颗粒的观察和分析,发现小于1μm颗粒近似球状,以硫的氧化物为主要成分,含少量二氧化硅(见图1)。可以认为是二氧化硫的转化产物在氧化硅或硅酸盐上凝聚而成见表1,大于1μm的颗粒呈不规则形状,以硅铝酸盐为基本成分,并普遍含有镁,钙,钛,钾,钠,铁等地壳元素,其来源为风化的岩石粉尘,其它人为产生的污染元素也主要存在于大于1μm的颗粒的气溶胶中,见图2,表2。     

生物医学EDS定量分析中薄标样的建立

EDS定量微分析越来越多的被用于生物医学领域,EDS定量微分析的准确性,主要取决于是否有适合的标样,对于生物EDS定量微分析来说,标样的选择及获得较困难,考虑到吸收,荧光和原子序数修正带来的问题,许多专家趋于使用有机薄膜标样。现在国外发展的薄标样主要有树脂——18冠醚6、Gelatine及Naphthenate,但这三种薄标样均存在着难以克服的缺陷:树脂——18冠醚6薄标样在均匀度方面还存在着争论;Gelatine标样的线性范围很小;Naphthenate的线性区很小,稳定性极差,因此,生物标样的研制一直未有突破。     

应用扫描电镜x射线能谱仪定量分析硫在植物器官中的分布

植物内某些器官中物质的含量能准确反映大气和土壤污染程度。本实验选用番石榴幼苗作为供试植物,按下表分组,进行人工污染,观察其抗S0_2污染性,并利用扫描电镜x射线能谱仪来分析植株各部份器官的含硫量以及其吸收SO_2的机理,以便探索一个准确监测动植物体内部受污染程度的简易方法。     

关于“X射线能谱定量分析通则”国家标准制订的几个问题

Si（Li）探测器类的X射线能谱仪已广泛地应用于电子探针和扫描电镜的分析领域，据不完全统计，我国大约有500多台X射线能谱仪与电子探针或扫描电镜（包括透视电子显微镜）联用，已成为最为主要的微区元素分析的工具，发挥了重要的作用。但也存在着分析结果上的明显缺陷，严重地影响定量分析的质量，并导致许多不应有的研究成果谬误的发生，甚至在一些科技文献中常见到这些错误的数据。《电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则》（GB／T17359-1998）国家标准的制定，集国内外分析技术专家在这一领域的理论和实践经验，对X射线能谱定量分析制定了几个大的原则，并作为国家标准发布，以规范X射线能谱定量分析，这对于提高我国X射线能谱定量分析的质量，进而推进我国相关领域的科学研究和工农业生产的发展，将具有重要的意义。